表面功能化的介孔分子筛SBA-3的表征

采用γ 氨丙基三乙氧基硅烷 (AM) ,通过表面硅烷化反应 ,对脱模板后的纯硅六方介孔分子筛SBA 3进行了表面功能化 ,并通过XRD ,TEM ,低温N2 吸附 ,FTIR和吸附染料分子的UV vis漫反射光谱等对功能化样品的结构、孔性质和表面极性等进行了详细表征 .结果表明 ,功能分子锚接后 ,样品的六方结构基本保持 .样品的表面硅羟基由于被消耗而明显减少 ,导致表面极性降低 .另外 ,由于功能分子占据了部分孔道空间 ,样品的孔容、表面积和孔径下降 .

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。

Fe/SBA-3介孔组装体系及其磁特性

用不同的实验工艺制备了一组Fe/SAB-3介孔复合体系.X射线衍射表明,Fe/SAB-3具有六方排列的孔道结构.通过N2吸附实验可知,这种材料具有极高的比表面积.从傅立叶红外光谱可证实,Fe3+进入了SAB-3的骨架.样品磁测量结果表明,与通常的α-Fe2O3纳米颗粒相比,纳米Fe/SAB-3介孔复合体系中的纳米α-Fe2O3粒子的矫顽力(Hc)从1765Oe下降到87Oe,比饱和磁化强度(Ms)增加了75.4%.

Ce-SBA-3的制备及其光催化降解活性研究

在强酸性条件下以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热合成法制备了Ce-SBA-3。N2吸附、XRD、FT-IR的检测结果表明,该材料具有六方排列的介孔结构(孔径为3.2nm),热稳定性好,比表面积大(970.6m2/g)。该材料在模拟太阳光(500 W氙灯)照射下光催化降解亚甲基蓝、甲基紫两种染料的研究结果表明,其具有很好的光催化降解活性,光照3h后,亚甲基蓝和甲基紫的光催化降解率分别达到了73%和60.5%,有很好的应用和开发前景。

SBA-3对非诺贝特溶出速率和口服生物利用度的影响

目的 制备介孔硅材料SBA-3负载非诺贝特(FNB),以提高其溶出速率及体内生物利用度。方法 制备载体SBA-3,并通过吸附法将FNB载入到SBA-3的介孔孔道形成FNB-SBA-3载药体系。通过透射电镜TEM考察SBA-3的微观结构。差示扫描量热法(DSC)检测FNB在SBA-3孔道中的状态。观察SBA-3对Caco-2细胞毒性。体外溶出实验比较FNB与FNB-SBA-3的溶出速率。通过单因素筛选填充剂,黏合剂和崩解剂的种类,确定FNB-SBA-3自制片的最佳处方。比较市售片和自制片在家兔体内的药物代谢情况。结果 通过TEM观察SBA-3具有有序均一的介孔孔道。通过药物吸附法使FNB在SBA-3中载药量为43.03%。DSC表征结果表明FNB与SBA-3无化学反应,且FNB是以无定形状态存在于SBA-3孔道中。毒性实验中SBA-3在最大浓度500μg·mL^(-1)下,Caco-2细胞存活率仍为90.66%。体外溶出实验显示SBA-3能显著提高FNB的溶出速率到93.3%。80 mg乳糖为填充剂,3 mg HPMC为黏合剂和30 mgCMS-Na为崩解剂是制备FNB-SBA-3自制片的最优处方。体内药动学相关参数表明FNB-SBA-3自制片相对于市售片能显著改善FNB的口服生物利用度达181.83%。结论 SBA-3显著提高FNB的溶出速率和口服生物利用度,SBA-3作为难溶性药物载体在口服给药系统中具有很大潜力。

端氨基改性SBA-3对酸性橙Ⅱ染料吸附脱色研究

利用四乙烯基五胺改性介孔材料SBA-3,提高介孔材料对酸性橙Ⅱ染料的吸附能力。研究不同条件下功能化SBA-3介孔材料对酸性橙Ⅱ染料的吸附能力,主要考察吸附剂用量、溶液pH值对酸性橙Ⅱ吸附效果。

Fe-Al_(2)O_(3)/SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬

以嵌段共聚物为模板剂,在酸性条件下水热合成SBA-15.将铁、铝负载于SBA-15表面制备Fe-Al_(2)O_(3)/SBA-15介孔分子筛催化剂,并将其用于催化臭氧氧化水中布洛芬(IBU).透射电子显微镜、X射线衍射、氮气吸附-脱附表征结果表明,铁、铝均匀负载于SBA-15表面,保持SBA-15有序的介孔结构,具有较大的比表面积.不同催化剂活性评价结果表明,铁、铝的负载显著提高SBA-15催化臭氧氧化水中布洛芬的活性,反应60 min后,Fe-Al_(2)O_(3)/SBA-15的TOC去除率为90%,而Al_(2)O_(3)/SBA-15、Fe/SBA-15和SBA-15的TOC去除率分别为65%、50%和36%,单独臭氧氧化仅为26%.实验结果表明,铁、铝的协同作用有利于臭氧分解为羟基自由基、超氧自由基和活性原子氧,布洛芬和小分子有机酸吸附于催化剂表面从而有利于有机物的矿化.催化剂重复利用6次后仍保持较高的催化活性和稳定性.

Mn_xO_y/SBA-3对环己烷催化氧化的性能研究

采用MnxOy/SBA-3为催化剂,H2O2为氧化剂,对环己烷进行催化氧化.考察了催化剂在不同溶剂、反应温度、反应时间等条件下对环己烷催化氧化反应的影响.实验表明,在催化剂用量为0.050 g,环己烷1.0g,以冰醋酸为溶剂,5.0 mL 30%的H2O2,反应温度373 K,反应时间10 h的条件下,环己烷的转化率为60.2%,环己酮的选择性为72.2%,环己醇的选择性为27.1%.

介孔分子筛SBA-15-SO_3H催化合成油酸甲酯

在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,SBA 15 SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对SBA 15 SO3H催化剂性能的影响,得到油酸与甲醇酯化反应的最佳条件:反应温度60℃,甲醇与油酸的原料比为2∶1(摩尔),催化剂与原料比为1 5∶35(重量)。最后对催化剂的稳定性进行了考察,反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性未发生明显变化,反应前后的XRD分析结果认为,SBA 15 SO3H具有较高的水热稳定性。

表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂SBA-15-SO_3H的制备及其催化性能

采用直接和后合成两种方法制备出含磺酸基的介孔分子筛 SBA-1 5 -SO3 H,用 XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化 .结果表明 ,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了 SBA-1 5分子筛的完整晶体结构 ,并含有质子酸中心— SO3 H;固体核磁共振表征结果证明 ,两种方法都使 MPTMS存在于分子筛的表面 ;用 N2 吸附 -脱附测定了它们的比表面积、孔径和孔容 ;TGA分析认为 ,MPTMS在分子筛表面的热稳定性大于 30 0℃ ,酸碱滴定结果说明 ,直接法获得的催化剂的酸中心多于后合成法 .酯化反应结果表明 ,直接法合成的催化剂比后合成法具有更高的稳定性 ,且简便、快捷、高效 .

表面含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO_3H的直接合成

采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H .XRD表征结果表明 ,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构 ,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯 /有机硅的最佳合成配比为 9(α =0 1) .2 9SiMASNMR固体核磁结果表明 ,含磺酸基的有机基团Si (CH2 ) 3 SO3H中的硅与SBA 15骨架上的氧通过Si O键结合 ,形成稳定的有机 /无机组成 ,FT IR谱表明 :在SBA 15 SO3H表面含有质子酸中心 SO3H .N2 吸附 脱附和TEM结果表明 ,SBA 15 SO3H具有较大的比表面积、孔容和孔径 ,孔大小是单一的 ,孔分布是高度有序的 .酯化反应结果表明 ,与后合成法相比 ,直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性 ,又具有简便。

SBA-15-SO_3 H的直接合成及吸附二苯并噻吩的初步研究

采用直接合成法制备了含磺酸基的介孔材料SBA-15-SO3 H,用XRD、元素分析法、酸碱滴定法、FT-IR、TGA、N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果表明,制备的样品具备了较好的孔道结构和较高的热稳定性,并且成功地键合了一定量的质子酸中心-SO3H,介孔表面磺酸基的键合量达到了1.09 mmol/g;SBA-15-SO3H具有较高的Ag+交换率,在正辛烷和二苯并噻吩(DBT)组成的汽油模拟体系中,吸附载体用量不变的情况下,DBT的初始浓度为4000 mg/L时,测得SBA-15-SO3Ag对硫吸附量达到了12.15 mg/g.

磺酸基功能化的有序SBA-15-SO_3H介孔分子筛的合成及其在苯酚叔丁基化反应中的应用

通过一步法合成了SBA-15-SO3H介孔分子筛,用XRD,TEM,低温N2吸附和吡啶吸附红外光谱等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能.结果表明,SBA-15-SO3H保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性和热稳定性,且在苯酚叔丁基化反应中表现较好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.

SBA-15负载γ-Fe2O3纳米晶的溶胶-凝胶法合成实验研究

以P123（三嵌段共聚物）为模板剂,正硅酸乙酯和硝酸铁为前驱体,通过溶胶-凝胶法在酸性条件下合成了SBA-15负载γ-Fe2O3（Fe和Si摩尔比为0.3）的有序介孔材料。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、选区电子衍射花样（SAED）和氮气吸附等手段对所合成的材料进行了结构表征。结果表明,此合成材料具有类似于SBA-15的结构,铁以高分散的γ-Fe2O3纳米晶的形式分布在介孔氧化硅基体中。对高氯酸铵的催化实验结果显示,γ-Fe2O3/SBA-15催化高氯酸铵的分解放热量由纯SBA-15的420.5 J/g提高到1 125.8 J/g,说明纳米γ-Fe2O3能够有效促进高氯酸铵的分解。

WO_3-TiO_2/SBA-15的制备及其光催化氧化脱硫性能

采用孔道内水解法制备了WO_3-TiO_2/SBA-15催化剂用于光催化氧化柴油脱硫,利用XRD、SEM、EDS、N2吸附-脱附、FT-IR、TG-DTA和UV-vis等技术对该催化剂进行了表征,考察了WO_3和TiO_2负载量、焙烧温度和焙烧时间对其光催化氧化脱硫性能的影响。结果表明,WO3和Ti O2负载量分别为1.6%和15%,焙烧温度500℃,焙烧时间为3 h条件所制备的催化剂性能最佳;在该条件下制备的WO_3-TiO_2/SBA-15催化剂仍保持SBA-15的六方介孔结构,模拟柴油的脱硫率高达87.9%,且具有良好的回收再生性能。

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成2-叔丁基对甲酚

以磺酸基介孔分子筛SBA-15-SO3H为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和对甲酚为原料合成了2-叔丁基对甲酚。考察了烷基化反应条件对反应转化率和选择性的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,对甲酚转化率为87.4%,选择性为97.86%,SBA-15-SO3H分子筛是合成2-叔丁基对甲酚的理想催化剂。

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成对叔丁基苯酚

以介孔分子筛SBA-15-SO3H为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和苯酚为原料,在钢密封间歇反应釜中进行了合成对叔丁基苯酚的烷基化实验研究。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对反应转化率、选择性的影响以及催化剂的稳定性。实验结果表明,SBA-15-SO3H分子筛是合成对叔丁基苯酚的一种理想催化剂。

SBA-15-[HSO_3-AMS]^+[HSO_4]^-催化合成松香甲酯

采用接枝的方法将功能化离子液体[HSO3-AMS]+[HSO4]-引入介孔分子筛SBA-15中,制备了SBA-15-[HSO3-AMS]+[HSO4]-,通过X射线衍射(XRD),红外(FI-IR)及吡啶吸附红外(Py-IR)对合成的材料进行了表征,结果表明接枝[HSO3-AMS]+[HSO4]-后的介孔分子筛与SBA-15相比,仍具有介孔结构且具有良好的长程有序性,具有大量的B酸和L酸中心。将制备的材料用于催化合成松香甲酯,结果表明SBA-15-[HSO3-AMS]+[HSO4]-具有较好的催化活性,较适宜的反应条件为:n(松香)∶n(甲醇)1∶30,反应温度200℃,反应时间5 h,催化剂用量为松香质量的6%,酯化率可达97.2%。且该催化剂具有较好的重复使用性。

WO_3-TiO_2/SBA-15的光催化氧化柴油脱硫性能

以钛酸四正丁酯为钛源、钨酸钠为钨源、SBA-15为催化剂载体,采用孔道内水解法制备WO_3-TiO_2/SBA-15样品,并用XRD、BET对其进行表征,并将其应用于模拟柴油的光催化氧化脱硫实验,考察催化剂用量、n(O)/n(S)、反应温度、反应时间等对光催化氧化脱硫的影响。结果表明:在催化剂用量为4g/L、n(O)/n(S)为8、反应温度为50℃、反应时间为2h的条件下,模拟柴油的脱硫率可达87.9%,催化剂重复使用5次后脱硫率仍可达到64.9%。表明WO_3-TiO_2/SBA-15催化剂具有较好的光催化氧化脱硫性能和再生性能。

WO_3-ZSM-5/SBA-15催化剂的制备及其用于FCC汽油的催化氧化脱硫性能研究

以钨酸为钨源对微孔-介孔复合分子筛ZSM-5/SBA-15进行改性,合成出10%WO_3-ZSM-5/SBA-15催化剂,并利用XRD、SEM对其进行表征,结果表明钨酸在催化剂表面负载均匀。以FCC汽油为研究对象,考察了不同的反应温度、反应时间、H_2O_2用量、WO_3-ZSM-5/SBA-15用量对催化氧化脱硫率的影响。研究表明,在FCC汽油用量20mL,反应温度70℃,反应时间100min,m催化剂∶mFCC=1∶50,VH_2O_2∶VFCC=2%条件下,脱硫率可达71.89%。不同种类硫化物按脱除先后排序为DBT>4,6-DMDBT>BT。