砜嘧磺隆在土壤中的动态消解规律

“薯/玉/豆”带状复合种植技术中,由于作物栽培时间和生育期不一致导致田间杂草管理难度较大,符合该技术的除草剂鲜有报道。砜嘧磺隆杀草谱广、选择性好,可较好应用到该技术中。为准确评价砜嘧磺隆在土壤中的残留动态,明确其在“薯/玉/豆”带状复合种植技术中应用的安全性,采用室内模拟试验,应用高效液相色谱法测定砜嘧磺隆在土壤中的残留。25%砜嘧磺隆水分散粒剂在施药量为0.5~2.0 mg/kg时,在土壤中半衰期为7.70~9.50 d,9.50 d内降解量为初始沉降剂量一半,在施药42 d后土壤残留量为0.0018~0.0090 mg/kg。为确保安全使用砜嘧磺隆,最大限度减轻除草剂造成的药害,施用砜嘧磺隆9.50 d后再栽培其他作物相对安全。

52%砜嘧·碘甲钠盐·噻酮·环丙磺酰胺WG的高效液相色谱分析

建立同时测定复配产品52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法。选用AgilentC18柱,检测波长250 nm,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测。砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为0.9995、0.9996、0.9995和0.9997,平均添加回收率分别为99.91%、99.52%、99.75%和99.71%,标准偏差分别为0.04、0.01、0.04和0.03,变异系数分别为0.32%、0.69%、0.28%和0.12%。该方法简便、精确度高且重现性好,满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测。

砜嘧磺隆(TITUS)在玉米和土壤中残留分析方法的研究

报道了砜嘧磺隆（ DPX－ E9636）在土壤和玉米中的残留测定方法。样品以丙酮提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，气相色谱测定，最小检测量为 0.2× 10－ 11 g，土壤、玉米籽和玉米茎叶中的最低检测浓度为 0.002 mg· kg－ 1，添加标准样品的回收率和变异系数分别为 85.72％、 87.89％、 90.20％和 3.37％、 1.86％、 3.67％。

酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了酰胺唑在柑橘及土壤中的残留动态;应用GLC法测定了酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留量。试验结果表明,酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中消解较快,其半衰期分别为4.5～7.2d和3.7～5.0d;施药(霉能灵5%WP)83.3mg·L-1,使用3次,末次施药距收获间隔14d、28d,酰胺唑及其代谢物的残留量在柑橘肉中低于0.0084mg·kg-1,在土壤中为0.057～0.526mg·kg-1;该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐使用剂量使用是安全的。

甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究

通过田间试验,应用HPLC法进行测定,研究了甲咪唑烟酸(CL263,222)及其代谢物(CL263,284)在花生及土壤中的残留动态。结果表明:甲咪唑烟酸及其代谢物在花生植株中消解速度较快,其半衰期为2.87～3.94d;在土壤中的消解速度有较大差异,其半衰期为5.82～17.37d;花生1.5复叶期时,按甲咪唑烟酸108g(a.i.).hm-2施药1次,收获期取样测定,甲咪唑烟酸及其代谢物在花生仁、植株、壳、土壤中残留量均低于0.05mg.kg-1。该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量施用是安全的。

高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆的有效成分

用高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆原药及制剂的有效成分含量。色谱柱WatersSymmetryC8,15.0cm×3.9mm,5μm;流动相:41%乙腈/59%水(用磷酸调pH值为3);流速:1.0ml/min;柱温:40.0℃;进样量:5μl;检测波长:254nm;参比波长:350nm。回收率:原药98%￣101%;25%水分散粒剂98%￣102%。精密度:原药0.10%;25%水分散粒剂0.12%。

25%砜嘧磺隆水分散粒剂在亚麻田中的除草效果及安全性评价

亚麻田中18.75ga.i./hm2砜嘧磺隆水分散粒剂的除草试验表明:药后50d,杂草鲜重防效达54%￣99%,与对照相比达极显著差异。在本试验条件下,药后50d内,该药会稍稍抑制亚麻生长,表现出处理的苗矮于对照。但后期这个抑制会逐渐减轻或消除,亚麻生长正常,收割时植株高度与对照没有显著差异。因此,砜嘧磺隆对亚麻安全,除草效果也好,可用于亚麻田除草。

砜嘧磺隆防除玉米田杂草效果及残留研究

采用田间小区试验,研究砜嘧磺隆防除玉米田杂草的效果以及在玉米籽粒和土壤中的残留情况。结果表明:1)25%砜嘧磺隆WG 18.75—33.75 g∕hm2对供试玉米生长安全,增产明显,株高、叶龄、地上部鲜重等生育指标与空白对照相比没有显著差异。25%砜嘧磺隆WG 45 g∕hm2对玉米生长有一定影响,具体表现为叶片出现褪绿斑块,但15 d左右可恢复,不影响产量;2)25%砜嘧磺隆WG对马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crusgalli)、醴肠(Eclipta prostrata)和反枝苋(Amaranthus retroflexus)等杂草均有较好的防效,推荐使用剂量为22.5—26.25 g∕hm2;3)25%砜嘧磺隆WG在土壤中的半衰期为9.5 d,收获时玉米籽粒和土壤中的最终残留量均小于0.01 mg∕kg,远低于我国国家标准所规定的0.1 mg∕kg限量,对农产品和土壤环境安全。

竹炭配施有机肥对砜嘧磺隆胁迫下土壤微生物特性及烟草生长的影响

以毕纳1号烟草为供试材料,在砜嘧磺隆残留土壤中配施竹炭和有机肥,测定不同时期烟株农艺性状,烟株根系土壤细菌、放线菌、真菌数量和脲酶、蔗糖酶、磷酸酶、过氧化氢酶活性,烟叶生理生化指标和化学成分及烟叶和土壤的砜嘧磺隆残留量,并分析其相关性,为前茬除草剂土壤残留致后茬烟草药害的缓解及其污染土壤的修复提供科学依据。结果表明:每株烟草配施4%竹炭和有机肥100 g对砜嘧磺隆胁迫下烟株的修复效果最佳,使其基本恢复到正常生长水平。烟苗移栽后30 d和60 d,4%竹炭配施有机肥100 g处理显著增加了土壤中微生物数量,烟株根际土壤细菌、放线菌、真菌数量比药剂对照分别提高61. 29%、118. 18%、146. 67%和84. 84%、73. 52%、48. 14%,土壤脲酶、蔗糖酶、磷酸酶、过氧化氢酶活性分别比药剂对照提高74. 29%、64. 95%、131. 59%、56. 65%和84. 56%、63. 09%、121. 44%、57. 02%;烟苗移栽后90 d,增加了致害烟叶的过氧化氢酶活性、可溶性蛋白和叶绿素含量,减少了致害烟叶的丙二醛含量;同时加快了砜嘧磺隆在土壤中的降解速率,改善了致害烟叶品质,其糖碱比(9. 66)和氮碱比(0. 99)处于优质烟叶范围。相关性分析表明,配施竹炭和有机肥的烟株根际土壤微生物数量与脲酶、蔗糖酶、磷酸酶和过氧化氢酶活性呈正相关关系;根际土壤微生物数量和土壤酶活性与烟叶品质间具有明显的相关性。总之,竹炭配施有机肥对砜嘧磺隆残留土壤微生物数量和酶活性有明显提高作用,增强了致害烟株的抗逆性,对致害烟株有较好的修复效果。

土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析方法研究

用紫外线照射非荧光特性的砜嘧磺隆和氯磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,分别研究了其在不同介质中的荧光特性及其影响因子,建立了测定土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析法(PCF)。结果表明:在2×10-3mol/L、一定酸碱度(砜嘧磺隆pH 7、氯磺隆pH 12)的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中,紫外照射150 s是PCF法测定砜嘧磺隆和氯磺隆残留的最佳条件,在此条件下砜嘧磺隆和氯磺隆的检出限(LOD)分别为0.7和0.6μg/kg,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%和2.1%;在黄松田水稻土、黄红壤性水稻土和青紫泥田水稻土3种不同性质的土壤中,砜嘧磺隆和氯磺隆同时测定的平均回收率分别为99.0%±1.0%和98.7%±4.1%、97.6%±1.7%和97.0%±4.7%、96.7%±2.3%和95.4%±5.5%;所建立的PCF法可有效、快速测定土壤中同时残留的微量砜嘧磺隆和氯磺隆。

砜嘧磺隆在环境中的降解行为研究进展

评述了砜嘧磺隆的理化性质、残留测定方法及其在环境中的代谢降解研究进展,归纳了砜嘧磺隆的残留分析方法如气相色谱法、高效液相色谱法和液质联用法及其在消解动态研究中的应用,总结了砜嘧磺隆在植物、水、土壤等环境中的降解产物及其途径,提出了今后需进一步研究明确的问题。

8种除草剂对云南蓖麻田间杂草防除及产量的影响

【目的】解决蓖麻田间杂草防治的技术难题,筛选适用于蓖麻的田间除草剂,为除草剂在云南蓖麻田的安全高效使用提供依据。【方法】本研究通过8种除草剂处理对云南蓖麻田间农药的安全性调查和蓖麻生理指标检测,同时分别评价播前或苗后田间除草剂施用对蓖麻生育期和农艺性状、产量的影响。【结果】蓖麻田播前施用480 g/L氟乐灵3240 g/hm^(2)后蓖麻株高降低,同时处理14 d后蓖麻叶片的SPAD(叶绿素含量)降低,这类土壤封闭除草剂无法满足云南蓖麻田间的生产需要;苗期和现蕾期之间施用砜嘧磺隆14 d后不影响蓖麻功能叶的SPAD值、株高和成活率;25%砜嘧磺隆90 g/hm^(2)+45%精喹禾灵62 g/hm^(2)不仅防除蓖麻田间杂草效果最佳,而且蓖麻主穗位高、单株有效穗数、主穗蒴果数、小区产量(主穗)和增产率比喷施清水(CK)显著提高。【结论】苗后单独施用砜密磺隆,不足以高效防除云南蓖麻田间的多种杂草危害。砜嘧磺隆和精喹禾灵除草剂混用可提升蓖麻的主要农艺性状和产量表现。砜密磺隆在蓖麻田间苗后防除杂草具有良好的应用前景。

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为<0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为<0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm^2(有效成分18~21 g a.i./hm^2),安全间隔期为70 d。

新型除草剂玉嘧磺隆的合成研究

玉嘧磺隆是磺酰脲类除草剂。以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代、磺酰胺化、缩合六步反应合成得到玉嘧磺隆,总收率(以乙磺酰基乙腈计)38.8%,含量大于98.5%。产物及中间体结构经1HNMR、MS表征,结构正确。

玉嘧磺隆的合成

对合成玉嘧磺隆文献进行了综述,提出了合理的合成路线,并运用固体光气合成玉嘧磺隆,产品纯度大于96%(HPLC法),总收率不小于36%。所有中间体及目标化合物的结构用1HNMR、IR及MS进行了表征。

乙磺酰基乙腈的一种制备方法

以醋酸作为反应溶剂,双氧水作为氧化剂,在钨酸钠的催化下,将乙硫基乙腈氧化成乙磺酰基乙腈。该方法反应条件温和,操作简单,产品收率在90%以上,含量在98%以上,适合工业化生产。

磺酰脲类除草剂——砜嘧磺隆

综述了砜嘧磺隆的理化性质、作用方式、毒理学与环境生态安全性,介绍了该除草剂的合成化学及其应用研究与开发进展。

25%砜嘧磺隆水分散粒剂对马铃薯田杂草防除效果及产量的影响

为探究除草剂防除效果,研究了25%砜嘧磺隆水分散粒剂对马铃薯田杂草的防除效果以及对其生长安全性和产量的影响。结果表明:25%砜嘧磺隆WDG在有效成分用量为75、80、90g·hm^(-2)施药后45d对一年生禾本科杂草稗草、谷莠及阔叶科杂草鸭跖草、藜、酸模叶蓼的平均鲜重防治效果分别为76.72%、82.40%、85.70%,均有较好的防治效果。不同浓度25%砜嘧磺隆WDG的施用均使马铃薯产量增加显著,增产率分别为6.07%、9.30%、10.86%。25%砜嘧磺隆WDG在使用剂量下于杂草苗后2~5叶期进行茎叶喷雾处理对马铃薯安全,未见药害发生,试验剂量下各处理对马铃薯生长均无不良影响,除草效果好,具有一定的增产作用,可以作为马铃薯田的主要除草剂进行使用。

25%砜嘧磺隆水分散粒剂防除马铃薯田一年生杂草试验研究

为了选择马铃薯田间除草剂最适施用量,2014年进行一年生杂草药剂防治试验,选用25%砜嘧磺隆水分散粒剂为试验药剂,设置4个浓度梯度及3组对照处理,采用马铃薯苗后茎叶喷雾方法进行试验。结果表明：适宜施药剂量是25%砜嘧磺隆水分散粒剂有效成分15.0~22.5g·hm-2。施药后30d,对一年生禾本科杂草稗草的株数防效分别为78.4%~89.7%,鲜重防效分别为82.3%~93.4%;对一年生阔叶杂草的株数防效分别为91.7%~97.5%,鲜重防效分别为95.1%~98.9%,鲜重防效略高于株数防效。对阔叶杂草的防效好于禾本科杂草。建议在禾本科杂草基数较大的田块应采用高剂量或与禾本科除草剂混用。

玉嘧磺隆新合成方法研究

玉嘧磺隆是杜邦公司研发成功的磺酰脲类除草剂。以3-乙基磺酸-2-吡啶磺酰胺为原料,在二氯亚砜的作用下生成亚硫酰吡啶磺酰胺,然后再和三光气反应得到磺酰胺异氰酸酯,不需要提纯直接和2-胺基-4,6-二甲氧基嘧啶加成即得到玉嘧磺隆。此方法提高原子经济性。提供了一条新的合成玉嘧磺隆的方法。