顶空气相色谱法检测水溶性SHR0410中多种水溶性差的残留溶剂

目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础。方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:3种残留溶剂二氯甲烷、异丙醚和三异丙基硅烷,在此条件下能有效分离,线性范围分别为16.58~99.50μg·mL^(-1)(r=0.999)、2.47~14.83μg·mL^(-1)(r=0.999)、123.24~739.46μg·mL^(-1)(r=0.998),平均回收率分别为97.2%(RSD=2.3%,n=6)、95.5%(RSD=2.0%,n=6)、99.6%(RSD=1.4%,n=6),检测限(LOD)分别为0.07μg·mL^(-1)、0.01μg·mL^(-1)、0.005μg·mL^(-1)。对3批样品进行检验,均未检出以上3种残留溶剂。结论:该方法适用于测定水溶性SHR0410原料药样品中水溶性差的残留溶剂。