罗红霉素分散片的人体生物等效性研究

研究两种罗红霉素分散片的人体生物等效性。采用高效液相色谱(HPLC)电化学检测法测定20名健康男性受试者单剂量口服罗红霉素分散片受试制剂和参比制剂后,体内罗红霉素的血药浓度,用DAS药动学程序处理试验数据,并对试验结果进行统计分析。罗红霉素受试制剂和参比制剂的峰浓度(Cmax)分别是10．16±1．46、10．34±1．66μg·ml-1;达峰时间(tmax)分别是2．33±0．61、2．28±0．62 h;药时曲线下面积(AUC0→Tn)分别为143．32±25．80、138．93±22．49μg·h·ml-1,AUC0→∞分别为158．63±26．86、153．77±24．75μg·h·ml-1;半衰期(t1／2)分别是:9．00±1．58、8．68±1．66 h。按罗红霉素血药浓度计算,相对生物利用度为103．63％±14．04％,经统计分析两制剂药动学参数均无显著性差异,表明受试制剂和参比制剂生物等效。

反相高效液相色谱测定厌氧反应上清液中挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧反应系统中重要的指标,准确地了解各类挥发性脂肪酸的含量是确保厌氧发酵反应系统正常运行的重要步骤。对比传统测定方法本实验建立了反相高效液相色谱(HPLC)测定甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸等挥发性脂肪酸方法。结果表明此方法4种挥发性脂肪酸的回收率均大于87%,检出限和RSD分别处于2.56～4.78 mg/L和8.23%～10.31%之间。准确度及精密度能够满足实验的基本要求。

塞克硝唑阴道泡腾片人体药代动力学研究

目的:研究塞克硝唑阴道泡腾片人体内的药代动力学特征。方法:单次给药分别应用250、500、750 mg,多次给药应用500 mg,连用7 d,采用HPLC测定血浆中塞克硝唑的浓度。用DAS软件计算其药代动力学参数。结果:健康已婚女性受试者单次使用塞克硝唑阴道泡腾片250、5007、50 mg后的T1/2β分别为18.84、15.25、21.86 h,与文献报道基本一致;Tmax分别为12.22、14.00、18.00 h,Cmax分别为3.58、5.42、8.00 mg.L-1,AUC分别为103.52、190.992、96.92 mg.h-1.L-1,与口服制剂相比,吸收较慢,峰浓度较低,吸收量较少,提示本药全身作用较小,不良反应也较少,局部残留较多有利于发挥治疗作用。多次使用塞克硝唑500 mg后的T1/2β=22.74 h、Cmax=14.30 mg.L-1、Tmax=1 1.60 h、AUC=520.14 mg.h-1.L-1,Cmax和AUC与单次给药相比明显增大,说明该药因半衰期较长,长期用药有一定的蓄积,多次连续用药应引起注意。结论:本试验提供了塞克硝唑阴道泡腾片体内血药浓度的HPLC测定方法及药动学参数,为其临床应用和合理用药提供了参考和依据。

高效液相色谱法同时测定遍山红中8种化学成分含量

【目的】建立高效液相色谱法（HPLC）测定遍山红中没食子酸、二氢杨梅素、原儿茶酸、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素、山柰酚化学成分含量的方法，以期更好地控制遍山红的药材质量，为其药用开发提供科学依据。【方法】采用ZORBAX SB-C18色谱柱、乙腈-0.2%磷酸为流动相、流速0.6 mL/min、柱温28℃的HPLC测定广西都安县4个采集点（弄苍队、卜凡队、弄外队、百外队）遍山红中8种化学成分的含量。【结果】260 nm是测定混合对照品溶液和遍山红供试液中8种化学成分的最大波长。4个采集点遍山红中8种化学成分的含量范围：没食子酸1.53-1.75 mg/g、原儿茶酸1.11-1.28 mg/g、二氢杨梅素0.99-1.44 mg/g、芦丁0.34-0.42 mg/g、杨梅苷1.58-1.83 mg/g、齐墩果酸0.63-0.77 mg/g、槲皮素1.03-1.11 mg/g、山柰酚0.65-0.69 mg/g。8种化学成分质量浓度与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好（r〉0.9990）；没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素和山柰酚的进样量范围分别为7.20-43.20、3.36-20.16、5.92-35.52、1.60-9.60、6.40-38.40、3.68-22.08、3.20-19.20和3.52-21.12μg/mL，对应的平均加样回收率为101.72%、96.49%、97.04%、99.79%、99.80%、99.44%、101.52%和96.63%。【结论】建立的HPLC具有操作简便、准确可靠、灵敏度高、重现性好等优点，可用于遍山红的质量控制。

橘皮中柠檬苦素类物质的提取研究

采用高效液相色谱（HPLC）法检测柠檬苦素类物质的含量，通过单因素实验考察了提取溶剂、溶剂体积分数、pH值、提取温度、提取时间、。料液比对低温微波辐射辅助提取橘皮中柠檬苦素类物质的影响。结果表明：柠檬苦素质量浓度在11．52～57．60μg·mL^-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，回归方程为A=10．9308016c-2．901838（R^2=0．99969）；在提取溶剂为80％乙醇、pH值为5、提取温度为50℃、提取时间为120min、料液比为1：12（g：mL）的条件下回流提取2次。橘皮中柠檬苦素的提取量达到0．856mg·g^-1。得到的柠檬苦素类物质结构经红外光谱确认。

复方丹参片中丹参酮ⅡA含量的荧光光度测定法

为了探讨荧光光度法检测药品中丹参酮ⅡA含量的可行性,以高效液相色谱法为参照,采用荧光光度法测定复方丹参片含量。结果表明,纯度高的样品可直接采用荧光光度法检测;而纯度不高的样品需先纯化,再采用荧光法测定。

HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量

目的：建立同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量及有关物质的HPLC法。方法：采用Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm）；以0.045 mol.L^-1磷酸二氢铵溶液-乙腈（2∶1）（用三乙胺调pH值至7.35）为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为210 nm；流速为1.0 mL.min^-1；柱温为40℃。结果：盐酸氨溴索和罗红霉素的线性范围分别为为1-6μg.mL^-1（r=0.999 9，n=5）和5.1-30.6μg.mL^-1（r=0.999 8，n=5）回收率分别为100.1%和99.8%（n=9）。结论：本方法快速、简便、分离效果好，可用于复方罗红霉素片的质量控制。

测定血浆奥沙普秦的高效液相色谱法及应用

建立测定人血浆中奥沙普秦的高效液相色谱法(HPLC),研究两种奥沙普秦肠溶片的相对生物利用度。血浆样品沉淀蛋白后经C18色谱柱分离,流动相为甲醇-12.5mmol/L乙酸铵缓冲液(pH=3.0)(71∶29)。血浆中奥沙普秦在0.5070.56μg.mL-1范围内线性关系良好,日内与日间标准差小于12.33%和10.42%。20名健康志愿者采用随机交叉方式分别单次服用奥沙普秦肠溶片参比制剂或受试制剂0.4g后,AUC0→264h分别为(4 917.44±629.57)μg.h.mL-1和(4 604.30±737.83)μg.h.mL-1;Cmax分别为(52.34±7.68)μg.mL-1和(48.66±4.87)μg.mL-1;Tmax分别为(18.70±2.27)h和(19.30±1.63)h;相对生物利用度为94.0%±13.7%。该方法简单、快速、选择性好,可用于奥沙普秦的体内过程研究;两种制剂主要药动学参数差异无统计学意义,表明两种制剂为生物等效制剂。