Rietveld全谱拟合方法定量测定GCr15粉末冶金试样中的残余奥氏体含量

分别采用YB/T 5338-2006规定的方法和Rietveld全谱拟合方法对常规GCr15钢中的残余奥氏体含量进行了定量分析,发现两种方法所得结果十分相近,Rietveld全谱拟合方法具有准确、方便和快捷等优点,可作为用X射线衍射仪进行残余奥氏体定量测定的有益补充。进而对于X射线衍射峰强度比值不符合YB/T 5338-2006要求的某GCr15粉末冶金失效零件试样,采用Rietveld全谱拟合方法进行了残余奥氏体含量的定量测定,得到其残余奥氏体含量高达19.09%(质量分数),远远超过了正常值,这可能是导致该零件失效的原因之一。

Rietveld全谱拟合方法在二次镍渣微晶玻璃中的应用

利用金川提铁后的二次镍渣经过调质,在一定的热处理制度下能够制备成性能优异、主晶相为普通辉石的矿渣微晶玻璃。通过场发射电子显微镜（FE-SEM）发现,二次镍渣微晶玻璃晶体大小为200-300 nm;透射电子显微镜（TEM）与X射线衍射（XRD）等手段进一步证明该晶体是由30-40 nm更微小的晶粒团聚而成的。通过XRD步进扫描能够精确的测定微晶玻璃的结晶度、点阵常数等参数。

Rietveld全谱拟合方法研究热障涂层的相转变

利用大气等离子喷涂的方法制备8YSZ热障涂层,将涂层进行高温时效处理。采用X射线衍射技术和Rietveld全谱拟合相结合的方法,研究8YSZ涂层在高温时效条件下的相演化规律。结果表明,8YSZ原始态粉末主要为稳定四方相(t-ysz)结构,而喷涂态涂层则以亚稳态四方相(t'-ysz)为主。高温时效后,随温度的升高和时效时间的延长,t'-ysz逐渐分解形成t-ysz和c-ysz,各相含量在高温时效处理前10 h变化显著,10 h以后趋于平缓。随相变的进行,t'-ysz的微应变也不断变化。当温度高于1200℃时,相变加剧,t'-ysz的微应变也随之急剧上升。高温时效过程中,涂层未发生t-ysz→m-ysz马氏体相变,具有良好的相稳定性。

土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。

Rietveld 全谱拟合方法对磷酸镁水泥水化产物的定量分析研究

在 X 射线衍射定性分析的基础上，结合 Rietveld 全谱拟合方法对不同龄期磷酸镁水泥样品的水化产物晶相含量进行了定量研究。结果表明，龄期为10 min、1 h 及1 d 的磷酸镁水泥样品中水化产物 MgKPO4·6H2 O 的相对含量分别为12.39%、15.77%和18.38%，拟合的 Rwp因子为9.73%-12.8%，说明该方法能准确、直观、快速的确定不同龄期样品中各晶相的组成及相对含量，并获得各相的相关晶体学结构参数，同时结合相关理论对磷酸镁水泥的水化及性能作出客观分析，为加深对水泥材料的认识提供了一种可行的研究方法。

XRD-Rietveld全谱拟合法应用于土壤样品物相定量的准确性检验:模拟实验与方法对比

XRD-Rietveld全谱拟合法(简称Rietveld法)是一种在材料学领域被广泛应用于解决复杂多相混合物体系物相定量问题的先进技术方法。将该物相定量方法跨学科引入地学,理论上有助于提高地学样品矿物物相分析的精确度。然而,在该技术方法的实际应用中,当前有两个基础问题需要解决,一是Rietveld技术方法对地学样品的适用性有待检验,二是分析结果的可靠性还缺乏实验评价依据。针对这两个问题,本研究基于自然界土壤中常见的矿物组合特征,配置了三组已知矿物成分含量的土壤模拟样品(石英+赤铁矿1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石+蒙脱石1∶1∶1三相混合土壤模拟样),并以这些样品为例,开展了Rietveld法物相定量分析与计算。分析表明,利用Rietveld法,能获得土壤模拟样品良好的XRD拟合谱线,拟合谱(ycalc)与测试谱(yobs)匹配度高,拟合值(Rwp<15%)、拟合期望(Rexp<15%)和拟合优度(gof<5)等参数指标均符合矿物物相定量计算要求。三组土壤模拟样品的Rietveld矿物物相计算值与真实值的误差仅为0.63%, 1.46%和1.03%,指示该方法对土壤模拟样品的矿物物相定量结果能有效逼近真实成分比例,且显著优于传统的内标法分析结果。

关于MgF_2氧化问题的Rietveld全谱拟合研究

用Rietveld全谱拟合方法研究了MgF2 在大气中随着温度的升高转变为MgO的过程 ,确定了其转变条件、精化了转变前后的相关参数。结果表明 :纯MgF2 在大气中于 80 0℃左右开始向MgO转变 ,Ag加MgF2 与单纯MgF2 在促成MgO的生成方面无异 ,MgF2 在 70 0℃左右存在一个异常膨胀区 ,MgF2

Zn_(0.85)Co_(0.15)O粉体Rietveld全谱拟合表征

通过Rietveld全谱拟合对采用陶瓷烧结法制备的zn0.85 Co0.15O粉体的结构参数和非结构参数进行了精修,即快又准。得到了zn0.85 Co0.15O的精确峰位、d值、晶格常数、密度和原子位置等结构信息。

基于Rietveld全谱拟合的粉煤灰物相定量研究

以金红石型TiO_2为内标物,借助Maud分析软件,利用Rietveld全谱拟合方法对石景山电厂粉煤灰的物相组成进行了定量分析。分析结果表明,所分析粉煤灰中物相由非晶相、莫来石(Al_(2.4)Si_(0.6)O_(4.8)),赤铁矿(Fe_2O_3)、刚玉(Al_2O_3)和α-石英(α-SiO_2)组成,各物相的质量含量分别为:非晶相—63.2%,莫来石—29.4%,赤铁矿—1.0%,刚玉—3.8%,α-石英—2.4%。粉煤灰中非晶相与莫来石是粉煤灰的主要物相组成。

TiO_2粉末多晶X射线衍射Rietveld全谱拟合定量相分析

采用Rietveld全谱拟合的方法对TiO2粉末中锐钛矿和金红石进行定量分析,通过标准样品数据和计算结果进行比较,对该方法的准确性、重复性以及普适性分析,计算结果与标准样品数据符合良好。该方法具有快速准确、成本低、可重复的特点,在高纯度矿物产品工业中将具有广阔的应用前景。

Rietveld全谱拟合定量分析Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.55磁热材料相变前后的物相表征

以Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.55为例,在氩气保护下通过高能球磨机械合金化和固相粉末烧结法合成样品,先使用振动样品磁强计VersaLab测出其居里温度为250K,在相变(发生铁磁-顺磁转变)温度附近选取220,240,250,260,270,280,300K温度点,利用变温XRD粉末衍射技术对其物相结构进行测量,得到不同温度下的XRD图谱。通过HighScore Plus软件结合数据库对物相定性拟合,再利用FullProf软件进行Rietveld拟合精修。精修结果表明,相变前后样品的晶体结构不发生变化,但随着温度的升高,晶格常数c呈现逐渐上升的趋势,而晶格常数a则呈现逐渐下降的趋势,同时主峰(211)向高角度发生偏移,证实了晶格常数的改变会导致峰形偏移的理论。此外化合物在不同温度下均为三相并存(两个Fe2P型六角结构相和一个(Fe,Mn)3Si相),并拟合出三相占比。精修后样品的修正因子Rwp值均小于15%,gof值小于5。

全谱拟合Rietveld法定量分析工业水泥熟料中玻璃体含量的初探

水泥熟料矿物组成的定量分析方法主要有经典鲍格计算法、显微镜统计法和X射线衍射法，各自优缺点Aldridge、洪汉烈、李家驹已有介绍。全谱拟合Rietveld法利用整个衍射空间的散射信息，用多个含有不同物理含义的模型对试验数据衍射谱进行拟合分析。

Rietveld全谱拟合表征掺杂ZnO陶瓷

通过Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全谱拟合对掺杂多物相ＺｎＯ陶瓷的物相定量组成，所含尖晶石相的化学配比、晶粒大小和残余应力等结构参数同时进行了表征，既快又准．研究结果表明，掺杂ＺｎＯ陶瓷以保持原晶格常数和没有其它元素掺杂的较大颗粒的ＺｎＯ相为主体，高分散的Ｂｉ２Ｏ３相与尖晶石相晶粒分散于ＺｎＯ晶粒间．尖晶石相的元素组成随原料的掺杂组分配比不同而不同，利用全谱拟合精修确定了它们的元素组成．

Rietveld全谱拟合在水雾化FeNi30触媒粉末物相分析及氧含量测定中的应用

在不同工艺条件下通过高压水雾化方法制备金刚石合成用FeNi30触媒粉末。利用X射线衍射分析及Rietveld全谱拟合对触媒合金粉末中的物相进行定性与定量分析,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量来计算总的氧含量,并与氧分析仪测试结果进行对比。结果表明,水雾化FeNi30触媒合金粉末中的氧化物主要以Fe3O4与FeO的形式存在,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量计算出的总氧含量与定氧仪的测试结果吻合较好,相对误差在300×10-6以下,可作为1种快速测定FeNi30触媒合金粉末中有效成分与氧含量的方法。

Rietveld方法研究Cu掺杂的La_(0.67)Ca_(0.33)MnO_3的晶体结构

用标准的固态反应方法制备了Cu掺杂的La0.67Ca0.33Mn1-xCuxO3样品。所有样品的X射线衍射结果用Rietveld全谱拟合的方法来分析。结果表明所有Cu掺杂的样品均表现为单相,空间群为Pnma。当x 0.25时,晶格对称性由正交对称性变为四方对称性。所有样品的电输运性质用小极化子模型和渗流模型来分析。

全谱拟合定量研究气候对土壤成壤机制的约束:以鲁粤土壤剖面为例

以山东棕壤剖面和广东红壤剖面为研究对象,通过X射线衍射(XRD)和基于Rietveld技术的全谱拟合定量分析土壤中的矿物组成、在剖面上的含量变化并研究粘土矿物之间的相互转化关系,揭示气候对土壤成壤机制的约束。结果表明,2个剖面中的矿物组成不同:山东棕壤中非粘土矿物有长石、石英、方解石及少量的铁铝氧化物和闪石类矿物,粘土矿物有伊利石、绿泥石、高岭石和蒙脱石,且粘土矿物含量伊利石>绿泥石≈蒙脱石>高岭石;广东红壤的矿物组成为石英、赤铁矿、针铁矿、三水铝石、高岭石、伊利石和蛭石,其中高岭石>伊利石>蛭石。此外,两地的土壤中均含有少量的非晶质物质。山东气候干冷,以物理风化为主,化学风化较弱,原生闪石类原生硅酸盐矿物和易被溶蚀的方解石等仍有存留;广东气候湿热,化学风化强烈,存在明显的脱硅富铝作用,铁铝氧化物富集。3)利用定量结果计算的化学风化指数与矿物的变化是一致的。

40Cr2Ni4MoV钢残余奥氏体定量测定的两种方法比较

采用YB/T 5338-2006规定的方法和Rietveld全谱拟合方法分别对40Cr2Ni4Mo V钢淬火后650℃回火的残余奥氏体含量进行了定量分析,发现两种方法所得结果十分相近。分别用Cu靶和Co靶对40Cr2Ni4Mo V钢进行了步进衍射扫描。结果表明,Cu靶衍射谱吸收较大,Cu靶吸收因子为10.92583 cm^(-1),Co靶吸收因子为6.165727 cm^(-1),根据Cu靶衍射谱计算所得残余奥氏体含量较小。Rietveld全谱拟合方法具有准确、方便和快捷等优点,可作为用X射线衍射仪定量测定残余奥氏体的有益补充。

Mn_(1.28)Fe_(0.67)P_(0.44)Si_(0.56)化合物的X射线吸收光谱研究

使用高能球磨法和淬火及自然冷却2种热处理工艺制备Mn_(1.28)Fe_(0.67)P_(0.44)Si_(0.56)化合物,研究了该化合物的磁学性能以及微观结构。X射线衍射结果表明,淬火和自然冷却的样品均形成了Fe_(2)P型六角结构相,空间群为P-62m。磁性测量结果表明,淬火和自然冷却样品的居里温度分别为270和303 K。Mn和Fe K边的X射线吸收精细结构分析表明,在该化合物中Mn原子完全占据3g晶位,部分占据3f晶位。Fe原子占据3f晶位,而P原子及Si原子随机占据1b和2c晶位。

MnBi1-xCrx（x=0.04,0.08,0.12,0.16）合金的晶体结构与磁性能

本研究采用真空电弧熔炼法制备了MnBi1-xCrx(x=0.04,0.08,0.12,0.16)系列合金,利用X射线衍射仪(XRD)、Rietveld全谱拟合和振动样品磁强计(VSM)研究和测定MnBi1-xCrx系列合金样品的晶体结构和磁性能。结果发现,退火后的样品主相是低温相(LTP)MnBi(空间群:P63/mmc(194))。Rietveld全谱拟合分析确定每个样品中各相的含量并解析出主相MnBi1-xCrx的晶体结构。M(M=Bi,Cr)原子之间的原子间距dM-M随着掺杂量增大而增大。M原子与Mn原子的间距dM-Mn随着掺杂量增大而减小。在400 K时趋于饱和,且在掺杂量小于x=0.12时,饱和磁化强度随着掺杂量的增加而增大,在掺杂量大于x=0.12时,饱和磁化强度已经达到饱和,为20.55 emμ/g,且不随掺杂含量的变化而变化。随着Cr含量的增加,矫顽力亦逐渐增加,并且在掺杂量为x=0.12时达到最大值。随着测试温度的上升,合金矫顽力均呈上升趋势。MnBi1-xCrx(x=0.04,0.08,0.12,0.16)的德拜温度分别为378.46 K,369.52 K,354.62 K和351.64 K。

热轧板氧化皮Rietveld全谱拟合定量分析

利用Rietveld全谱线形拟合技术定量测定了热轧板表面氧化皮各组成相的含量,谱线拟合时准确、合理地选择晶体学参数和峰形模型是拟合成败的关键。与传统的X射线衍射定量方法相比,Rietveld全谱线形拟合定量分析具有无需标样、适用面广、结果准确等特点。