硫酸盐-氯盐环境下粉煤灰-水泥砂浆物相演变及定量分析

为了分析硫酸盐-氯盐环境下的水泥基材料的物相演变规律,本工作粉煤灰-水泥砂浆为研究对象,开展腐蚀溶液中的长期浸泡实验,并通过QXRD、SEM、MIP微观测试,分析砂浆中氯离子和硫酸根离子的交互作用、物相演变规律以及微结构变化。结果表明:在硫酸盐-氯盐侵蚀前、中期,离子间竞争作用导致侵蚀产物含量降低,延缓了试件中氯盐和硫酸盐的侵蚀进程;侵蚀后期,试件中侵蚀产物累积造成孔结构劣化,导致更多离子进入其内部,加速氯盐和硫酸盐侵蚀进程,此时,氯盐的存在不能再延缓硫酸盐的侵蚀。

XRD-Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析

采用XRD-Rietveld全谱拟合法基于TOPAS软件对试验用水泥粉末及按一定比例配制好的水泥-氢氧化钙混合样品进行了物相定量分析,比较了Rietveld拟合分析结果与热分析测试结果及实际配制值的吻合度,并对硫酸钠溶液侵蚀后的水泥浆体中侵蚀产物进行了定量分析。研究结果表明:Rietveld拟合分析结果与混合样品的实际配制值显示出了很好的一致性,且Ri-etveld拟合分析结果的准确程度与常用于氢氧化钙含量测试的TG/DSC法相当;通过添加合适的内标物,XRD-Rietveld法可以有效的用于水泥基材料硫酸盐侵蚀产物的定量分析。

Rietveld全谱拟合定量分析Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.55磁热材料相变前后的物相表征

以Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.55为例,在氩气保护下通过高能球磨机械合金化和固相粉末烧结法合成样品,先使用振动样品磁强计VersaLab测出其居里温度为250K,在相变(发生铁磁-顺磁转变)温度附近选取220,240,250,260,270,280,300K温度点,利用变温XRD粉末衍射技术对其物相结构进行测量,得到不同温度下的XRD图谱。通过HighScore Plus软件结合数据库对物相定性拟合,再利用FullProf软件进行Rietveld拟合精修。精修结果表明,相变前后样品的晶体结构不发生变化,但随着温度的升高,晶格常数c呈现逐渐上升的趋势,而晶格常数a则呈现逐渐下降的趋势,同时主峰(211)向高角度发生偏移,证实了晶格常数的改变会导致峰形偏移的理论。此外化合物在不同温度下均为三相并存(两个Fe2P型六角结构相和一个(Fe,Mn)3Si相),并拟合出三相占比。精修后样品的修正因子Rwp值均小于15%,gof值小于5。

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe_2SiO_4和Fe_3O_4,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe_2O_4、Ca_4Fe_9O_(17)、Ca_2Fe_2O_5、CuFeO_2、Cu_2O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al_2O_3,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al_2O_3的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。

XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在RigakuD／max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明：这些标准曲线的相关系数均在0．925～0．999之间，具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析，分析结果和实际值完全吻合，表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

基于QXRD/Rietveld法的水泥熟料中晶相与无定形相定量分析

采用2种线吸收系数相差较大的常用内标物Al2O3和ZnO,对用QXRD/Rietveld法测定的水泥熟料各晶相含量结果进行校正,并由此推算出无定形相含量,同时对2种内标物的标定性能进行对比分析.结果表明:水泥熟料中的结晶较差相及非晶相含量(质量分数,下同)为32.3%,含量较多,不可忽略;校正后各晶相C3S,C2S,C3A和C4AF的含量分别为38.8%,15.3%,4.9%和8.7%;对于水泥样品而言,Al2O3较ZnO具有更好的标定性能.

脱硫吸附剂物相快速定量分析技术及其应用

利用Rietveld相定量法建立了S Zorb吸附剂物相组成数据库,该数据库基本上覆盖了S Zorb吸附剂在国内出现过的各种情况。分别针对新剂、工业待生和再生剂建立了物相快速定量分析模型,该模型具有较高的准确性和重复性。建立了针对工业待生和再生剂中Zn3O(SO4)2物相、工业待生剂中NiO物相的报警模型。物相快速定量分析技术在S Zorb工业装置上取得了较好的应用效果,可以有效指导工业装置操作参数的优化并提高其长周期运行的稳定性。

粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验

粘土矿物的物相定量分析在地质研究中有着广泛的应用。本文概述了该方法的原理和特点 ,并讨论了实验中要注意的问题 ,在对实验结果做了分析之后认为 :用X射线衍射方法解决粘土矿物的物相定量问题 ,虽然只能给出半定量的结果 ,但是它简单、快捷、重复性好 ,且有行业标准为依据 ,仍不失为一种地质研究中常规的物相定量分析方法。

基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究

X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。

正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物

建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。

以PHILIPSPW1700X射线衍射仪进行物相的定量分析

针对ＰＨＩＬＩＰＳＰＷ１７００Ｘ射线衍射代软件系统的特殊性，从Ｘ射线衍射的基本原理出发，对该仪器所特有的分析类型、实施要点进行了阐述、剖析和处理，建立了一套行之有效的物相定量分析制度．为完善原软件系统的数据处理方式，文中提出的数据计算和处理途径，使测定结果更为接近客观实际．

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。

X射线衍射物相定量分析

在Rigaku D/max-2200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。

锂电池正极材料烧成用匣钵物相的半定量分析

在研究匣钵材料时,通常要采用X射线衍射对匣钵材料进行物相定量分析,主要的方法有标准曲线法、外推法、K值法,但是这些方法都需要标准值来比对.本研究对MgO-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系锂电池正极材料烧成用匣钵样品进行了化学组成测试分析并利用XRD衍射分析手段进行了样品的晶相分析,在此基础上结合样品的化学组成以及X射线衍射图中晶相的种类、化学组成、主次晶相的判定采取一种无需标准值的新方法对锂电池正极材料烧成用匣钵样品的物相进行半定量的分析,并且对结论进行实验验证.给以后类似物相分析提供一个新的思路及方法.

蛇纹石物相的X射线衍射定量分析方法

X射线衍射分析法虽然是部分国家测定蛇纹石的标准方法,但由于现有方法缺乏试验数据的支撑,其检测质量的监控得不到保证,我国目前仍未采用X射线衍射法作为蛇纹石物相定量分析的标准方法。应用X射线衍射仪,根据不同含量分别采用标准曲线法和K值法定量测定蛇纹石含量,通过精密度试验及其协作试验、准确度(包括加标回收)试验等一系列测试,对结果进行统计分析。研究成果可为分析质量的监控及分析方法的评价等提供依据,为建立我国蛇纹石物相定量分析标准方法提供技术支撑。

电解提取—Rietveld全谱分析法定量分析双相不锈钢中的析出相

通常,用透射电镜和扫描电镜只能对析出相进行定性分析而无法进行定量,而传统的X衍射定量分析钢中每种析出相是相当困难的。近几年,随着物理化学相分析的发展,经过化学分离或选择性电解,一些不同的相可以被分离从而进行定量测定,因此,电解提取—化学分离—湿法检测的物理化学法可以用来定量表征某些钢中特定的析出相。但是,在双相不锈钢中,σ相和χ相是紧密结合,无法通过化学分离法进行准确定量。介绍了定量测定双相钢中σ相、χ相、碳化物和氮化物的电解提取—Rietveld全谱分析法。试验证明,该法可以快速得到准确的定量数据;结果还表明,χ相是σ相的过渡相,随着热处理时间的延长,σ相越来越多,相对应χ相越来越少。

渗硫试剂使用中新生微量物相的定性定量分析

渗硫试剂使用中新生微量物相的定性定量分析李钢，冯玉英，薛剑（南京师范大学理化实验中心，南京，２１００２４）（江苏省机械研究设计院，南京，２１００１２）对钢铁表面进行渗硫处理，以改善其摩擦性质和抗摩损能力的方法是在盐浴中用电解处理金属表面。渗硫试剂的主...

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。