顶空毛细管气相色谱法测定三尖杉酯碱中的残留溶剂

目的:建立三尖杉酯碱中的残留溶剂乙醚、二氯甲烷的气相色谱分离测定方法。方法:采用 DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为60℃,保持10min,以30℃·min^(-1)升至180℃,保持5min;流速为1.7mL·min^(-1)。分流比为1:10,以二甲基甲酰胺为样品的溶剂,采用甲醇作为内标物质。结果:使用该方法乙醚、二氯甲烷得到了较好的分离与测定;回收率分别为92.04%及89.20%,RSD 分别为1.1%及5.8%;精密度 RSD 分别为0.79%及0.33%。结论:方法准确可靠,可用于药品检验中三尖杉酯碱中的残留溶剂测定。

顶空－GC法测定尿碘的研究

本文根据碘和硫酸二甲酯反应生成碘甲烷的原理，应用顶空ＧＣ法测定尿中的微量碘，无需消化处理等步骤，本文标准偏差为０．０８２～０．１２１，相对标准偏差为０．８％～３．１％，回收率为８６．６９％～９３．６３％。

顶空GC法测定蔬菜中硫氰酸盐的新方法

本文根据SCN^-与氯胺T反应生成氯化氰的原理,应用顶空气相色谱法测定蔬菜中的SCN^-,本法变异系数0.65%～1.98%,回收率为93.7～99.7%。

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的:建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0.32mm.i.d,膜厚为1μm的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果:在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1.0,0.1,0.8,1.0,0.8,10,100mg·L-1。加样回收率(n=5)分别为97.8%(RSD=0.82%)、96.4%(RSD=1.1%)、98.1%(RSD=0.93%)、96.7%(RSD=1.8%)、101.5%(RSD=1.3%)、96.3%(RSD=1.9%)、95.2%(RSD=2.4%),精密度较好。结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%～102.3%,RSD 0.8%～2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。

水和废水中甲醇的测定方法探讨

甲醇作为溶剂在化工工业和实验室中广泛使用,但我国现阶段尚未明确规定甲醇的监测分析方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中甲醇的浓度,方法最低检出浓度为0.030 mg/L,无溶剂污染,不受乙醇、异丙醇等物质的干扰,结果准确,操作快捷方便,在日常监测任务中有很好的适用性。

动态顶空气相色谱法测定水中的痕量甲醇

采用动态顶空气相色谱法对水中痕量甲醇进行了定量测定。使用 GDX-4 0 1吸附柱对水体中甲醇作气提富集 ,1 3 0℃下解吸 ,色谱柱 :5 % DNP涂在 GDX-1 0 1 80～ 1 0 0目担体上 ,玻璃柱 2 m× 3 mm。FID检测器 ,外标法定量 ,回收率为 95 .96%～ 1 0 3 .45 % ,变异系数为 1 .48%～ 1 0 .81 %。

顶空气相色谱法测定水中苯胺

采用顶空气相色谱法测定水中的苯胺，对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入5gNaOH，80℃进行顶空时，苯胺在0．02～0．50mg／L范围内线性良好，方法检出限0．002mg／L，样品加标平行测定的RSD〈5．0％，回收率〉95％。方法操作简单，检出限低，适用于水体中苯胺的测定。

顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物

采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定水中挥发性卤代烃类化合物,考察平衡温度、盐度、振摇速率对各目标物峰面积响应的影响。建立了顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物的方法,确定了最佳的顶空提取参数,并将该方法运用于实际样品的测定。

顶空毛细管气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中甲酸残留量

目的建立测定克林霉素磷酸酯中甲酸残留的顶空毛细管气相色谱法。方法使用Agilent DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)及氢火焰离子检测器(FID),进样口温度200℃,检测器温度250℃;程序升温,初始温度为40℃,保持6 min,然后以30℃/min的速率升温至180℃,保持3 min;顶空进样,平衡温度为65℃,平衡时间为30 min。结果甲酸质量浓度在0.003 743~0.998 0 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 2(n=8),平均回收率为99.30%,RSD为0.64%(n=12)。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于克林霉素磷酸酯中甲酸残留量的测定。

顶空气相色谱法测定水中挥发性有机物的精密度控制

试验证明在顶空采样-气相色谱法测定水中挥发性有机物时出现的分析结果重现性差的原因在于所采用HP 7694E型顶空自动进样器加热方法的设计缺陷,对此提出了改进措施。通过用水浴预加热使整批样品温度达到与检测室温度(25±2)℃接近,并选择顶空采样条件为55℃及15min。按此条件对三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷等4种组分进行了测定,得到结果的相对标准偏差(n=5)在2.2%～3.3%之间。

顶空气相色谱法测定大孔树脂提取物中的残留溶剂研究

目的:建立了测定大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物以及HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以20%～50%二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-1交联毛细管柱(60m×0.32mm,1μm),程序升温,实现了各组分的基线分离。结果:乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的最小检测限分别为2.72,0.22,0.03,0.03,0.28,0.33,0.03,0.31μg.mL-1;加样回收率均在75%以上,精密度较好。结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物及HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留有机溶剂的测定。

氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂的检查方法研究

目的:建立测定氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯)的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱;程序升温;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定10种残留溶剂的量。结果:在本色谱条件下,10种残留溶剂均能得到良好分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996及以上,平均回收率为95.7%～105.3%,RSD为1.6%～3.2%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于氢溴酸西酞普兰原料药中多种残留溶剂的同时测定。

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的:建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯)的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果:5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.9990～0.9993),加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%(n=9),最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。

顶空气相色谱法测定格拉司琼中的残留溶剂研究

目的建立测定格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为95℃,预热时间为25min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm.i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的最小检测限分别为0.01μg/mL、0.19μg/mL、0.02μg/mL、0.18μg/mL、0.02μg/mL、0.003μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂的测定。