GC-MS分析南北苍术炮制前后SFE-CO_2萃取物

目的:探讨苍术超临界提取物炮制前后的成分变化。方法:采用GC-MS(gas chrom atography-mass spectrometer)分析南北苍术炮制前后的超临界CO2萃取物。结果:从南苍术和北苍术炮制前后SFE-CO2萃取物中分别确定30、33种化合物。在相对含量较高的成分中,南苍术经麸炒后有12个成分含量下降,7个成分含量上升;北苍术经麸炒后有10个成分含量下降,11个成分含量上升。结论:苍术经麸炒后,低沸点的成分含量有下降趋势,高沸点成分含量有升高趋势。

Plackett-Burman和Central Composite Design试验设计法优化石榴皮中熊果酸的SFE-CO_2萃取工艺

目的:探讨应用SFE-CO2萃取石榴皮中熊果酸的最佳工艺。方法:以熊果酸得率为考察指标,通过Plackett-Burman(PB)试验设计筛选影响熊果酸得率的显著性因素,最陡爬坡试验逼近熊果酸得率最大区域,Central Composite Design(CCD)试验设计对显著性因素进行响应面优化得到影响熊果酸得率的二阶数学模型,进而得出最佳工艺条件。结果:SFE-CO2萃取石榴皮中熊果酸的最佳工艺条件为:萃取温度46.29℃,萃取时间91.6 min,萃取压力34.49 MPa,在此条件下,验证试验测得熊果酸得率为12.508 mg/g,与模型预测值12.645 mg/g接近。结论:将PB试验和CCD试验设计联合应用于优化石榴皮中熊果酸SFE-CO2萃取工艺,筛选结果具有统计学意义,工艺操作具有可行性。

高温致厚朴SFE-CO_2 萃取物中厚朴酚、和厚朴酚降解(英文)

目的 了解影响厚朴中有效成分厚朴酚、和厚朴酚的不稳定因素。方法 用HPLC法测定在不同实验条件下 ,厚朴SFE CO2 萃取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量 ;用加速实验测定有效期。结果 厚朴酚、和厚朴酚的有效期 (2 5℃ )分别为 387d和 4 76d。结论 温度是影响厚朴酚、和厚朴酚有效期的最主要因素 ,降解符合一级速度反应。

超临界CO_2萃取蛇床子有效成分的工艺研究

本文以蛇床子素等成分为指标,并结合药效学,对超临界CO_2萃取蛇床子有效成分的工艺进行了研究,主要探讨了压力、温度、时间、CO_2流量等因素对收率的影响,确定了最佳条件:萃取压力和温度分别为24MPa和51℃;解析釜Ⅰ压力和温度为12MPa和65℃;解析釜Ⅱ压力和温度为6MPa和44℃;流速为11kg/kg·h原料;时间为3h。结果证明,SFE-CO_2工艺比常规提取收率提高约1倍,生产周期大大缩短,质量可控,外观颜色大为改观,并保持了传统中医的用药效果。证明用SFE-CO_2萃取蛇床子有效成分是可行的。

厚朴超临界CO_2萃取物包合物的制备及质量控制

目的:制备厚朴超临界CO2萃取物(SFE-CO2萃取物)的包含物,并对包合物进行形态学观察及质量控制。方法:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,与厚朴SFE-CO2萃取物的质量比为9∶1,室温条件下搅拌包合,在喷雾干燥器中进行干燥,制成包合物;对制得的包合物进行电镜扫描;建立HPLC含量测定方法,并测定厚朴SFE-CO2萃取物以及其包合物中厚朴酚与和厚朴酚含量。结果:利用喷雾干燥法能干燥制备厚朴SFE-CO2萃取物的包合物;电镜扫描可见SFE-CO2萃取物呈羟丙基-β-环糊精本身的笼型结构;厚朴超临界CO2萃取物中和厚朴酚的百分含量为30.50%,厚朴酚的百分含量为32.84%;厚朴SFE-CO2萃取物包合物中和厚朴酚的百分含量为2.892%,厚朴酚的百分含量为3.098%。结论:可用喷雾干燥法制备厚朴SFE-CO2萃取物的包合物,利用HPLC法对包合物的质量进行控制,为下一步研究体内药动药效学奠定了基础。

SFE-CO_2和水蒸汽蒸馏提取胡柚皮精油的抗菌活性比较与GC-MS分析

目的考察用SFE-CO2萃取(SFE-CO2)和水蒸汽蒸馏法(HD)提取的胡柚皮精油的体外抗菌活性,比较二者化学成分的差异。方法采用琼脂扩散法和试管连续稀释法检测SFE-CO2和HD胡柚皮精油对八种菌的抗菌活性,采用GC-MS技术对其进行化学成分分析。结果两种提取法得到的精油对所测试的菌种均有不同程度抗菌作用,SFE-CO2萃取物抗菌作用较HD精油强。GC-MS法分别鉴定出SFE-CO2和HD精油的15种和10种化合物,二者成分差异大,可作为胡柚皮精油提取的互补方法。结论 SFE-CO2和HD胡柚皮精油均对实验菌株有抗菌活性,SFE-CO2法提取的胡柚皮精油抗菌活性较强。

超临界CO_2萃取技术在中药有效成分提取中的应用新进展

介绍了超临界CO2萃取技术(SFE-CO2)提取中药有效成分的优越性及影响萃取效果的因素,综述了10多年来该技术在中药挥发油、生物碱、黄酮、醌类、皂苷等有效成分提取中的应用,并展望了SFE-CO2技术的应用前景.

HPLC同时测定川芎、当归SFE-CO_2萃取物中7种成分含量及阿魏酸松柏酯稳定性考察

目的:建立HPLC法同步测定川芎、当归SFE-CO2萃取物中7种成分含量的方法,并考察其中阿魏酸松柏酯的稳定性。方法:以二氯甲烷为助溶剂,甲醇、乙腈和5%甲酸甲醇为溶剂,考察2种萃取物中阿魏酸松柏酯稳定性。HPLC分析采用Wondasil C_(18)-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%乙酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温35℃,检测波长270 nm,测定2种萃取物中7种成分含量。结果:乙腈溶液中,2种萃取物中阿魏酸松柏酯稳定性均最佳。经测定2种萃取物均含有阿魏酸,洋川芎内酯I,洋川芎内酯H,阿魏酸松柏酯,洋川芎内酯A,藁本内酯和丁烯基苯酞7种物质,其线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均良好。对于川芎SFE-CO2萃取物,它们的线性范围分别在2.41~24.14,3.83~38.26,0.81~8.08,47.43~474.32,95.49~954.91,164.91~1 649.14,3.32~33.24 ng;平均加样回收率分别为95.04%,98.24%,99.03%,98.46%,98.13%,96.97%,95.20%,RSD分别为2.9%,1.2%,1.6%,1.2%,1.1%,1.4%,1.2%。对于当归SFE-CO_2萃取物,它们的线性范围分别在1.31~13.15,1.70~17.01,0.44~4.43,27.52~275.18,6.46~64.60,206.19~2 061.92,3.07~30.65 ng;平均加样回收率分别为99.03%,99.00%,103.15%,101.78%,102.12%,100.01%,102.49%,RSD分别为2.1%,2.2%,2.2%,2.1%,2.1%,2.5%,2.2%。结论:阿魏酸松柏酯易分解成阿魏酸,选乙腈溶解可保证原阿魏酸及阿魏酸松柏酯含量准确测定,该含量方法简单、快速,可为川芎、当归SFE-CO_2萃取物的质量标准提供依据。

当归提取成分种类与提取工艺相关性的探究

目的对当归中药材成分的提取工艺与提取成分种类的相关性进行了研究。方法应用HPLC法测定当归提取物中的阿魏酸含量,并进行了方法学考查;以阿魏酸提取量为考查指标,探究了当归提取成分种类与超临界CO2(SFE-CO2)提取工艺条件的关系;比较了当归采用SFE-CO2提取工艺、水蒸气蒸馏工艺、水蒸气蒸馏后水提工艺、乙醇渗漉工艺、乙醇回流提取工艺等不同工艺对阿魏酸提取量的影响。结果应用HPLC法测定阿魏酸含量,精密度RSD为0.67%,稳定性RSD为1.25%,回收率达到97.35%;采用SFE-CO2提取当归中阿魏酸,以乙醇为夹带剂提取量随乙醇浓度的升高而增加,以甲醇为夹带剂提取量最大;当归中阿魏酸的提取量,以SFE-CO2提取工艺的提取量最高,依次是乙醇渗漉工艺、乙醇回流提取工艺、水提工艺,水蒸气蒸馏工艺几乎提取不出阿魏酸。结论当归药材中成分提取与SFE-CO2工艺条件密切相关;采用SFE-CO2工艺能明显提高成分的提取量且能使提取成分的种类增加,能明显提高挥发性成分的提取。

陈皮提取物多种药效作用的谱效关系研究

目的:了解陈皮SFE-CO_2萃取物指纹图谱与化痰、抗炎和助消化药理作用的谱效关系。方法:建立陈皮SFE-CO_2萃取物的GC指纹图谱,采用酚红排泌法、二甲苯致耳廓肿胀法、胃半固体糊排空法考察10批陈皮SFE-CO_2萃取物的化痰、抗炎、助消化作用,并采用双变量相关分析法分析谱效关系。结果:谱效相关性分析结果表明,陈皮脂溶性成分中有10个色谱峰与化痰作用显著相关,14个色谱峰与抗炎作用显著相关,2个色谱峰与健胃作用显著相关。结论:谱效关系分析结果能够初步说明陈皮脂溶性成分化痰、抗炎、健胃等作用的物质基础。

炮姜超临界CO_2萃取6-姜酚的工艺研究

目的通过HPLC法测定6-姜酚量的变化,比较炮姜超临界CO2萃取(SFE-CO2)与醇回流提取工艺的区别。方法炮姜药材分别经SFE-CO2及醇回流提取,SFE-CO2萃取条件为压力30 MPa、温度50℃、时间2 h;醇回流法为70%乙醇提取2次,每次2 h,HPLC法测定提取前后炮姜药材中6-姜酚的量。结果经SFE-CO2萃取后萃取物中6-姜酚达9.53%,转移率73.4%,较醇回流法高32%。结论 SFE-CO2萃取法较醇回流法适合炮姜中6-姜酚成分的提取。

多指标正交试验优选复方溃疡膏最佳超临界二氧化碳萃取工艺

目的:优选复方溃疡膏药材超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取工艺条件。方法:以出膏率、总蒽醌、欧前胡素、阿魏酸的含量为评价指标,采用正交试验法,考察温度、压力、时间对SFE-CO2萃取复方溃疡膏药材成分的影响,优化提取工艺。结果:萃取温度为最明显的影响因素,其次为萃取压力和萃取时间;最佳萃取温度55℃,萃取压力30 MPa,萃取时间1 h。结论:SFE-CO2萃取法提取复方溃疡膏工艺稳定、可行且操作简单。

聚酰胺-大孔树脂纯化海棠花中总黄酮及其抗肿瘤活性研究

采用聚酰胺-大孔树脂联用技术纯化海棠花总黄酮成分,检测总黄酮对小鼠S-180肉瘤的抑制作用。选择提取液-聚酰胺(g/g,1∶1)拌匀,低温烘干,加入NKA-9大孔树脂柱,树脂-提取液(g/g,10∶2)上柱(柱径高比1∶10),以水洗脱至无色,再以60%乙醇洗脱,洗脱液收集量为10BV,总黄酮纯度达85.96%。海棠花总黄酮体外抗肿瘤活性显示,当剂量为50mg·kg-1时,抑瘤率达44.28%,并可显著提高小鼠的胸腺指数和脾脏指数。

泽兰脂肪酸及挥发油提取及气相色谱-质谱分析

建立了中药泽兰中脂肪酸及挥发性成分的超临界CO2 (SFE-CO2)提取方法,研究泽兰取物的脂肪酸及挥发性成分。采用SFE-CO2萃取方法对泽兰中的化学成分进行提取,考察提取温度、压力、时间对提取率的影响;利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对提取物中脂肪酸及挥发油成分其进行分析。结果表明, SFE-CO2萃取法提取的最佳工艺为:温度35℃,压力40 MPa,提取时间1.5 h。从泽兰中分离并鉴定出16种脂肪酸,其中饱和脂肪酸11种,占脂肪酸总量的13.7%,不饱和脂肪酸5种,占脂肪酸总量的86.3%;鉴定出挥发油成分9种。SFE-CO2萃取的方法能够有效提取泽兰中的脂肪酸和挥发性成分。

聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶总黄酮及其抗炎活性

目的:以聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶超临界CO2(SFE-CO2)萃取液中总黄酮及其抗炎活性研究。方法:采用SFE-CO2提取樱花叶中总黄酮成分,以聚酰胺吸附,以水洗脱至无色。再加到大孔树脂柱中,以乙醇洗脱,测定总黄酮含量。同时,初步检测总黄酮的抗炎作用。结果:供试液(ml)-聚酰胺(g)比例为1.5∶1,选择AB-8型树脂,树脂(g)-提取液(ml)为3∶1,以80%乙醇作为洗脱剂。色谱柱径高比1∶20,洗脱液收集量为20 BV,总黄酮纯度达83.04%。药理实验证明,超临界萃取的樱花叶总黄酮能够明显抑制二甲苯致小鼠耳肿胀和降低冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性(P<0.01),其抑制率较超声提取的樱花叶总黄酮抑制率分别高出27.11%,53.62%。结论:聚酰胺-大孔树脂联用纯化SFE-CO2萃取液工艺稳定,其纯化后的总黄酮具有一定的抗炎活性优势。

即食鹿茸片加工过程中脂溶性成分分析

研究鹿茸即食片加工过程中脂溶性成分的变化,以期为鹿茸产品的加工提供理论依据和技术指导。结合超临界CO_2流体萃取(SFE-CO_2)技术和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对即食鹿茸片加工过程中的鲜鹿茸(XR)、嫩化茸(NR)、蜜制茸(MR)进行提取和分析,得到萃取物中化学成分和相对含量。实验结果表明,XR、NR、MR中得到脂溶性成分的种类分别为12、19、10种,其中包含酸类18种、醛类1种、酯类2种、烃类3种、甾类2种。加工过程中脂肪酸含量有所增加,甾类含量略有减少,总体营养成分的结构未发生大的改变。