XRD-Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析

采用XRD-Rietveld全谱拟合法基于TOPAS软件对试验用水泥粉末及按一定比例配制好的水泥-氢氧化钙混合样品进行了物相定量分析,比较了Rietveld拟合分析结果与热分析测试结果及实际配制值的吻合度,并对硫酸钠溶液侵蚀后的水泥浆体中侵蚀产物进行了定量分析。研究结果表明:Rietveld拟合分析结果与混合样品的实际配制值显示出了很好的一致性,且Ri-etveld拟合分析结果的准确程度与常用于氢氧化钙含量测试的TG/DSC法相当;通过添加合适的内标物,XRD-Rietveld法可以有效的用于水泥基材料硫酸盐侵蚀产物的定量分析。

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe_2SiO_4和Fe_3O_4,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe_2O_4、Ca_4Fe_9O_(17)、Ca_2Fe_2O_5、CuFeO_2、Cu_2O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al_2O_3,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al_2O_3的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。

物相定量分析在铝工业中的应用

总结介绍了到目前为止在铝工业中应用的物相定量分析方法,分析了各种方法的应用范围以及优缺点,包括化学物相定量法、外标法、化学物相计算法、X射线衍射增量法、K值法、绝热法、Rietveld全谱拟合定量法、K值法和化学物相计算法结合以及Zevin无标定量法等。结果表明:每种物相定量分析方法都有各自的优点和缺点,需要根据样品的实际情况,选择最适当的分析方法,才能得到准确的结果。

基于Rietveld/XRD(内标法)水泥浆体物相演变定量表征与晶定量公式非修正

基于Rietveld/XRD精修方法,借助GSAS-EXPGUI软件,研究既定水化龄期普通硅酸盐水泥浆体物相组成的定量表征,并结合Ca(OH)2的热分析定量结果以及熟料矿物与自由水的量化匹配关系研究Rietveld定量结果的可靠性。研究结果表明,干燥水化样品中Ca(OH)2的Rietveld定量结果与热分析定量结果具有较好的一致性,当水化1 d、3 d、7 d和28 d龄期时,其绝对误差分别为1. 2%、0. 7%、0. 3%和0. 8%,且随着水化龄期的延长,样品的相对误差显著降低。结合水泥浆体物相演变的Rietveld定量表征发现,熟料矿物的消耗程度与自由水的消耗程度存在较好的线性相关性(相关系数R2=0. 996),反映了其Rietveld定量表征具有较高的可靠性。在此过程中,提出了基于内标法改进型的非晶相定量公式,并建立了水泥浆体自由水与相应干燥样品化学结合水的数学关系。

CuSb合金的Rietveld法定量相分析

利用RietveldX射线粉末衍射全谱图拟合方法,对Cu-Sb合金中的相组成(即Cu2Sb和Cu3Sb的相对含量)做定量相分析,该样品中Cu2Sb的相对含量为89.9%,Cu3Sb为10.1%,Rietvel分析的可靠性因子为RP=6.1%,Rwp=8.9%和S=1.0,并且进一步讨论数据收集范围及质量对分析结果的影响.

Rietveld定量方法在蒸发岩矿物组分分析中的精确度评价和误差来源

Rietveld物相定量分析(RQPA)方法在地质学中已有大量应用,在蒸发岩定量分析中,对精确度的评价和误差控制是提高分析质量的重要因素。本文对人工配制和野外采集的样品(石膏和钾盐)进行RQPA分析,并与化学分析结果对比,评价其精确度并分析其主要的误差来源。结果表明:人工配制的氯化钠-氯化钾二元物相的绝对误差为0.4%~0.9%;氯化钠-氯化钾-碳酸钙三元物相的绝对误差为0.1%~1.2%;二元物相样品10次分析的标准偏差为0.702%,相对标准偏差为1.74%(氯化钾)和1.17%(氯化钠);野外采集的石膏和钾盐样品的RQPA分析结果与化学分析结果具有很好的一致性。表明RQPA方法在蒸发岩矿物组分定量分析中具有较高的精确度,其误差主要来源于样品性质、样品制备、测试条件和精修过程等。RQPA方法具有减弱择优取向效应、无需纯样以及提高数据利用率等优点,与化学分析技术联用在蒸发岩矿产勘探、储量评价以及工业应用中具有广泛的前景。

基于Rietveld全谱拟合的粉煤灰物相定量研究

以金红石型TiO_2为内标物,借助Maud分析软件,利用Rietveld全谱拟合方法对石景山电厂粉煤灰的物相组成进行了定量分析。分析结果表明,所分析粉煤灰中物相由非晶相、莫来石(Al_(2.4)Si_(0.6)O_(4.8)),赤铁矿(Fe_2O_3)、刚玉(Al_2O_3)和α-石英(α-SiO_2)组成,各物相的质量含量分别为:非晶相—63.2%,莫来石—29.4%,赤铁矿—1.0%,刚玉—3.8%,α-石英—2.4%。粉煤灰中非晶相与莫来石是粉煤灰的主要物相组成。

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe_2O_4等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子Rwp<10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。

熔融盐法制备BaTiO_3粉体及Rietveld全谱拟合物相表征

通过熔融盐法以BaC2O4、TiO2为前驱体,NaCl为熔盐制备了BaTiO3粉体。SEM分析所得样品为立方状颗粒,粒径为50～300nm。采用Rietveld全谱拟合法对其物相组成进行了分析,并通过变温XRD对BaTiO3相变进行了表征。Rietveld全谱拟合结果表明,该方法制备的BaTiO3粉体在室温下是一种四方、立方混合相,质量分数分别为73.9%、26.1%。精修结果的数值判据分别为:加权剩余方差因子Rwp=5.93%、剩余方差因子Rp=4.78%、拟合优值S(Goodnessoffit)=1.53。变温XRD研究表明所制备的BaTiO3粉体具有四方到立方相的相变。

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜，利用X射线衍射技术测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成，并采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe2SiO4和Fe3O4，其含量分别为75．04％和24．96％。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe2O4、Ca4Fe9O17、Ca2Fe2O5、CuFeO2、Cu2O、Cu和PbO，其含量分别为45．06％、10．01％、10．29％、6．29％、17．74％、9．12％和1．47％，闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al2O3，Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al2O3的含量与实际值一致，可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。

Rietveld方法X射线粉末衍射分析报告之一

水泥熟料的物相定量分析 1）水泥熟料的四个主要物相是硅酸三钙（Alite，Ca3Si2O7，C3S），硅酸二钙（Belite，Ca2SiO4，C2S），铝酸盐Aluminate，Ca3Al2O6，C3A）和铁铝酸盐（Ferrite，Ca4Al2Fe2O10，C4AF），以及微量的MgO（方镁石），CaO或硫酸盐及非晶态相等，有时出现一些反应不完全的残留相，如二氧化硅（SiO2，石英），甚至出现一些新的物相，还有一些添加的改善水泥质量与性能的石膏等。前四种物相的含量的差别是水泥标号的指标。因此水泥的物相的定量有实际意义。只有最佳组合相的原材料混合物，才能生产高质量的水泥。

PLS-XRD快速测量S Zorb再生剂中尖晶石含量

为快速测定S Zorb再生剂中非活性含锌尖晶石物相(硅锌矿和锌铝尖晶石)的含量,首次运用偏最小二乘(PLS)化学计量学的方法,将XRD谱图信息与Rietveld物相定量方法获得的物相含量数据相关联,建立了针对SZorb再生剂中含锌尖晶石物相的定量校正模型,优化了影响模型质量的参数如谱图预处理方法和特征衍射峰的选取,并用未知样品验证了模型的准确性。此方法解决了利用Rietveld方法进行S Zorb吸附剂定量谱图解析时耗时较长、且依赖专家经验的问题,有助于及时监测装置运行过程中吸附剂的活性变化,进而保障工业装置平稳运行。

钢渣中游离氧化钙和氧化镁碳酸化反应

在CO2含量为99.9%,压力为0.2MPa条件下,对钢渣粉进行碳酸化处理,并作为水泥混合材料制成净浆试件,对试件进行压蒸,研究碳酸化反应时间对试件体积安定性的影响.结果表明,随着碳酸化反应时间的延长,钢渣中的硅酸盐、游离CaO、Ca(OH)2和游离MgO等物质与CO2气体进行反应,主要生成CaxMg1-xCO3.掺加未经碳酸化处理钢渣的试件,压蒸后破坏严重;掺加碳酸化反应10min钢渣的试件膨胀率为1.03%,试件有明显裂纹;掺加碳酸化反应20min钢渣的试件膨胀率为0.29%,符合国家标准,体积安定性合格.碳酸化处理20min后,钢渣中游离CaO含量由2.54%降至0.84%,游离MgO含量由3.8%降至2.4%,试块压蒸后未出现Mg(OH)2,镁离子以水化硅酸镁形式存在于无定形物中.