六味地黄丸联合大黄液治疗慢性牙周炎的效果分析

目的:分析六味地黄丸联合大黄液治疗慢性牙周炎的效果及对牙龈指数(GI)、探针深度(PD)的影响。方法:选取2021年1月-2022年1月广州市胸科医院诊治的慢性牙周炎患者86例作为研究对象,按照随机数字表法分为对照组和联合组,各43例。两组患者均采用常规治疗,对照组在此基础上局部应用大黄液治疗,联合组在对照组基础上给予六味地黄丸治疗。比较两组临床疗效、中医证候积分、牙周健康指标和炎性因子水平。结果:联合组临床疗效总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P=0.044)。治疗后,两组牙齿松动、肢体沉重、牙龈红肿、胸闷口苦、反复咽痛评分均下降,且联合组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组GI和PD均下降,联合组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组C反应蛋白、肿瘤坏死因子-α和白细胞介素-1β水平均下降,且联合组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:六味地黄丸联合大黄液治疗慢性牙周炎的临床效果显著,可有效改善患者中医证候积分和牙周健康指标,降低炎性因子水平。

七味清胰颗粒中大黄的定性鉴别及定量测定

本研究旨在建立吉林大学中日联谊医院院内制剂七味清胰颗粒中大黄的鉴别和大黄总蒽醌的含量测定方法。试验采用TLC对七味清胰颗粒中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC分别测定颗粒中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚的含量,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(78:22),流速为1.0 mL/min,色谱柱为Shim-packGWS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,进样量为10μL。七味清胰颗粒中大黄的薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰,阴性对照无干扰。大黄素的线性关系在0.807~4.794μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9997);芦荟大黄素的线性关系在7.99~47.94μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9998);大黄酸的线性关系在2.0~12.0μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9999);大黄素甲醚的线性关系在2.025~12.150μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9998);大黄酚的线性关系在4.015~24.090μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9996);在精密度试验中,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚峰面积RSD值分别为0.24%、0.50%、0.46%、0.41%、1.27%;稳定性试验显示大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚峰面积RSD值分别为0.64%、0.93%、1.45%、0.94%、1.56%;重现性试验中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的RSD值分别为1.01%、0.78%、0.46%、0.30%、0.61%;加样回收试验显示,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚回收率分别为99.35%、99.70%、100.12%、99.73%、100.34%;三批样品中5个总蒽醌类成分含量分别为1.1422,1.1314,1.1364 mg/g。本研究所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好、回收率高,可用于七味清胰颗粒中大黄的定性鉴别及大黄总蒽醌类成分的定量测定。

基于超高效液相色谱-串联质谱法研究大黄蒽醌苷元在大鼠体内的药代动力学

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆中浓度的方法。方法采用AB SciexQtrap5500三重四极杆液质联用系统,色谱柱为Waters UPLC BEH C_(18)柱(100.0 mm×2.1mm,1.7μm),体积流量为0.3 mL/min,柱温为25.0℃,进样量为3μL,流动相为0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱。采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1.000~64.000、1.000~1000.000、0.300~32.000、1.000~250.000和1.000~64.000μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数均在0.99~1.00之间,大黄素的定量限为0.3μg/mL,其余4种大黄蒽醌成分定量限均为1.0μg/mL;精密度和稳定性试验的RSD值均小于8.7%;平均加样回收率为88.7%~98.8%,RSD值为0.9%~2.4%;基质效应在89.8%~96.2%之间。结论:本研究建立的UPLC-MS/MS法简单、快速、准确灵敏,可用于大黄蒽醌苷元在大鼠体内的含量测定。

参黄排毒灌肠剂质量控制研究

目的:采用薄层色谱和高效液相色谱对参黄排毒灌肠剂中的大黄和丹参分别进行定性和定量的鉴别,用于医院中灌肠剂的质量保障,更有效的治疗患者。方法:薄层色谱采用硅胶G薄层板,以大黄、丹参对照药材和大黄酚、丹参素钠为对照,对薄层色谱特征点进行对比;高效液相色谱采用Kromasi lC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分析,其中,大黄酸、大黄酚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为254 nm,丹参酮I、丹参酮IIA、隐丹参酮的流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(61:39),梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:参黄排毒灌肠剂的色谱斑点分离度好,大黄、丹参的特征斑点清晰,与对照品特征点一致;大黄酸、大黄酚、丹参酮I、丹参酮IIA、隐丹参酮在各自范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.99),加样回收率为96.88%~108.28%,RSD为0.79%~2.76%,大黄酸、丹参酮I的平均含量分别为(22.15±0.42)μg/mL、(40.20±1.26)μg/mL。结论:此次方法可以多次应用,结果具有准确和一致性,我们拟定了参黄排毒灌肠剂中大黄酸和丹参酮I的含量分别不能低于15μg/mL、30μg/mL的标准,用于参黄排毒灌肠剂的质量控制。

大黄素在草鱼体内的药代动力学研究

目的:为了找出明确的禁药期,检测了大黄的主要成分大黄素在草鱼的脑组织、肝组织等部位的代谢情况。方法:采用高效液相色谱法,柱子为C-18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15);流速为0.8mL/min;检测波长为254nm。结果:大黄素浓度在0.0016525~0.05mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);大黄中大黄素的含量为0.1916mg/g。结论:HPLC法适用于测定大黄中大黄素的含量,方法精确、简便、重现性好。

超高效液相色谱法测定大黄与铜离子络合能力

中药肝豆汤治疗铜代谢障碍疾病具有疗效显著、副作用小的优势,但由于缺乏评价铜离子(Cu^(2+))络合能力的技术手段,限制了肝豆汤配位活性成分的筛查和发现。为评价复方肝豆汤中主药大黄对铜离子的络合能力,该文通过优化大黄活性成分与铜离子配位反应条件,建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定中药大黄与铜离子络合能力的方法。样品经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,进样体积为5μL。研究通过UHPLC分析比较大黄与铜离子配位反应前后色谱峰变化,超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)鉴定大黄提取物中配位活性成分,计算大黄提取物与铜离子配位反应前后其色谱峰面积变化率来评价大黄中活性成分与Cu^(2+)的络合能力。结果显示,大黄提取物与Cu^(2+)在pH为9的体系中配位反应12 h达到平衡;鉴定出大黄提取物中20种主要成分,根据Cu^(2+)配位率筛选出8种具有较强配位能力的化合物,其中没食子酸-3-O-β-D-(6′-O-没食子酰基)-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷B、l-O-没食子酰基-2-O-肉桂酰基-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-(6″-O-乙酰)-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的Cu^(2+)配位率依次为62.50%、29.94%、70.58%、32.77%、34.61%、26.07%、28.73%和31.78%。该方法的建立可用于筛选与Cu^(2+)具有络合能力的中药活性成分,同时可为其他中药与金属离子络合能力的评估和筛选提供借鉴。

UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好(r≥0.999 3),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%~98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7~0.252 0、0~0.323 3、0.131 3~1.236 6、0.081 1~1.056 2、0.015 2~0.189 8、0.001 8~0.152 3、0~0.255 2、0.001 9~0.223 4、0.054 3~0.303 0、0.022 7~0.172 2、0~2.835 9 mg/g。3个主成分的累计方差贡献率为95.533%;40批次样品可分为4类:a和d企业的样品分别自成一类,f、b、g、e企业的样品为一类,c、h企业的样品为一类。8家生产企业样品中的大黄蒽醌类成分含量存在较大差异,且有1家企业的样品检出了土大黄苷。结论 所建UPLC法稳定、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量测定。

大黄液灌肠治疗新生儿高胆红素血症临床研究

目的观察大黄液灌肠治疗新生儿高胆红素血症的临床疗效。方法将科室收治的新生儿高胆红素血症患儿100例随机分为对照组和观察组,每组50例。2组均给予相同的基本治疗,达到光疗标准的采用蓝光光疗。观察组在以上治疗基础上每天加用大黄煎液滴注灌肠治疗,每天2次,连用7 d。观察比较2组治疗前后血清胆红素水平及治疗后黄疸消退情况;比较2组治疗7 d后临床疗效;观察治疗期间2组不良反应发生情况。结果治疗48 h、72 h、7 d后,2组血清TBi L水平较治疗前均降低(P<0.01);治疗72 h、7 d后,观察组TBi L水平低于对照组(P<0.01),提示观察组血清TBi L消退较对照组更快。观察组总有效率为98.0%,高于对照组的86.0%(P<0.05)。2组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论大黄液灌肠治疗新生儿高胆红素血症效果较显著,无明显不良反应,值得临床推广应用。

中药大黄对白灵菇液态发酵多糖含量的影响

研究了大黄水提液对白灵菇液态培养过程中生物量、胞外多糖及胞内多糖含量的影响。结果表明,在液体培养基中加入100mg/mL的煎制30min的大黄水提液能有效提高白灵菇生物量和发酵多糖的含量,生物量最大达到27.0254mg/mL,胞外多糖、胞内多糖含量最大分别达到10.0534mg/mL和5.3106mg/mL。在最适添加量下,与空白对照组相比,液体培养基中加入大黄水使其生物量、总糖含量和胞外多糖分别提高了19.7359mg/mL,4.5814mg/mL和4.3938mg/mL。大黄水提液对白灵菇胞外多糖的促进作用明显,但对胞内多糖的影响不大。

大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱法测定及在家兔体内的药代动力学研究

建立了家兔血浆中大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱测定方法,并用于含大黄单、复方制剂中蒽醌衍生物在家兔体内的药代动力学研究。血样经处理后,在μ BondapakC18柱上分析,流动相为甲醇 乙腈 0 2mol/L磷酸二氢钠溶液(体积比为27∶35 5∶37 5),磷酸调pH2 8,检测波长为225nm。在此色谱条件下,各蒽醌衍生物与内标1,8 二羟基蒽醌的分离度符合要求,血浆内源性成分无干扰。两种制剂灌胃后的血药浓度 时间曲线符合二室模型,二者的AUC无显著性差异。该法灵敏、准确,适用于含大黄的单、复方制剂中蒽醌衍生物的体内药代动力学研究。

大黄高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

目的 优化大黄高效液相色谱法指纹图谱 (HPL C- FPs)的分离条件。方法 以 RP- HPL C法 ,使用Shim- pack CL C- ODS柱 (6 .0 m m i.d.× 1 5 0 m m,5μm ) ,流动相为甲醇 - 1 m l/ L磷酸溶液 ,检测波长为 2 5 4 nm ,柱温为 4 0℃ ,考察大黄总提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果 优选出的大黄 HPL C- FPs分离条件 ,可使大黄总提取物中各组分达到较佳分离 ,稳定性、精密度、重现性好。结论 该色谱分离条件可用于建立大黄药材HPL C-

复方大黄口服液对带状疱疹性角膜炎的治疗疗效

目的:探讨复方大黄口服液对带状疱疹性角膜炎的治疗疗效。方法:选取2010年2月—2014年2月收治的带状疱疹性角膜炎患者200例(200眼),按随机数字表法分为观察组和对照组,每组100例(100眼)。对照组给予西医常规综合疗法,包括0.1%阿昔洛韦滴眼液和0.5%病毒唑滴眼液交替点眼,3%(更昔洛韦眼膏)每日涂患眼及皮肤损害处,继发虹膜睫状体炎者加以1%阿托品眼膏散瞳,维生素B1针、维生素B12针肌注;观察组在此基础上加用复方大黄口服液,规格10 m L/支,早晚各1支。两组疗程均为12周,1个疗程后评价疗效。比较两组畏光消失时间、荧光素染色阴性时间及治愈时间,并评价疗效。结果:观察组总有效率为95.0%(95/100),显著高于对照组的81.0%(81/100),差异有统计学意义(χ2=5.26,P<0.05)。观察组畏光消失时间、荧光素染色阴性时间及治愈时间均明显短于对照组,差异有统计学意义(t=4.20、4.12、4.28,P<0.05)。结论:相比单纯西医常规治疗,复方大黄口服液辅助治疗带状疱疹性角膜炎患者疗效更为明显,促进症状迅速缓解,缩短疗程,不良反应少,价值便宜,值得临床推广应用。

注射用大黄粉针剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法考察注射用大黄粉针剂在不同梯度洗脱条件下的分离情况,优化的注射用大黄粉针剂高效液相色谱指纹图谱的分离条件是:色谱柱为Shim packCLC ODS柱(6 0mmi d ×150mm,5μm);流动相为甲醇和0 1%(体积分数)磷酸溶液体系;检测波长254nm;柱温40℃。在该色谱条件下,注射用大黄粉针剂各组分达到较佳分离,方法的稳定性、精密度、重现性好,为建立其指纹图谱奠定了基础。

复方大黄口服液澄明度的影响因素

目的：解决复方大黄口服液的澄明度问题。方法：通过成分或工序的改变，对影响复方大黄口服液澄明度的因素进行分析，根据稳定性加速实验的结果，优选使复方大黄口服液澄明的最佳工艺条件．结果：ｐＨ值是影响澄明度的主要因素，在配置过程中控制ｐＨ至 ６．７～７．０，能解决复方大黄 口服液的澄明度问题。结论：所确定的新工艺质量稳定。

大黄中鞣质成分的分离与液相色谱/质谱联用分析

研究了大黄中鞣质类成分的提取、分离与分析方法。优化了大黄原药材中鞣质类物质的提取方法;建立了大黄鞣质类成分的梯度洗脱反相高效液相色谱(HPLC)分析方法,使鞣质类成分得到了良好的分离;采用液相色谱 质谱(LC MS)对大黄中主要的鞣质类化合物进行了结构分析,并总结了一部分鞣质类化合物在高效液相色谱 电喷雾质谱(HPLC ESI MS)谱图上的裂解规律。

商品大黄34种化学成分的高压液相色谱法定量分析

本文首次报道了应用高压液相色谱法测定17种商品大黄中34种化学成分的含量,包括4种甘肃大黄Rheum palmatum L.,2种四川雅黄R. tanguticum Maxim. ex Balf. 或R. palmaturn L,和11种未知原植物品种的日本商品大黄。结果表明:17种商品大黄中的34种化学成分含量与商品等级没有平行关系。

DNFB柱前衍生化RP-HPLC测定大黄种子氨基酸的含量

采用柱前衍生RP-HPLC法测定大黄种子中氨基酸的含量。6mol／L盐酸水解得到氨基酸，以2，4-二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生化试剂，梯度洗脱。色谱柱为Gemlmi—NX C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A相为0．1M乙酸钠水溶液，B相为乙腈-水（1：1），柱温37℃，检测波长360nm。结果表明，三种正品大黄种子中均含有17种氨基酸，总量在11．30％-19．26％。该方法灵敏、准确，有良好的重复性和稳定性。

排石通口服液的制备、质量控制与稳定性考察

目的建立排石通口服液的质量标准并考察制剂的稳定性。方法采用薄层色谱法定性鉴别排石通口服液中的金钱草、黄芩、大黄、白芍;考察3批样品的稳定性。结果定性鉴别方法简单、专属,阴性对照无干扰;12个月室温留样试验期间样品质量稳定。结论薄层色谱法可用于排石通口服液的质量控制;排石通口服液的有效期可定为12个月。

大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化

为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高;在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体[bmim]Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。

代谢组学方法鉴定大黄对高脂血症大鼠的治疗作用尿液生物标示物

基于超高压液相色谱-高清质谱联用(UHPLC-HDMS)的代谢组学方法鉴定大黄对高脂食料诱导的高脂血症大鼠尿液生物标示物。UHPLC-HDMS方法测定正常对照组、高脂血症组和高脂血症+大黄组尿液,采用Marker Lynx软件处理质谱数据,偏最小二乘判别分析法分析3组之间的代谢物谱差异,并通过载荷图选择生物标示物,通过精确分子量、MSE信息和同位素分布,再利用HMDB等数据库对潜在的生物标示物进行鉴定。鉴定了10个生物标示物,高脂血症显示上调的硬脂酸酰胺、3-甲基尿苷、油酸酰胺和吲哚-3-甲酸,同时下调的3-氧-甲基多巴、甲基十三烷酸、S-半胱氨酸琥珀酸、脯氨酸、苯丙氨酸和植物鞘氨醇。高脂食料诱导的高脂血症干扰了脂肪酸和氨基酸的代谢。大黄逆转了上调和下调的高脂血症大鼠内源性代谢产物并改善了脂肪酸和氨基酸的代谢异常。基于UPLC-HDMS的代谢组学法能够应用于高脂血症及大黄对其的治疗作用研究。