基于QXRD/Rietveld法的水泥熟料中晶相与无定形相定量分析

采用2种线吸收系数相差较大的常用内标物Al2O3和ZnO,对用QXRD/Rietveld法测定的水泥熟料各晶相含量结果进行校正,并由此推算出无定形相含量,同时对2种内标物的标定性能进行对比分析.结果表明:水泥熟料中的结晶较差相及非晶相含量(质量分数,下同)为32.3%,含量较多,不可忽略;校正后各晶相C3S,C2S,C3A和C4AF的含量分别为38.8%,15.3%,4.9%和8.7%;对于水泥样品而言,Al2O3较ZnO具有更好的标定性能.

Rietveld法计算MH-Ni电池电极材料物相标准谱

用Rietveld分析法模拟计算MH Ni电池电极材料主要物相 [如 β Ni(OH) 2 ,γ NiOOH和LaNi5,La2 O3 与La(OH) 3等 ]标准X射线衍射谱 ,并根据多相体模型定量分析 (或称无标定量相分析法 )确定电极制备与充放电过程中少量第二相的含量。结果表明 :在峰形与峰宽参数选择合适以及无择优取向的条件下 ,模拟计算结果与参比强度法也即K值法[1]测算的结果相一致。该法的优点是可以给出全衍射谱的概念 。

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

水泥熟料中方镁石定量分析

本文简要介绍了水泥熟料中氧化镁的定量分析方法,并采用化学方法和XRD内标法对水泥熟料中的方镁石进行定量分析,用回收率评价了该方法的准确性。结果表明:化学方法和XRD内标法定量水泥熟料中方镁石的含量是可行的,化学方法的回收率在99.40%以上,两种方法的测定结果一致。

X射线衍射物相定量分析

在Rigaku D/max-2200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。

一种基于晶体结构数据建立XRD内标法定量相分析标准曲线库的方法

目前XRD内标法定量相分析存在标样难以获取、成本高,试验过程不一致导致不同实验室测试结果没有可比性等问题。针对该问题,笔者提出以晶体结构数据为依据,通过理论计算获得XRD内标法定量相分析的标准曲线来进行定量分析。并在Philips X’Pert Pro MPD衍射仪上用刚玉等5种标准样品进行了实际测试验证,结果表明该方法具有可行性。最后在此基础上提出建立XRD内标法定量相分析标准曲线库的设想和具体的方案。

全谱拟合定量分析方法及其影响因素的研究

为研究全谱拟合定量分析方法,将此定量分析方法与内标法、K值法、绝热法进行对比分析,主要讨论了图谱的收集方式、拟合过程中所用的峰形函数,以及温度因子对全谱拟合定量分析结果的影响。结果表明,相对其他定量方法,全谱拟合定量分析只需知物相的结构信息,无需标样,具有较高的准确性。另外,衍射角的收集范围通常与被测试样材料有关,一般扫描范围包括待测试样的主要衍射峰区域即可;步长越小,每步扫描时间越长,衍射强度高,拟合因子越小,计算图谱与实测图谱吻合程度越好;基本参数法通过已知实验仪器的几何参数计算出仪器的仪器峰形,可简化精修过程,减少人为误差;选用结构数据库中的结构信息进行的拟合定量,得到的拟合因子最小,拟合结果最好;拟合过程中修正阳离子的温度因子比修正氧离子的温度因子得到的拟合因子小,拟合定量结果较好一些。

物相定量分析在铝工业中的应用

总结介绍了到目前为止在铝工业中应用的物相定量分析方法,分析了各种方法的应用范围以及优缺点,包括化学物相定量法、外标法、化学物相计算法、X射线衍射增量法、K值法、绝热法、Rietveld全谱拟合定量法、K值法和化学物相计算法结合以及Zevin无标定量法等。结果表明:每种物相定量分析方法都有各自的优点和缺点,需要根据样品的实际情况,选择最适当的分析方法,才能得到准确的结果。

采用X射线衍射法分析耐火材料中非晶相含量

用X射线衍射法对耐火材料中的非晶相含量进行了定量分析。采用内标法分析黏土砖中的非晶相含量,硅质砖中的非晶相则采用外标法进行定量分析。通过洛阳耐火材料研究院、布鲁克(北京)公司及本公司实验室分别对黏土砖、硅质砖中的非晶相含量进行了分析比对。结果表明: 黏土砖、硅质砖中非晶相含量分析结果高度一致,达到满意预期目标。