胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。

盐酸托莫西汀中S-异构体杂质含量的柱前衍生高效液相色谱法测定

以2，3，4，6-四-0-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）为柱前手性衍生化试剂，建立了柱前衍生化反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定盐酸托莫西汀中S．异构体杂质的方法。考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影响，以及流动相组成对柱效、分离度、保留时间的影响，并讨论了结构因素对手性衍生和分离的影响。采用AgilentZorbaxSB—C，8（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-水（体积比为41：14：45）为流动相，流速1．0mL／min；检测波长254nm，柱温35℃。在优化实验条件下，盐酸托莫西汀与S-异构体的分离度R〉1．5；S-异构体的检出限为0．15μg／L，在0．5～8mg／L范围内线性良好；精密度RSD为1．8％；按标准加入法计算，加标回收率为92％-99％；按外标法计算，加标回收率为94％～102％。该方法简便、可靠，可作为盐酸托莫西汀原料药中S-异构体杂质限量的质控方法。

HPLC法测定庚铂中S-异构体含量

目的:建立HPLC法,对庚铂R-和S-异构体进行拆分并检测其中S-异构体含量。方法:色谱柱采用Chiro-biotic R手性柱(Astec,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%三乙胺溶液(用乙酸调节pH为6.8)-异丙醇(55∶45);流速为0.5 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长210 nm;进样量10μL。结果:本法对庚铂异构体的分离度为2.1,S-异构体的线性范围为0.51～10.20 mg.L-1(r=0.999 8),检测限为0.2 ng,平均回收率为99.1%(RSD=0.65%,n=9)。结论:该方法操作简便,分离效果好,可用于庚铂中S-异构体含量测定。

HPLC法测定盐酸左西替利嗪及其片剂中s-异构体

目的:建立 HPLC 法测定盐酸左西替利嗪及其片剂中 s-异构体。方法:用α-手性糖蛋白键合硅胶色谱柱,以0.01mol·L^(-1)的磷酸盐缓冲液(pH 7.1)-乙睛(93:7)为流动相;流速为0.5 mL·min^(-1),检测波长为230 nm。结果:盐酸左西替利嗪与 s-异构体分离良好,最低检测量为0.9 ng,s-异构体的回收率为98.0%。结论:方法快速、简便、准确,可用于盐酸左西替利嗪及其片剂中 s-异构体的测定。

HPLC法测定利格列汀的S-异构体

目的:建立高效液相色谱法测定利格列汀原料药中S-异构体的方法。方法:采用AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙醇胺(100:0.1),柱温为35℃,流速为0.4mL·min^(-1),检测波长为220nm。结果:利格列汀S-异构体在0.0899~0.6744μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),低、中、高浓度平均回收率分别为101.8%、98.4%、96.0%,RSD分别为1.68%、1.63%、1.40%(n=3),检出限为0.18ng,日内、日间精密度RSD分别为3.4%和4.6%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确,专属性强,可作为利格列汀原料药中的S-异构体含量测定方法。

苯磺酸顺阿曲库铵原料中的R-S异构体和S-S异构体的高效液相色谱法测定

采用手性色谱柱(Chiralcel OD-RH 150×4.0 mm,5μm),以0.05 mol/L的KPF6缓冲液(用磷酸调节pH值为3.0)-乙腈(体积比50∶50)为流动相,在流速1.0 mL.min-1、检测波长280 nm条件下分离和测定了苯磺酸顺阿曲库铵的R-S和S-S异构体.结果表明,利用高效液相色谱法可以实现苯磺酸顺阿曲库铵的R-S和S-S异构体的手性拆分及其快速、简便、准确测定.

高效液相法检测孟鲁司特钠咀嚼片中S异构体的含量

目的:建立检查孟鲁司特钠咀嚼片S-异构体的含量测定方法。方法:CHIRAL-AGP柱(150×4.0mm,5μm);以磷酸二氢钠溶液(取二水合磷酸二氢钠1.56g和庚烷磺酸钠0.5g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀,即得)-乙腈(7:3)为流动相;检测波长为207nm。结果:S-异构体浓度在0.212—2.12mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;S-异构体平均回收率为99.2%,RSD为1.2%<2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测孟鲁司特钠中S-异构体的含量。

拟除虫菊酯类农药光学异构体的分离及定量分析

以拟除虫菊酯类农药S.S-氰戊菊酯为代表性。采用气相色谱柱测定S.S-氰戊菊酯光学异构体的总酯质量分数,使用ODS反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈和甲醇为主要成分的流动相,将S.S-氰戊菊酯光学异构体分离为4个色谱峰,测定S.S-氰戊菊酯占4种异构体的比率,最后计算出S.S-氰戊菊酯的质量分数,从结果看,回收率一般在99.61%~100.52%。