Vilsmeier试剂合成S-2-氯丙酸甲酯新工艺研究

以R-乳酸甲酯为原料，以氯化亚砜和DMF形成的Vilsmeier试剂为氯化剂，以DMF为催化剂兼溶剂，经亲核取代反应合成S-2-氯丙酸甲酯。主要考查R-乳酸甲酯和Vilsmeier试剂物质的量之比、反应温度、反应时间、溶剂种类等因素对收率的影响，优化了工艺条件。结果表明：当Vilsmeier试剂与R-乳酸甲酯物质的量之比为1.15∶1，反应温度为50～60℃，反应时间为5 h时，较传统的氯化亚砜/吡啶/PCl5/POCl3氯化体系，收率从72%提高到89%，光学纯度（e.e%）达98.2%。并用FT-IR，1H NMR，GC-MS表征了其分子结构。