二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺的配比筛选及在油莎豆田的应用效果

为探索和论证二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者复配的合理性及三者复配制剂对油莎豆Cyperus esculentus var.sativus田杂草的防效和对油莎豆的安全性,本试验依据除草剂室内活性测定标准并借鉴除草剂防治大豆田杂草田间药效试验准则,进行了一系列试验。结果表明,二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者联合作用对稗草Echinochloa crus-galli、苘麻Abutilon theophrasti、藜Chenopodium album 3种杂草表现为相加或增效作用,当三者混配比例为30∶30∶1时联合作用为增效,为最佳比例。此比例下的36.6%二甲戊·扑·丙炔SC对油莎豆田一年生杂草有较好的防效,试验有效剂量在1647.0~1921.0 g/hm^(2)范围内,对油莎豆出苗、生长较安全;施药后40 d对一年生杂草的防效为91.3%~97.7%。由此可见,二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者联合研制新药剂具有可行性,能扩大杀草谱和应用范围,可用于油莎豆田杂草防控,适宜用量1647.0~1921.0 g/hm^(2)。

砜吡草唑与丙炔氟草胺对杂草的联合作用及玉米安全性评价

为筛选出有效防除玉米田杂草的除草剂混剂配比及其作物安全性,采用室内盆栽法测定了砜吡草唑与丙炔氟草胺及其不同比例混配组合对杂草生长的抑制作用及玉米安全性。结果表明,砜吡草唑与丙炔氟草胺不同比例的混配组合对稗草、马唐和藜均表现出加成作用,其中砜吡草唑与丙炔氟草胺质量比为1.25~20∶1时加成作用更为明显。砜吡草唑与丙炔氟草胺质量比为1~20∶1时,其在供试玉米品种和杂草之间的选择性指数较高,对玉米作物安全。

Enantioselective Degradation of Rac-Metolachlor and S-Metolachlor in Soil

Separation of chiral enantiomers and the dissipation of rac-metolachlor and S-metolachlor in soil were evaluated using achiral high-performance liquid chromatography (HPLC) and chiral gas chromatography (GC) methods. Under the experimental conditions the possible metabolite was considered to be N-(2-ethyl-6-methyl-phenyl)-2-hydroxy-acetamide. Because of the presence of two chiral elements (asymmetrically substituted carbon and chiral axis), the baseline separation of metolachlor enantiomers was not achieved. S-metolachlor degraded faster in soil than rac-metolachlor. After a 42-day incubation, 73.4% of rac-metolachlor and 90.0% of S-metolachlor were degraded. However, due to the absence of biological processes the degradation process in sterilized soil showed no enantioselectivity. The results indicated that enantioselective degradations could greatly affect the environmental fate of metolachlor and should be considered when the environmental behavior of these compounds was assessed.

Interaction of Seedling Germination, Planting Date, and Flumioxazin on Peanut Physiology under Irrigated Conditions

Diclosulam and flumioxazin applied preemergent (PRE) results in direct peanut exposure to these herbicides prior to seedling emergence. Flumioxazin has been reported to induce injury in adverse weather (i.e. cool-wet soil conditions) at crop emergence. Research at Ty Ty and Plains, Georgia evaluated the physiological effects of PRE herbicides to emerging peanut in 2018 and 2019. Peanut seed with variable germination and different planting dates were evaluated as additional factors. Peanut plant physiological measurements included electron transport (ETR), net assimilation rate (Anet), quantum yield of PSII (ΦPSII), and stomatal conductance to water vapor (GSW). Data were obtained from V3 to R1 peanut growth stages using a LiCOR 6800, along with stand counts and plant width measures. In 2018, diclosulam reduced peanut ETR when measured across multiple growing degree days (GDD) after planting, compared to the nontreated control (NTC). Flumioxazin reduced peanut ETR compared to the NTC, at several sample timings for each planting date. In 2018 and 2019 at both locations, flumioxazin impacted Anet less than ETR, but was consistently similar to/or greater than the NTC. Peanut ΦPSII responded similarly as Anet at each location and yr. GSW was variable in both years;however flumioxazin treated plants had higher GSW rates than other treated plants. Peanut stand counts, plant widths, and pod yields noted few differences compared to the physiological measures. Though some peanut plant physiological differences were noted when measured at varying GDD’s after planting with the different PRE treatments, planting date, and seed vigor, no specific trends were observed. Growers will often observe peanut injury from flumioxazin early in the season. However, it is transient and does not affect yield.

二甲戊灵和丙炔氟草胺对棉田一年生杂草的防治效果

【目的】分析评价二甲戊灵乳油(EC)与丙炔氟草胺可湿性粉剂(WP)单剂及其混配后对棉田一年生杂草的安全性和防治效果,为棉田杂草的化学防治提供科学依据。【方法】研究不同处理对棉田一年生杂草药后30 d株防效,45 d的株防效和鲜重防效,分析各处理药剂对棉花出苗的安全性。【结果】供试药剂对棉花出苗无影响,各处理出苗率与空白对照相比无显著性差异。330 g/L二甲戊灵EC(742.5 g/hm^(2))+50%丙炔氟草胺WP(45 g/hm^(2))和330 g/L二甲戊灵EC(866.25 g/hm^(2))+50%丙炔氟草胺WP(60 g/hm^(2))对棉田一年生杂草30 d株防效分别为96.52%和97.91%,45 d株防效分别为95.86%和96.48%,45 d鲜重防效分别为92.89%和94.44%,2种药剂混配后对棉田一年生禾本科、阔叶杂草均有较好的防治效果。330 g/L二甲戊灵EC 866.25~990 g/hm^(2)对棉田一年生禾本科杂草株防效和鲜重防效在83.58%~90.23%,50%丙炔氟草胺WP 60~75 g/hm^(2)的处理为84.58%~90.98%,二者差异不显著,该剂量下二甲戊灵对棉田一年生阔叶杂草株防效和鲜重防效在82.62%~88.90%,丙炔氟草胺的处理防效为85.06%~92.21%。【结论】丙炔氟草胺对棉田一年生阔叶杂草的株防效和鲜重防效优于二甲戊灵,可根据棉田优势杂草群落结构的差异选择不同的药剂施用,合理防治棉田杂草。

6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成研究

为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳、碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮。该路线水解选择性高,三废少,产品纯度≥98%,收率≥85%,具有工业应用前景与价值。

36%丙炔氟草胺·草甘膦悬浮剂中丙炔氟草胺反向高效液相色谱分析

本文采用反向高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Agilent ZORBAX SB-C185μm(4.6×250mm)色谱柱和二极管阵列(DAD)检测器,在215nm检测波长下,对36%氟草·草甘膦悬浮剂中丙炔氟草胺进行定量分析。结果表明:丙炔氟草胺的线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.0019,变异系数为0.3014,回收率在99.09%~100.16%,平均回收率为99.67%。

52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂防治花生田一年生杂草的效果及其安全性评价

2017年和2018年采用田间小区药效试验的方法,评价52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂对花生田一年生杂草的防治效果和对花生的安全性。结果表明,52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂能有效防除河北省花生田一年生杂草,如马唐、牛筋草、马齿苋、反枝苋、酸浆等,适宜剂量为780~975 g a.i./hm^(2),对杂草鲜重总防效为88.2%~100.0%,防效均高于丙炔氟草胺和精异丙甲草胺2个单剂。52%精异丙甲草胺·丙炔氟草胺悬乳剂对花生出苗、生长和发育无影响,产量比空白对照增产30%以上,该药剂在花生播后苗前施药对花生安全。

气相色谱/气质联用分析5种农产品中的苯醚甲环唑和丙炔氟草胺残留

采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合柱净化、丙酮/正己烷(1/2,V/V)洗脱法,建立了苯醚甲环唑和丙炔氟草胺在5种农产品上的残留气相色谱-ECD分析法、气质联用确证法。采用气相色谱-ECD法分析时,苯醚甲环唑在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为76.4%～101.1%,丙炔氟草胺在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为78.7%～102.8%,方法的检测低限为0.001mg·kg-1。采用气质联用法分析时,苯醚甲环唑的SIM离子:325、323(Q)、267、265,丙炔氟草胺的SIM离子:355、354(Q)、287、259,方法的检测低限为0.005mg·kg-1。

丙炔氟草胺与二甲戊灵复配的联合除草作用及对棉花的安全性

为明确丙炔氟草胺与二甲戊灵复配的联合除草作用及其对棉花的安全性,采用室内生物测定方法,研究了复配制剂的联合除草类型,测定了其对不同品种棉花的安全性及其在棉花与杂草之间的选择性指数,并对复配制剂进行田间药效试验。温室试验结果显示：丙炔氟草胺与二甲戊灵按不同质量比复配后,对供试杂草马齿苋、反枝苋和马唐均呈现加成或增效作用。其中丙炔氟草胺与二甲戊灵按质量比1：10复配后的除草活性高于二甲戊灵单剂,其在供试棉花品种与供试杂草的选择性指数在25.81~39.39之间,与两种单剂相比,在一定程度上提高了对棉花的安全性。田间药效试验结果显示：丙炔氟草胺与二甲戊灵复配后综合了两种单剂的优势,对铁苋菜、反枝苋、马齿苋、藜和牛筋草均有很好的防除效果且对棉花安全。

丙炔氟草胺的水解及光解特性研究

为深入了解丙炔氟草胺的环境化学行为,通过室内模拟试验研究了其在不同条件下的水解和光解特性。结果表明:15℃下,初始质量浓度为2 mg/L的丙炔氟草胺在p H值为5、7和9的缓冲溶液中的水解半衰期分别为63.00、33.00和28.50 h,即其在碱性条件下水解最快;中性(p H 7)条件下,丙炔氟草胺在15、25和35℃下的水解半衰期分别为33.00、23.10和8.88 h,表明其水解受温度影响,温度越高,水解速率越快;丙炔氟草胺在河水中的水解速率高于在自来水和蒸馏水中的水解速率,3种条件下的半衰期分别为2.70、6.03和19.80 h。300 W汞灯照射下,丙炔氟草胺在碱性条件下的光解速率大于在酸性和中性条件下,半衰期分别为0.03、0.45和0.44 h;此外,丙炔氟草胺在不同有机溶剂中的光解速率顺序依次为甲醇>乙酸乙酯>正己烷>乙腈>丙酮;其在不同光源下的光解速率依次为500 W汞灯>300 W汞灯>氙灯。研究结果可为丙炔氟草胺的环境风险评价提供参考。

气相色谱-质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的不确定度评定

针对实验室非标准方法——气相色谱-质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量,按照测定方法和程序,对姜中丙炔氟草胺进行测定,对其不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。

50%丙炔氟草胺可湿性粉剂防除夏大豆田杂草田间药效试验

田间试验结果表明,50%丙炔氟草胺可湿性粉剂8.0～12.0g/667m2,对大豆田阔叶杂草有较好的防除效果,并且有较长的持效期。对大豆生长安全。

速收除草肥在胡麻田的药效及安全性初报

采用随机区组设计方法,就速收除草剂与肥料混用在胡麻田中的药效及安全性作了盆栽试验,对不同速收除草肥浓度下胡麻及其模拟杂草的出苗、株高、鲜重等形态指标及胡麻的叶绿素、硝酸还原酶、POD、可溶性糖等生理指标进行了测定分析,结果表明:速收(180g/hm2)与肥料混用对胡麻田有较好的安全性不会对胡麻产生危害,可作为胡麻田良好的除草肥。

几种除草剂防除南方砂糖橘园杂草及其安全性快速评价

评价草铵膦、丙炔氟草胺及其混剂对砂糖橘园杂草的防除效果及其安全性。田间试验结果表明,用600 g a. i./hm^2200 g/L草铵膦水剂、675 g a. i./hm^245%丙炔氟草胺悬浮剂及396 g a. i./hm^266%氟草·草铵膦可湿性粉剂喷施14 d后,对砂糖橘园阔叶杂草和禾本科杂草的鲜质量防效均在95%以上,因此值得在南方砂糖橘园推广使用,尤其是混剂能改善对阔叶类杂草的防效。进一步用叶绿素荧光技术测定了3种药剂低于正常使用剂量喷雾对砂糖橘叶片的影响,结果表明3种药剂对砂糖橘叶绿素荧光参数均有不同程度的影响,其危害程度表现为66%氟草·草铵膦可湿性粉剂> 45%丙炔氟草胺悬浮剂> 200 g/L草铵膦水剂。因此,3种试验药剂均存在一定的安全风险,在使用过程中应避免药液飘移至果树上。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定丙炔氟草胺在食品（苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆）、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C_（18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C_（18）色谱柱分离,采用电喷雾正离子（ESI＋）扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.01～5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系（R^2〉0.997 6）。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%～104%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.1%～7.8%;日间平均回收率为77%～109%,RSD（n=15）为0.1%～9.2%。方法的定量限（LOQ）为0.000 3～0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值（MRLs）。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。

丙炔氟草胺与二甲戊灵混配使用对棉田杂草的防除效果及棉花安全性研究

为明确丙炔氟草胺与二甲戊灵混配使用防除新疆覆膜棉田杂草的效果及其对棉花的安全性,在新疆南北疆进行了田间药效试验。结果表明,50%丙炔氟草胺WP 45~120 g/hm2+33%二甲戊灵EC 742.5/1237.5 g/hm2对龙葵Solanum nigrum、藜Chenopodium album、灰绿藜C.glaucum、反枝苋Amaranthus retroflexus和稗草Echinochloa crus-galli等一年生杂草防除效果理想,持效期45~60 d,对苘麻Abutilon theophrasti、田旋花Convolvulus arvensis有一定的防效,但对其生长抑制作用不佳,对榆树Ulmus pumila苗防效差。50%丙炔氟草胺WP+33%二甲戊灵EC高剂量处理或在持续低温多雨情况下,对棉花出苗和生长有一定影响。在农业生产中,应重视完善和优化丙炔氟草胺与二甲戊灵混配使用的田间应用技术,避免和降低除草剂药害风险。

38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC对覆膜棉田恶性杂草龙葵的防除效果研究

采用田间试验的方法,测定了38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC对覆膜棉田恶性杂草龙葵的防除效果及对棉花出苗生长的影响。结果显示,38%丙炔氟草胺·二甲戊灵ZC于棉花播前土壤封闭处理有效剂量为855~1710 g/hm^(2),对靶标杂草龙葵的株防效在30 d后达到88.5%~95.5%,60 d仍维持在93.9%以上,鲜重防效93.9%~98.9%,这对棉花相对安全,但超剂量施用时遇持续性低温多雨对棉花出苗生长有一定的风险。

新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究

以2，4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料，经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1，4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮，在醋酸溶剂中与3，4，5，6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定，产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28％。

速收除草剂在大豆及土壤中的残留动态

采用 Zorbax SIL色谱柱、以二氯甲烷 -甲醇为流动相的高效液相色谱法 ,测定了速收除草剂在大豆田土壤和大豆上的残留动态 ,建立了样品前处理方法和分析方法。速收在土壤、青豆和大豆籽粒的添加回收率分别为84.82 %～ 85 .63 % ,88.79%～ 94.0 0 %和 93 .70 %～ 94.48%。速收在土壤中的半衰期 (t1 / 2 )为 1 0 .0～ 1 0 .5 d,降解速度较慢 ,但在收获期的土壤、青豆 (用药后 80～ 85 d)和大豆籽粒中均未检出 ,说明其残留污染性很小 ,可以在大豆田安全使用。