HPLC法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸B的含量

目的:采用 HPLC 法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸 B 4种成分的含量。方法:采用 Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-3%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1 mL·min^(-1);柱温为30℃;检洲波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、卅酚酸 B 进样浓度分别在7.0～223.0μg·mL^(-1)(r=0.9999),0.7～21.5μg·mL^(-1)(r=0.9999),8.5～272.0μg·mL^(-1)(r=0.9999),34.8～1112.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.4%,98.9%,96.2%,99.4%及其 RSD 分别为2.4%,1.8%,1.3%,1.5%。结论:本方法简便,重现性好,结果准确可靠,为乳块消片的质量控制奠定了基础。

HPLC测定乳块消片中丹参素和丹酚酸B含量

目的:建立乳块消片(橘叶、丹参、皂角刺等)中丹参素和丹酚酸B含量测定方法。方法:采用HPLC法,选用色谱柱为ZORBX XDB-C8(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲酸-水(1∶59)与甲醇-乙腈(3∶1)按不同比例进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为286nm。结果:丹参素在0.035μg^0.43μg线性关系良好,平均回收率为99.31%;丹酚酸B在0.17μg^2.09μg线性关系良好,平均回收率为100.12%。结论:本方法简便易行,可同时测定乳块消片中丹参素和丹酚酸B的含量。

HPLC测定乳块消分散片中橙皮苷的含量

目的建立乳块消分散片中橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4，6mm，5μm），流动相为乙腈-水-磷酸（22：78：0．1），检测波长284nm，流速1．0ml·min^-1柱温40℃。结果橙皮苷的线性范围为14．95～598．00ng（r=0．9999）；平均回收率为99．0％，RSD=0．67％（n=5）。结论所用方法简便、快速、准确。

乳块消片高效液相指纹图谱研究

目的:建立乳块消片的高效液相色谱指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。方法:利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了12批乳块消片的指纹图谱。色谱条件为:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:采用甲醇(A)-3%醋酸水(B)体系;流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;UV检测波长:280 nm。结果:12批乳块消片得到的色谱指纹图谱有28个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱的比对,确定3,8,25,27号峰分别为丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸B。结论:乳块消片的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制乳块消片的质量。

乳块消片生产过程中醇提液快速质量评价方法研究

目的:利用近红外光谱法建立乳块消片生产过程醇提液中总氮的快速定量方法。方法:利用传统的凯氏定氮法测定醇提液中总氮的含量。同时获取其近红外光谱,以模型评价性能参数为指标,优选最佳建模波段和光谱预处理方法,建立总氮含量与NIR光谱数据间的校正模型,对待测样品进行总氮含量预测,实现乳块消生产过程醇提液的快速质量评价。结果:采用PLS方法建立的校正模型,醇提液中总氮含量在0.13～1.94mg·mL^(-1)范围内,相关系数为0.9707,校正误差均方根(RMSEC)为0.109,预测误差均方根(RMSEP)为0.108。结论:采用信息技术对近红外光谱数据进行处理建立模型,可用于中药制剂生产过程快速质量评价。

乳块消片中丹参、橘叶与地龙的同板薄层色谱鉴别

目的:考察乳块消片质量控制标准中的薄层鉴别。方法:选择合适的提取方法与色谱条件,使处方中丹参、橘叶与地龙能在同一条件下同一薄层板中进行鉴别。结果:改进提取方法与色谱条件,能在同一薄层条件下同时鉴别以上三味药材,且色谱斑点清晰、无干扰、分离度及重复性好。结论:同板薄层色谱鉴别法经济适用,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定乳块消片中丹参素钠的含量

目的改进乳块消片中丹参素钠含量测定的提取方法,优化测定条件。方法采用反相高效液相色谱法,选用Ultimate AQ-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸（0.5∶8∶92∶1）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为280nm。结果丹参素钠在0.0950-0.8550μg·mL^-1范围内呈良好线性,r=0.9998,方法平均回收率为100.21%,RSD=0.49%。结论改进原有提取方法后操作简便、快速,结果准确,分离效果好,为乳块消片的质量评价提供了依据。

疏肝化痰消癖散与乳块消片治疗肝郁气滞型乳腺增生症的临床疗效比较

目的比较疏肝化痰消癖散和乳块消片治疗肝郁气滞型乳腺增生症的临床效果,探讨以疏肝理气为本,辅助化痰消积法和活血化瘀法的利弊。方法 98例肝郁气滞型乳腺增生症的女性患者为研究对象,随机分为研究组和对照组,各49例。研究组服用疏肝化痰消癖散颗粒,对照组服用乳块消片。对比治疗效果。结果研究组总有效率为94%,对照组总有效率为92%,两组差异无统计学意义(P>0.05)。结论两种药物在治疗肝郁气滞型乳腺增生症方面的能力基本持平,不存在显著差异,患者的治疗效果都非常突出,所以这两种制剂都值得在临床中推广应用,医护人员根据患者择优选择制剂类型。

乳块消片HPLC指纹图谱的建立及特征峰的归属分析

目的:探索基于全峰归属的乳块消片指纹图谱测定法.方法:采用HPLC法,色谱条件为:Techmate C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长282 nm.通过对21批乳块消片样品的测定,生成对照图谱,在"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度.结果:建立的指纹图谱标定共有峰9个,采用化学对照品和对照药材比对的方法对共有峰全部指认.21批样品的相似度均大于0.90,表明该药物总体质量较稳定.结论:该方法能很好地用于乳块消片整体质量控制,可作为现行质量标准的有力补充.

疏肝化痰消癖散与乳块消片治疗肝郁气滞型乳腺增生症的疗效对比

目的比较疏肝化痰消癖散[1]与乳块消片[2]治疗肝郁气滞型乳腺增生症的疗效。方法随机选取该院2012年9月—2014年10月收治的肝郁气滞型乳腺增生症[3]患者80例为研究对象,随机分为治疗组和对照组两组,治疗组采用疏肝化痰消癖散进行治疗,对照组采用乳块消片进行治疗。观察两组患者的病情好转情况,统计治愈率和总有效率。结果经过统计分析后,治疗组采用疏肝化痰消癖散进行治疗的总有效率为80%,对照组采用乳块消片进行治疗的总有效率为70%,治疗组总体有效率高于治疗组的10.0%。两组之间的差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者在治疗期间都没有发生严重不良反应,主要是轻微的消化道反应,患者可以忍受。结论治疗组的治愈率、总有效率均明显高于对照组(P<0.05)。因此,疏肝化痰消癖散治疗乳腺增生的临床疗效明显,同时病情不易复发,不良反应小,适用于乳腺增生患者的临床治疗。

近红外光谱一致性检验模型快速鉴别乳块消片

目的:建立乳块消片的近红外光谱快速鉴别方法。方法:采用近红外光谱仪对来自四家生产企业的33批乳块消片建立一致性检验模型。结果:通过一致性评价,参考样品与验证样品得到了很好的区分。结论:本方法快速、准确,可用于乳块消片的快速筛查。

近红外光谱法快速测定乳块消糖衣片的包衣厚度

目的:利用近红外光谱分析技术,建立乳块消糖衣片包衣厚度快速、无损测定方法。方法:采用Kennard-Stone法对校正集样本和验证集样本进行分类,比较不同的建模方法,并对光谱的预处理方法、建模波段、主因子数的选择进行详细地讨论。结果:采用偏最小二乘回归方法(PLSR)建立包衣厚度的近红外光谱定量分析校正模型。所建模型的相关系数R=0.9961,校正误差均方根(RMSEC)为0.0149,预测误差均方根(RMSEP)为0.0194。结论:预测结果表明,本文所建方法快速、无损、可靠,可推广应用于中药生产包衣过程的在线检测。

高效液相色谱法测定乳块消片中丹参素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乳块消片中丹参素的含量方法。方法 以甲醇 -水 -乙腈-冰醋酸 (8∶92∶0 5∶1)为流动相 ;检测波长为 2 80nm。结果 丹参素在 0 13～ 1 96 μg范围内线性良好 (r =0 9998)。平均回收率为 10 1 19% ,RSD为 2 92 %。结论 本方法简便 。

基于支持向量机的中药片剂包衣质量分析

目的:为片剂包衣质量建立基于支持向量机的近红外快速检测方法。方法:以乳块消片的糖衣层为研究对象,采集其包衣过程中的近红外光谱数据,以sample set partitioning based on jointx-ydistance(SPXY)法选取训练集样本,以间隔主成分分析法(internal PCA,iPCA)选择最佳波长范围,建立基于支持向量机的快速定性模型,并对不同的光谱预处理方法进行了比较。结果:预测正确率为98.81%。结论:所建模型正确率高,外推能力强,该方法可用于片剂包衣质量的快速质量评价。

双标多测法测定乳块消片中5个成分的含量

目的:建立乳块消片中5个成分(丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A)的含量测定方法,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)的可行性。并以5个成分的含量测定为例,比较双标线性校正法和相对保留时间法2种定性方法,以及相对校正因子法和常规外标法2种定量方法的优劣和差异。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,5%A→20%A;30~40 min,20%A→30%A;40~50 min,30%A),流速为1 mL·min-1,检测波长为282 nm,柱温为30℃。在4根不同的C18色谱柱上测定乳块消片5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取丹参素(峰1)和橙皮苷(峰3)2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以中间峰橙皮苷为参照物,计算橙皮苷与其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:不同企业的样品中丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A的含量范围分别为3.14~6.25、0.37~1.79、0.42~1.18、0.91~3.50、1.40~6.97 mg·g-1。双标线性校正法能够准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法,对色谱峰的定位比相对保留时间法更加精准;以相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法作为一种新的替代对照品方法,能较好地运用于乳块消片多成分的测定中,值得进一步研究完善和推广。

乳块消颗粒联合溴隐亭治疗乳腺增生的临床研究

目的探讨乳块消颗粒联合溴隐亭治疗乳腺增生的临床疗效。方法回顾性分析2020年1月-2022年12月在海口市妇幼保健院治疗的120例乳腺增生患者临床资料。根据用药种类的不同分为对照组和治疗组,每组各60例。对照组口服甲磺酸溴隐亭片,2.5 mg/次,2次/d;在此基础上,治疗组口服乳块消颗粒,10 g/次,3次/d。两组患者经8周治疗。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者临床症状评分,乳腺肿块直径、腺体层厚度、输乳管内径和低回声区直径,及雌二醇(E_(2))、泌乳素(PRL)、孕酮(P)、p53、血管内皮生长因子(VEGF)和转化生长因子-β1(TGF-β1)水平。结果治疗后,治疗组临床总有效率为98.33%,明显高于对照组(83.33%,P<0.05)。治疗后,两组患者乳痛评分、肿块硬度评分、肿块范围评分、肿块大小评分均明显降低(P<0.05),并以治疗组下降最为显著(P<0.05)。治疗后,两组乳腺肿块直径、腺体层厚度、输乳管内径、低回声区直径均明显减小(P<0.05),并以治疗组减小最为显著(P<0.05)。治疗后,两组E_(2)、PRL、p53、VEGF、TGF-β1表达明显降低,而P水平明显升高(P<0.05),且治疗组改善最为显著(P<0.05)。结论乳块消颗粒联合溴隐亭治疗乳腺增生可有效改善患者症状,促进乳腺结构、形态改善,调节机体性激素及细胞因子表达。