土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

XRD-Rietveld全谱拟合法应用于土壤样品物相定量的准确性检验:模拟实验与方法对比

XRD-Rietveld全谱拟合法(简称Rietveld法)是一种在材料学领域被广泛应用于解决复杂多相混合物体系物相定量问题的先进技术方法。将该物相定量方法跨学科引入地学,理论上有助于提高地学样品矿物物相分析的精确度。然而,在该技术方法的实际应用中,当前有两个基础问题需要解决,一是Rietveld技术方法对地学样品的适用性有待检验,二是分析结果的可靠性还缺乏实验评价依据。针对这两个问题,本研究基于自然界土壤中常见的矿物组合特征,配置了三组已知矿物成分含量的土壤模拟样品(石英+赤铁矿1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石+蒙脱石1∶1∶1三相混合土壤模拟样),并以这些样品为例,开展了Rietveld法物相定量分析与计算。分析表明,利用Rietveld法,能获得土壤模拟样品良好的XRD拟合谱线,拟合谱(ycalc)与测试谱(yobs)匹配度高,拟合值(Rwp<15%)、拟合期望(Rexp<15%)和拟合优度(gof<5)等参数指标均符合矿物物相定量计算要求。三组土壤模拟样品的Rietveld矿物物相计算值与真实值的误差仅为0.63%, 1.46%和1.03%,指示该方法对土壤模拟样品的矿物物相定量结果能有效逼近真实成分比例,且显著优于传统的内标法分析结果。

全谱拟合Rietveld法定量分析工业水泥熟料中玻璃体含量的初探

水泥熟料矿物组成的定量分析方法主要有经典鲍格计算法、显微镜统计法和X射线衍射法，各自优缺点Aldridge、洪汉烈、李家驹已有介绍。全谱拟合Rietveld法利用整个衍射空间的散射信息，用多个含有不同物理含义的模型对试验数据衍射谱进行拟合分析。

水泥熟料定量分析的全谱拟合法

对Rietveld全谱拟合定量分析应用程序进行了移植和改编 ,使其能进行更大数据量的处理计算 ,并提供了一个更好的操作界面。在此基础上 ,对水泥熟料样品进行了物相定量分析 ,研究了影响全谱拟合定量分析结果准确性的各种因素。结果表明 ,用该法对水泥熟料矿物进行定量分析 ,具有常规X射线衍射定量分析方法无法比拟的优越性。

基于Rietveld全谱拟合的粉煤灰物相定量研究

以金红石型TiO_2为内标物,借助Maud分析软件,利用Rietveld全谱拟合方法对石景山电厂粉煤灰的物相组成进行了定量分析。分析结果表明,所分析粉煤灰中物相由非晶相、莫来石(Al_(2.4)Si_(0.6)O_(4.8)),赤铁矿(Fe_2O_3)、刚玉(Al_2O_3)和α-石英(α-SiO_2)组成,各物相的质量含量分别为:非晶相—63.2%,莫来石—29.4%,赤铁矿—1.0%,刚玉—3.8%,α-石英—2.4%。粉煤灰中非晶相与莫来石是粉煤灰的主要物相组成。

TiO_2粉末多晶X射线衍射Rietveld全谱拟合定量相分析

采用Rietveld全谱拟合的方法对TiO2粉末中锐钛矿和金红石进行定量分析,通过标准样品数据和计算结果进行比较,对该方法的准确性、重复性以及普适性分析,计算结果与标准样品数据符合良好。该方法具有快速准确、成本低、可重复的特点,在高纯度矿物产品工业中将具有广阔的应用前景。

全谱拟合定量分析方法及其影响因素的研究

为研究全谱拟合定量分析方法,将此定量分析方法与内标法、K值法、绝热法进行对比分析,主要讨论了图谱的收集方式、拟合过程中所用的峰形函数,以及温度因子对全谱拟合定量分析结果的影响。结果表明,相对其他定量方法,全谱拟合定量分析只需知物相的结构信息,无需标样,具有较高的准确性。另外,衍射角的收集范围通常与被测试样材料有关,一般扫描范围包括待测试样的主要衍射峰区域即可;步长越小,每步扫描时间越长,衍射强度高,拟合因子越小,计算图谱与实测图谱吻合程度越好;基本参数法通过已知实验仪器的几何参数计算出仪器的仪器峰形,可简化精修过程,减少人为误差;选用结构数据库中的结构信息进行的拟合定量,得到的拟合因子最小,拟合结果最好;拟合过程中修正阳离子的温度因子比修正氧离子的温度因子得到的拟合因子小,拟合定量结果较好一些。

XRD-Rietveld全谱拟合法定量土壤矿物可行性研究——以四川盆地常见紫色土为例

土壤的固体骨骼是复杂的晶质-非晶质矿物的多相混合物,其矿物组成与准确定量直接影响土壤的性质、结构及肥力水平的评价,常规基于峰位-强度(d-I/I0)的X射线外标法受限于参比强度值的多选而不能准确的反应矿物真实含量,无定标Rietveld全谱拟合法在定量复杂组成的自然界土壤矿物上依然存在准确性验证的问题。针对上述问题,根据土壤中常见的矿物类型和大致含量,选取结晶良好的高纯单矿物配置4组3~6相固定比例的土壤模拟样品(石英+赤铁矿+高岭石;石英+赤铁矿+高岭石+伊利石;石英+赤铁矿+高岭石+伊利石+方解石;石英+赤铁矿+高岭石+伊利石+方解石+碱性长石),并对K值法、RIR值法和Rietveld全谱拟合法3种方法定量结果进行讨论,选择四川盆地分布广泛的紫色土开展Rietveld全谱拟合法及非晶质成分定量的实际应用。结果表明,4组土壤模拟样品Rietveld法定量结果(绝对偏差范围0.8%~4.8%,均值2.7%)与K值法定量结果(0.6%~8.8%,均值3.1%)显著优于RIR值法定量结果(绝对偏差范围1%~28%,均值11.2%),对于低含量的黏土矿物,Rietveld全谱拟合法(绝对误差范围1.8~3.8,均值2.3)比K值法(绝对误差范围1.4~5.5,均值3.0)反应更加灵敏。紫色土样品Rietveld全谱拟合法定量后换算的元素分布曲线与化学分析(XRF)结果分布曲线相关程度高,其相关性达到99.78%,表明全谱拟合法定量结果能较为真实的反映样品信息。无定标的XRD-Rietveld全谱拟合法定量方法规避了常规分析手段带来的分析误差,能有效的提高定量结果的精度,具有广阔的应用前景。

物相定量分析在铝工业中的应用

总结介绍了到目前为止在铝工业中应用的物相定量分析方法,分析了各种方法的应用范围以及优缺点,包括化学物相定量法、外标法、化学物相计算法、X射线衍射增量法、K值法、绝热法、Rietveld全谱拟合定量法、K值法和化学物相计算法结合以及Zevin无标定量法等。结果表明:每种物相定量分析方法都有各自的优点和缺点,需要根据样品的实际情况,选择最适当的分析方法,才能得到准确的结果。

热轧板氧化皮Rietveld全谱拟合定量分析

利用Rietveld全谱线形拟合技术定量测定了热轧板表面氧化皮各组成相的含量,谱线拟合时准确、合理地选择晶体学参数和峰形模型是拟合成败的关键。与传统的X射线衍射定量方法相比,Rietveld全谱线形拟合定量分析具有无需标样、适用面广、结果准确等特点。

铝灰检测技术研究进展

铝灰已被列入国家危险废物名录,属于HW48有色金属采选与冶炼废物,需按照危险废物管理的相关规定进行处置。不同来源(铝冶炼、铝加工、废铝回收)的铝灰性能、成分差别很大,检测方法无法统一,需要根据样品情况研究确定。为此,很多学者利用X射线荧光光谱法半定量、湿法化学分析、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线衍射法物相定性等测试方法做了大量的研究工作,发表了各自的研究成果,也起草了几个行业标准。但一些论文、标准考虑不够全面,提出的测试方法有待商榷。为了使从事铝灰处置的技术人员更加全面地了解铝灰成分的测试方法,系统分析这些方法的优点及存在的不足,同时提出通过Rietveld全谱拟合对铝灰进行定量分析的方法,为原铝灰、无害化处理后铝灰的分析检测提供了一种新的思路。

CaO稳定ZrO_2陶瓷Rietveld定量相分析

采用质量分数7%CaO稳定的ZrO2粉为原料,通过添加质量分数0.0~2.0%H3BO3助剂,经1 700℃2、h常压烧结制备得到CaO稳定的ZrO2陶瓷（CSZ）。采用XRD对烧结样品进行物相组成分析,运用Rietveld全谱拟合定量相分析方法对陶瓷中相组成的含量进行计算。结果表明：烧结样品由立方相和四方相ZrO2组成,立方相的含量随着H3BO3添加量的增加而降低,四方相与立方相的比值随H3BO3添加量的变化基本呈线性关系。Rietveld全谱拟合分析能准确表征CSZ中物相组成及含量（四方相与立方相）变化,为氧化锆陶瓷物相组成及含量变化对其性能影响的深入研究奠定基础。