SBSE-GC-MS分析不同等级宁红茶的差异香气成分

宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛选出差异香气成分;最后利用偏最小二乘法回归分析(PLS-RA)明确对不同等级宁红茶香气品质具有重要影响的差异香气成分。感官结果表明,宁红茶等级越高,整体品质更好。三个等级宁红茶中共鉴定出142种香气成分,分为9个类别,其中酯类(41.29%)和醇类(30.03%)的相对含量较高;水杨酸甲酯(217.44‰)、芳樟醇(88.52‰)、香叶醇(65.54‰)、β-紫罗兰酮(56.07‰)、叶绿醇(52.72‰)和苯乙醛(41.04‰)等是相对含量较高的单个香气成分。Tukey s-b(K)方差分析得到69个极显著差异挥发性成分(P<0.01),其中α-荜澄茄油烯、芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅳ、月桂烯、橙花醇、橙花醛和反-β-罗勒烯等香气成分在贡品中相对含量较高,β-环柠檬醛、茶香螺烷、己酸苄酯和己酸香叶酯等在特级茶中相对含量较高,而叶绿醇、水杨酸苄酯、己酸反-2-己烯酯、癸酸乙酯和萘等在一级宁红茶中相对含量较高。PLS-RA结果进一步表明,月桂烯、别罗勒烯、赫伦醇、α-荜澄茄油烯、橙花醇和橙花醛等呈愉悦香味的香气成分与宁红茶香气得分呈显著正相关,而反式油酸甲酯、二苯并呋喃、新植二烯、叶绿醇、水杨酸苄酯和萘等呈不良香味的成分与宁红茶香气得分呈显著负相关。本文结果将深化宁红茶香气品质化学认知,为在加工实践中提高宁红茶的香气品质提供理论支撑。

基于SBSE-GC-MS的紫芽茶挥发性成分分析

采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析了6个代表性紫芽茶中的挥发性成分。结果表明,紫芽茶中具有丰富的挥发性成分,化合物种类和数目高于对照绿茶;芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、α-紫罗酮、β-紫罗酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、水杨酸甲酯、邻甲氨基苯甲酸甲酯、二氢猕猴桃内酯和对乙酰氨基苯酚等化合物是紫芽茶中含量最丰富的香气成分。相对气味活性值(ROAV)分析表明,β-大马士酮、β-紫罗酮、反式-2,4-癸二烯醛、2-己烯醛、α紫罗酮和芳樟醇等6种香气成分可能是紫芽茶中一些关键的致香成分;另外,1-辛烯-3-醇、二氢猕猴桃内酯、正己醛、正癸醛、β-环高柠檬醛、反式-2-壬醛、正庚醛、β-环柠檬醛和正辛醛等9种成分可能对紫芽茶的整体香气具有重要的修饰作用。

蜜桃乌龙复合茶中“桃香”关键挥发性成分分析

天然花果与传统茶组合能够显著提升复合茶的风味丰富度,蜜桃乌龙复合茶兼具乌龙茶与桃的特征性风味品质,深受茶叶消费者追捧,目前针对市售蜜桃乌龙复合茶特征风味品质形成机理的系统研究较为缺乏。利用搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction, SBSE)结合气相色谱质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,对14个具有典型“桃香”属性的蜜桃乌龙复合茶样品进行分析,鉴定出14个醇类、3个酚类、3个含氮杂环类、6个含氧杂环类、8个内酯类、14个醛类、16个酮类、8个烯类、5个有机酸类和41个酯类化合物,其中γ-癸内酯(16.75%)、γ-十一烷酸内酯(11.72%)、芳樟醇(10.31%)、δ-癸内酯(10.23%)、乙酸叶醇酯(5.28%)、γ-辛内酯(4.77%)、反式β-紫罗酮(3.30%)是较为重要的挥发性成分。此外,感官审评和相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)分析结果表明,反式β-紫罗酮、大马士酮、芳樟醇、δ-癸内酯、乙酸异戊酯、γ-十一烷酸内酯、乙酸叶醇酯和正己酸乙酯是蜜桃乌龙复合茶关键风味贡献化合物,并通过与桃香精油的香气成分比对进一步分析其对桃香的贡献。本研究结果丰富了复合茶香气品质化学的理论基础,为传统茶与天然花果跨界利用及品质评价提供科学依据。

HS-SBSE-GC/MS结合ROAV法分析六堡茶关键香气成分

六堡茶是有着特殊风味的后发酵茶,其香气是影响消费者选择的重要因素。该试验先采用顶空搅拌子吸附萃取(headspace stir bar sorptive extraction,HS-SBSE)技术和气相色谱-质谱联用技术分析六堡茶香气成分,通过香气相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)筛选出参香、枣香六堡茶关键成分。试验结果显示,六堡茶样品共鉴定出来51种挥发性香气化合物,其中参香六堡茶共鉴定出α、β-紫罗酮、雪松醇等13种关键香气成分,枣香香六堡茶共鉴定出β-紫罗酮、水杨酸甲酯、芳樟醇等15种关键香气成分。该研究为六堡茶香型的鉴定、品质调控提升、生产工艺研究提供理论数据。

SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体

采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L^100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L^3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。

搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物的方法。将涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20mL水样中以1500r/min萃取20min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,分别对影响SBSE萃取效率的条件进行了优化。方法检出限为0.03μg/L^6μg/L,54种VOCs的线性相关系数为0.9943~0.9999,RSD范围在1.09%~5.02%(n=10),平均加标回收率在81.6%~99.6%(n=10)。方法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足瓶装饮用水中54种痕量VOCs的分析测定。

气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响

采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。

yatay椰子果实和果汁芳香成分分析

The aromatic constituents in fruit and juice of yatay palm(Butia yatay(Mart.) Becc.) were extracted and analyzed by HSSE-GCMS and SBSE-GC-MS techniques.139 and 150 aromatic constituents were detected,79 and 82 chemical compounds which occupied 95.231% and 92.101% of total relative content were identified in fruit and juice of yatay palm respectively.The fruit contained esters(85.718%),alcohols(3.900%),hydrocarbons(1.614%),carboxylic acids(1.350%),aldehydes(1.009%) and ketones(0.593%),and the major constituent was ethyl hexanoate(58.062%).The juice contained esters(59.831%),carboxylic acids(10.556%),alcohols(9.653%),hydrocarbons(3.078%),aldehydes(2.684%) and ketones(1.841%),the major constituent was ethyl hexanoate(31.202%),too.

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法快速测定滇池水系中的16种多环芳烃

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0～468.8pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%～109.4%,相对标准偏差小于10%。测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定果汁中29种有机磷农药残留

建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有机磷农药在0.05~5.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.9901,29种有机磷农药的检出限(S/N=3)为0.02~1.24μg/L。将该方法应用于新鲜葡萄汁、蓝莓汁样品中的有机磷农药残留分析,加标回收率为5.1%~65.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~11.5%。该方法简单,准确,灵敏高和选择性好,可满足果汁样品中痕量有机磷农药的测定要求,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法分析地表水中合成麝香及紫外线吸收剂

建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数,最终确定使用50mL水样在40℃下搅拌提取4h后,采用1.2mL溶剂超声解吸后直接浓缩分析。该方法的线性范围为2~120μg/L,线性相关系数大于0.996,各化合物的加标回收率在68.5%~126%之间,相对标准偏差范围为2.3%~14.9%,方法检出限在0.003~0.038μg/L之间。应用该方法分析北京市内不同采样点的7个地表水样品,结果表明,佳乐麝香的检出率最高,浓度在0.003~0.337μg/L之间。该方法操作简单、有机溶剂使用量少,可以实现分析测试快速、绿色的目的,能够用于实际水样中合成麝香和紫外线吸收剂的同时准确分析。

气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质

建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明:采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%～92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。

杨凌地区主要葡萄蒸馏酒的香气成分分析

吸附以酿酒葡萄爱格丽(Ecolly)、小芒森(Petit Manseng)、霞多丽(Chardonnay)、8802和8803为原料,酿造5种葡萄蒸馏酒,采用搅拌棒萃取-气相色谱-质谱(SBSE-GC-MS)联用技术对其香气成分进行定性定量分析,并进行主成分分析(PCA)和建模验证。结果表明,5种葡萄蒸馏酒共检测到71种香气成分,其中酯类、醇类和酸类物质的含量较高。主成分分析法对17种气味活性值(OAV)≥0.1的潜在香气成分(关键香气成分)进行分析,结果发现,爱格丽蒸馏酒香气较其他蒸馏酒样更为浓郁,对其香气贡献最大的主要是乙酯类成分,表现为奶油、菠萝、茴香、青苹果、草莓、紫罗兰等香气类型。通过建模的方法进一步验证了爱格丽是优质的蒸馏酒酿酒葡萄品种。

搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物的挥发性成分

建立了搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物挥发性成分的方法,其中,PDMS型搅拌磁子检出72个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:异戊酸(25.28%)、异戊醛丙二醇缩醛(14.57%)、乙酸苄酯(10.60%)、1,2-丙二醇(9.17%)、苯乙醇(9.00%)、二苯丙酮(5.00%)、苯乙酸苯乙酯(4.50%)、异戊酸异戊酯(3.63%)、2,3,5-三甲基吡嗪(2.34%)、2-甲氧基-3-甲基吡嗪(2.29%)、可可醛(1.53%)、亚油酸乙酯(1.25%)和乙酸(1.10%),EG-Silicone型磁子检出57个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:2,3,5-三甲基吡嗪(63.59%)、乙酸(12.06%)、异戊醛丙二醇缩醛(4.96%)、乙酸苄酯(3.92%)、棕榈酸(1.89%)、愈创木酚(1.41%)、异戊酸(1.08%)、二苯丙酮(1.08%)和甘油(1.01%),并对致香机理进行了探讨。研究结果为可可提取物的开发、调香应用和质量监控提供了依据。

大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析布枯叶提取物的挥发性成分

利用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术,通过质谱库检索和保留指数比对,从3份布枯叶提取物样品中共解析出65个挥发性成分,共有成分36个,样品A和C为真实样品,样品B疑为稀释样品。主要成分包括地奥酚、(E)-8-巯基薄荷酮、(Z)-8-巯基薄荷酮、4-松油醇、芳樟醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯、(E)-β-罗勒烯、薄荷酮、胡薄荷酮、异胡薄荷酮等14个化合物,研究结论为布枯资源种植、品质控制和开发提供了参考依据。

基于GC-MS的霞多丽葡萄酒及蒸馏酒香气成分分析

采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒的香气成分进行分析。结果表明,霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒中香气成分总数接近,但是蒸馏酒中香气浓度更高。其中:霞多丽葡萄酒中酯类26种,酯类总含量359.35 mg/L;霞多丽蒸馏酒中香气成分46种,其中酯类数量最多,有17种,总含量1102.65 mg/L,是霞多丽葡萄酒中的3倍。通过香气活性值(OAV)的计算发现,对霞多丽蒸馏酒香气贡献较大的香气成分有9种,分别是大马士酮、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、正己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、正癸酸、月桂酸、1,2-二氢-1,1,6-三甲基萘,这些物质会带给霞多丽蒸馏酒丰富的花香和水果香。

金花茶中黄酮类活性成分的GC-MS分析

目的：建立石墨烯-搅拌棒吸附萃取（SBSE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析金花茶中黄酮类活性成分并对总黄酮的相对含量进行测定。方法：自制稻草源活性炭制备石墨烯聚合物,实验中对影响SBSE的因素（萃取涂层选择、萃取温度和时间等）进行了优化,用GC-MS鉴定金花茶中黄酮类活性成分,在所得优化条件下采用峰面积归一化法对金花茶中总黄酮相对含量进行测定。结果：样品中黄酮类活性成分经鉴定有儿茶素,表没食子儿茶素（EGC）,儿茶酚（C）,槲皮素-7-O-葡萄糖苷,芦丁,异槲皮苷,花青素,槲皮素,山柰酚,儿茶素没食子酸酯（CG）,儿茶素没食子酸酯（CG）等,经检测金花茶中总黄酮相对含量（主要为槲皮素和山柰酚）达到3.0%。同一样品经6次测定,以金花茶总黄酮的总峰面积值为考察指标,其RSD 1.0%。结论：建立的SBSE-GC-MS方法分离鉴定出24个成分,测定金花茶总黄酮相对含量重复性较好,适于金花茶黄酮类成分的分析检测,为金花茶黄酮类活性成分的进一步研究提供了理论参考。

地下水中54种挥发性有机物的搅拌棒吸附-热脱附/气相色谱/质谱测定法

目的建立搅拌棒吸附萃取（SBSE）-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定地下水样中54种挥发性有机物（VOCs）方法。方法将涂有聚二甲基硅氧烷（PDMS）的搅拌棒置于20 ml水样中以1 500 r/min萃取20 min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,并分别对影响SBSE萃取效率的条件进行优化。结果方法检出限为0.03~6μg/L,54种VOCs的线性相关系数为0.994 3~0.999 9,RSD范围在1.09%~5.02%（n=10）,平均加标回收率在81.6%~99.6%（n=10）。结论方法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足地下水样中54种痕量VOCs的分析测定。