利用Rietveld方法的多相粉末定量分析

利用Ｘ射线步长扫描衍射数据和全图谱（Ｗｈｏｌｅ－ｐａｔｔｅｒｎ）拟合技术（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法），通过相含量和Ｒｉｅｔｖｅｌｄ修正中标度因子之间存在的简单关系，对包含不同重量的水晶和刚玉粉末的混合物样品进行了相含量的定量分析．求得的结果与原始配比一致，说明这一技术可以有效地用于多相粉末，尤其是衍射图谱严重重叠样品的定量分析研究．

微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法

阐述了关于微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法———近似线性关系法,它适用于二相体系(或基体吸收系数基本恒定的多相体系)材料中微量相的定量分析。该方法不需要在待测样品中加入参考物相,分析时仅需对一条衍射线进行测定,因而分析时间很短,其测定结果与实际含量的相对误差为-10.2%～+21.4%,与外标法和内标法的测量结果的精度相当。

全谱拟合Rietveld法定量分析工业水泥熟料中玻璃体含量的初探

水泥熟料矿物组成的定量分析方法主要有经典鲍格计算法、显微镜统计法和X射线衍射法，各自优缺点Aldridge、洪汉烈、李家驹已有介绍。全谱拟合Rietveld法利用整个衍射空间的散射信息，用多个含有不同物理含义的模型对试验数据衍射谱进行拟合分析。

膨润土的Rietveld相定量分析

膨润土中含有大量的蒙脱石等乱层无序二维层状硅酸盐矿物,乱层无序结构在XRD图中只有00l与hk(hk0)2类衍射峰,标准Rietveld法不能很好地拟合分离此类XRD图。本文将Ufer单层超晶格平面缺陷模型运用到三维Rietveld分析的hk峰形模型中,对膨润土中各组成相的XRD图进行拟合分离,获取每个组成相含量,并用验证样品和天然膨润土矿样验证方法的准确性。结果表明,该方法可以准确拟合分离膨润土中各相叠加的XRD图,并获得膨润土中各组成相的准确含量。对该方法分析结果的不确定度进行了分析评定,在95%置信水平计算出蒙脱石、α-石英、方石英的扩展不确定度分别为0.6%、0.6%、0.5%。

利用Rietveld方法Y_2O_3稳定ZrO_2的定量相分析

利用多相混合物中某相的重量与它在Rietveld结构修正中求得的标度因子之间的关系，可以进行多相混合物的定量分析[1].本工作利用Rietveld修正和X射线步长扫描衍射数据对不同浓度Y2O3掺杂的ZrO2试样进行了相含量的定量分析，给出了各相含量的定量数据，同时还证实了由研磨引起四方相向单斜相转变的规律.

基于Rietveld方法的硫铝酸盐水泥熟料及其水化产物定量相分析

以硫铝酸盐水泥熟料及其水化产物为研究对象,在确定Rietveld定量方法系统误差的前提下,进行了定量相分析,同时将定量结果与X射线荧光光谱分析(XRF)、水化热和热重(TG-DTG)试验结果进行了比对.结果表明:Rietveld定量相分析在晶相成分的分析中系统误差约为1%,无定型物的计算误差范围随着内标物掺量的增多而下降;在硫铝酸盐水泥熟料的Rietveld定量相分析中,组合使用正交晶系与立方晶系C4A3$结构文件可得到最优定量结果,且基于此结果反推计算的主要元素组成与XRF结果最为相近;在水化产物的定量相分析方面,基于Rietveld定量相分析结果计算得到的主要矿物反应程度和AFt含量分别与累计水化热数据及热重试验数据有很好的相关性.

复杂多相流的定量分析

在斜井和水平井中对复杂多相流进行测量一直是一项比较困难的工作。对这些流动状态进行分析和诊断的一种新方法在硬件设计、数据解释方法和数据可视化等方面做了综合考虑。

蒙脱石中各物相的定量分析研究

将Ufer理论纳入蒙脱石的多相Rietveld定量分析中,采用X射线粉末衍射法(XRD)测定蒙脱石中各物相的含量,并以方英石、石英为例验证方法的准确性,建立蒙脱石中各物相的定量测定方法。结果表明:采用对照品加入法,方英石、石英分别在0.1%~10%、0.4%~10.4%范围内,加入量与计算值呈良好线性关系(r>0.999),该法的重复性、准确度良好,该方法可用于蒙脱石中各物相的定量分析。

物相定量分析在铝工业中的应用

总结介绍了到目前为止在铝工业中应用的物相定量分析方法,分析了各种方法的应用范围以及优缺点,包括化学物相定量法、外标法、化学物相计算法、X射线衍射增量法、K值法、绝热法、Rietveld全谱拟合定量法、K值法和化学物相计算法结合以及Zevin无标定量法等。结果表明:每种物相定量分析方法都有各自的优点和缺点,需要根据样品的实际情况,选择最适当的分析方法,才能得到准确的结果。

CuSb合金的Rietveld法定量相分析

利用RietveldX射线粉末衍射全谱图拟合方法,对Cu-Sb合金中的相组成(即Cu2Sb和Cu3Sb的相对含量)做定量相分析,该样品中Cu2Sb的相对含量为89.9%,Cu3Sb为10.1%,Rietvel分析的可靠性因子为RP=6.1%,Rwp=8.9%和S=1.0,并且进一步讨论数据收集范围及质量对分析结果的影响.

Rietveld分析方法在钨冶金氧化物相定量分析中的应用

用 Rietved分析方法模拟计算钨冶金氧化物相如 WO2 .9、WO2 .72 和 WO3等的标准 X射线衍射 (XRD)谱图 ,并根据多相体模型定量分析法——无标定量相分析确定蓝色氧化钨粉中各相的含量。该法具有简捷方便 ,并能给出全谱概念 ,省时省事 ,有其优越性 ,建议推广应用于钨冶金及硬质合金材料的物相定量分析。

碳硫硅钙石形成机制的定量分析

设计了两种人工合成碳硫硅钙石的实验方法以研究水泥基材料中碳硫硅钙石的侵蚀机理。用X射线衍射、Raman光谱对水泥基材料不同龄期的反应产物进行定性分析,并采用Rietveld方法进行定量表征。结果表明:碳硫硅钙石在不能生成钙矾石的环境下仍可形成,说明其可以直接反应生成;在有钙矾石生成的环境下,碳硫硅钙石也可生成,表明碳硫硅钙石形成机理存在Woodfordite转变机理。钙钒石的存在提高了碳硫硅钙石的产率。相比较而言,Woodfordite转变机理比直接生成机理更容易发生,且两种机理可以同时并存。

水热合成NiS_2粉晶及Rietveld结构精修

采用水热法一步合成了二硫化镍粉晶,利用XRD、SEM对样品进行了表征并使用Rieteveld粉末衍射峰形全谱拟合方法对不同水热反应条件下合成二硫化镍粉晶的晶体结构进行了研究。并用多相全谱拟合相定量分析法对水热合成二硫化镍粉晶中的杂相质量百分比进行了计算,分析了NiS2粉晶的合成机理。

多相全谱拟合无标样定量相分析

简介了多相全谱拟合无标样定量相分析方法原理、应用在各部门科研与生产中的成功实例、与传统物相定量分析方法作了对比和讨论。

基于ASR抑制效果的粉煤灰物理、化学品质指标

为了全面反映粉煤灰化学、物理特性对其抑制混凝土碱硅反应(ASR)效果的影响,采用60℃快速混凝土棱柱体法考察了10种粉煤灰对ASR的抑制效果,采用XRD多相Rietveld定量分析方法测试粉煤灰的矿物组成,采用激光粒形粒度分析仪测试粉煤灰的比表面积和平均粒径,同时测试粉煤灰45μm筛余,然后分别用粉煤灰非晶态SiO2含量、非晶态Al2O3含量、45μm筛余、平均粒径以及比表面积对其化学成分因子进行修正,得到粉煤灰的物理化学因子,并用文献数据对之进行了验证.结果表明,用粉煤灰中非晶态SiO2或非晶态Al2O3含量分别取代SiO2或Al2O3总量均不能改善ASR抑制率与化学成分因子之间的相关性;细度与化学成分组合而成的物化因子可以较全面地反映粉煤灰抑制ASR的能力.