SFC-MS/MS法测定大鼠血浆中雷洛昔芬的浓度

目的建立一种超临界流体色谱串联质谱法测定大鼠血浆中雷洛昔芬的质量浓度。方法采用沉淀蛋白法对血浆样品进行预处理;以大豆苷元作为内标,色谱柱为ACQUITY UPC2TM BEH柱(100 mm×3 mm,1.7μm),采用梯度洗脱方式,流动相:A为CO2(纯度体积分数≥99.99%),B为甲醇溶液(含8 mmol·L-1醋酸铵和体积分数为3%的水溶液);质谱:采用电喷雾离子源,正离子方式检测,多反应监测扫描。结果血浆中雷洛昔芬在2.00~2000μg·L-1内线性关系良好(r=0.9986),定量下限为2.00μg·L-1,日内、日间精密度(RSD)在3.8%~10.8%内,准确度(RE)在-0.3%~11.1%内,提取回收率在73.8%~78.3%内,基质效应在91.7%~99.3%内。结论该方法符合生物样品的测定要求,可用于大鼠血浆中雷洛昔芬质量浓度的测定,为探讨盐酸雷洛昔芬片及盐酸雷洛昔芬磷脂复合物在大鼠体内的药动学行为提供方法依据。

超临界流体色谱串联质谱法研究葡萄中乙虫腈对映体的选择性降解

为探索乙虫腈对映体在葡萄中的消解动态,利用超临界流体串联质谱(SFC-MS/MS)建立一种简单、灵敏、绿色的手性分析方法用于检测葡萄中的乙虫腈对映体。在负离子扫描喷雾下,使用OD-3手性柱,以二氧化碳/异丙醇(90/10,v/v)为流动相,柱温30℃,流速为1.8 mL·min^(-1),背压为2 000 psi时,乙虫腈对映体得到完全分离。采用改进的QuEChERS方法检测葡萄中乙虫腈对映体,该方法的平均回收率均为86.2%~111.6%,LOQ为10μg·kg^(-1)。结果表明:在葡萄中,R-(+)-乙虫腈优先降解,导致S-(-)-乙虫腈相对富集。研究结果可为评估乙虫腈对映体的环境风险提供支持。

仪器分析与药学和临床医学 1.色谱部分

本文是关于仪器分析技术在医学和临床医学中应用的综述。本期发表的为第一部分 综述了色谱技术在这一方面的应用 所述及的技术有气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)、超临界流体色谱(SFC)以及诸如气相色谱质谱联用(GC-MS)、液相色谱质谱联用(LC-MS)等一类联用技术。对每种述及的技术提供了少量的从网上搜索得来的实例。本文意在表明:1.色谱技术和其它仪器分析技术一样是与时俱进的,并且和医药科学互相促进:2.互联网的发展对于所有科学技术领域都有极大的帮助。

6种家畜乳脂肪SFC-Q-TOF-MS指纹特征及建模可行性

为探索家畜乳脂肪质谱指纹特征和建立真实性判别模型,采集蒙古马、荷斯坦牛、双峰驼、山羊、牦牛和水牛乳代表性样品56份,超临界流体色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(Supercritical Fluid Chromatograph Quadrupole Time of Fight Mass Spectrometry,SFC-Q-TOF-MS)电喷雾电离源正离子模式(ESI+)采集质谱。按乳甘油三酯(triacylglycerols,TAGs)480~910 m/z质谱范围,截取总基峰色谱图(Base Peak Ion chromatogram,BPI)和总质谱图(Mass Spectrum,MS)数据,并进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)。结果表明,6种家畜乳以物种聚类距离符合物种分类学规律;有机和非有机牛乳分开聚类。乳脂肪质谱指纹可建立家畜乳的物种判别模型,并有望建立有机和非有机饲养模式判别模型。

串联质谱在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用

液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的选择性和灵敏度较高,广泛应用于直接拆分或定量测定生物样品中的手性药物。超临界流体色谱(SFC)因其在质谱兼容和分析速度方面优于液相色谱,使得SFC-MS/MS成为一种新的手性药物立体选择性定量测定技术。本文综述了LC-MS/MS法和SFC-MS/MS法在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用。