Sialon/Al_2O_3复相材料的合成工艺与性能

研究了利用粘土和Al2 O3 粉还原氮化一步合成Sialon Al2 O3 复相材料的制备工艺 ,并对其物相组成及Sialon相含量对抗折强度、体密度、抗热震稳定性的影响进行了研究。结果表明 ,此工艺简单可行 ,复相材料的抗折强度和抗热震稳定性均随Sialon相含量的增加而提高 ,而体密度则下降。

原位生成SiAlON增强Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能

根据热力学计算 ,在还原气氛下 ,通过引入Si3N4 和提高Si的加入量等途径原位合成制备出SiAlON增强Al2 O3-SiC -C浇注料是完全可行的。实验研究了Si3N4 的加入量和Si的加入量对Al2 O3-SiC-C铁沟浇注料力学性能的影响。结果发现 :随着Si3N4 加入量的提高 ,材料的力学性能先增大 ,后减小 ,加入量为 6 %时材料力学性能最佳 ;Si的加入量对材料性能的影响较为显著 ,材料的力学性能随着其加入量的增多而逐渐提高 ,其最佳加入量为 5 %。XRD及SEM分析结果表明 ,SiAlON增强Al2 O3-SiC -C铁沟浇注料性能优良的根本原因是由于Si3N4 、Si与Al2 O3原位反应生成的SiAlON改变了材料基质结合形式 ,提高了基质的固

添加Sm_2O_3的β＇－12H复相sialon

在Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ系统中，进行（β＇＋１２Ｈ）－ｓｉａｌｏｎ的成分设计，并以Ｓｍ￣２Ｏ￣３作为添加剂，用气压烧结（ＧＰＳ）制备了β＇＋１２Ｈ复相陶瓷。材料的相组成和微观结构研究表明：主晶相为β＇相和１２Ｈ相，纤维状的１２Ｈ与短柱状或等轴状的β＇交织排列形成致密组织。添加剂Ｓｍ￣２Ｏ￣３对复相ｓｉａｌｏｎ的致密化和结构性能有着较大影响，当添加量增加到５％（质量）时，材料达到理论密度为９９％，并显示较好的强度和韧性。另外，还对相同条件下制备的（β＇＋１２Ｈ）－ｓｉａｌｏｎ与β＇－ｓｉａｌｏｎ进行了比较，纤维状１２Ｈ相的引入，使裂纹扩展过程中产生偏转、分叉、桥接和１２Ｈ的拔出，对材料起到类似晶须的增韧补强效果。

β-Sialon-Al_2O_3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。

SiAlON增强Al_2O_3-SiC-C铁沟料用后分析

对原位SiAlON增强Al2O3-SiC-C铁沟浇注料进行了工业应用试验,并对用后铁沟浇注料残样进行了XRD、SEM和EMPA分析。结果表明:1)SiAlON增强Al2O3-SiC-C铁沟浇注料抗侵蚀性优良,一次性通铁量达到15万t以上;2)用后SiAlON增强Al2O3-SiC-C铁沟浇注料可分为蚀变层、反应层和原质层,各层中均有粒状β-SiAlON分布;3)SiAlON增强Al2O3-SiC-C铁沟浇注料在现场使用环境下比在实验室条件下更容易原位生成β-SiAlON,β-SiAlON的生成是该浇注料具有优良使用性能的根本原因。

含β-SiAlON的MgO-Al_2O_3浇注料的抗渣侵蚀性

利用静态坩埚抗渣试验法研究了含β SiAlON的MgO -Al2 O3浇注料的抗渣性。结果表明 :β SiAlON加入后 ,会引起玻璃相含N而使粘度增加 ,且由于含N物质与氧化物渣的润湿性差 ,有利于阻止渣侵蚀。但SiAlON在高温的氧化较剧烈 ,导致试样膨胀 ,当其加入量较高时 ,这种变化会显著影响浇注料的其他性能。当SiAlON较多时 。

加入AlON或SiAlON对Al_2O_3-MgO钢包浇注料热震稳定性的影响

采用在不同热震温差下测残余抗折强度保持率和 1 1 0 0℃ 水淬冷两种方法 ,对分别加入阿隆(AlON)和塞隆 (SiAlON)于Al2 O3-MgO质钢包浇注料后 ,对其热震稳定性的影响作了考察。结果表明 ,加入AlON或SiAlON后 ,在较小的热震温差范围内 (30 0～ 5 0 0℃ ) ,浇注料的抗热震性有所改善 ;而在更大的热震温差范围内 ,浇注料的热震稳定性则比不加AlON或SiAlON时有所降低。显微结构分析表明 :不加AlON或SiAlON的Al2 O3-MgO浇注料的基质主要由MA尖晶石和CA6 相组成 ,并形成交织的结构 ,有利于浇注料受到热冲击时抵抗热应力 ;而加入AlON和抗氧化剂SiC或SiAlON和抗氧化剂B4 C后 ,浇注料的基质仅由刚玉、MA和少量杂质相组成 ,不再存在CA6相和交织的结构。

硅铝凝胶粉结合SiAlON增强A1_2O_3-SiC-C浇注料

以电熔致密刚玉和碳化硅为骨料,硅铝凝胶粉、氮化硅粉、硅粉为细粉,制成SiAlON增强Al2O3-SiC-C浇注料,研究了硅铝凝胶粉的加入量分别为1%、3%、5%(质量分数,下同)时对此浇注料的烧结性能、力学性能的影响。结果表明:采用硅铝凝胶粉取代纯铝酸钙水泥作结合剂,可使SiAlON增强Al2O3-SiC-C浇注料在经中温、高温热处理后的常温抗折强度及耐压强度较大提高,中温、高温强度提高幅度更大。另外,随着硅铝凝胶粉加入量的增加,浇注料的常温及高温强度呈先增大而后减小的趋势。由X射线衍射和扫描电镜分析结果可知,硅铝凝胶粉的加入既有利于降低βSiAlON的生成温度,又可以减少材料中的低熔物质。分布均匀、发育良好的粒状βSiAlON的形成是SiAlON增强Al2O3-SiC-C浇注料较水泥结合浇注料强度高的根本原因。

原位生成Sialon增强Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料抗渣机理研究

采用静态坩埚法进行了Sialon增强Al2O3 SiC C铁沟浇注料的抗渣实验。结果表明,该种铁沟料具有比传统铁沟料更优异的抗渣性能。通过X 射线衍射和SEM分析可知,其抗渣机理为:添加的Si3N4,Si与Al2O3发生原位反应生成Sialon,使材料内部结合更加紧密,并且生成的Sialon活性较高,氧化放出气体,阻止熔渣的渗入;其次,Sialon向熔渣中溶解,使熔渣成为含N的高硅玻璃,粘度增大;此外,Al2O3与熔渣的MgO反应生成MgAl2O4,形成一阻挡层,这也是Sialon增强Al2O3 SiC C浇注料具有优异的抗渣渗透及侵蚀性能的重要原因。

Al_2O_3和Sialon陶瓷中LiTaO_3第二相的断裂行为

将LiTaO3压电陶瓷颗粒分别添加到Al2O3和Sialon结构陶瓷基体中,通过对复相陶瓷试样断口形貌和裂纹扩展路径的观察,研究了Al2O3和Sialon结构陶瓷基体中LiTaO3第二相的断裂行为。研究结果表明:Al2O3和Sialon陶瓷基体的断裂均为沿晶断裂,LiTaO3压电陶瓷颗粒的断裂为穿晶断裂,在LiTaO3第二相的断口上,观察到了许多断裂台阶,这些断裂台阶是由于试样断裂时,裂纹扩展过程中遇到LiTaO3晶粒内的90°电畴发生裂纹偏转和分支引起的。

引入β′-SIALON对SiO2／Al2O3理化陶瓷材料性能的影响

在SiO2/Al2O3理化陶瓷材料中加入5～30wt%的β'-Sialon粉料,于1280℃～1360℃、保温1～2h、氧化气氛下烧成,制备了理化陶瓷材料。研究了β'-Sialon粉料加入量、烧成温度和保温时间等工艺条件对材料的显气孔率、体积密度、抗折强度、热膨胀系数、抗热震性、物相组成、显微结构的影响,并按数字等级评价标准对复合材料物理性能进行了评价。研究结果表明,加入20%的β'-Sialon粉料制备的理化陶瓷材料的综合评估指数最小,具有相对优良的物理性能;具有相对较好的显微结构;平均线热膨胀系数(25℃～1000℃)α=4.399×10-6℃-1;加热1100℃循环水冷3次热震无炸裂,抗折强度衰减幅度小于对比样;主晶相为莫来石相和Sialon相。但引入β'-Sialon粉料对理化陶瓷材料的常温物理性能会产生不良的影响。

Al_2O_3添加量对锆英石合成ZrN-Sialon的影响

借助XRD和SEM手段,研究了以锆英石和工业氧化铝为原料,在不同温度下采用碳热还原氮化工艺合成ZrN-Sialon复相材料时,氧化铝添加量对复相材料中Sialon相z值的影响。结果表明:在1 500和1 550℃下,产物形貌以颗粒状的ZrN和长柱状的β-Sialon为主;当Al2O3用量为理论量和过量5%时,Sialon相主要为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3);当Al2O3用量为过量10%和20%时,Sialon相出现Si2Al4O4N4(β-Sialon,z=4)。在1 600℃下,产物均为ZrN和Sialon相,其中Sialon相转化为具有片状形貌特征的SiAl4O2N4(15R型AlN多型体);增加Al2O3添加量会促进Sialon相的转化。合成ZrN-Sialon复相材料的适宜氧化铝用量为理论量或过量5%,适宜温度为1 550℃。

Li_(2)O-Si_(3)N_(4)-AlN系统相关系和Li-α′-Sialon的形成

研究了 Li_2O-Si_3N_4-AlN 系统1750℃的等温截面。在 Si_3N_4-Li_2O∶3AlN 连线上,测定了 Li-α′-Sialon 固溶体(Li_(?)Si_(?)Al_(3n)O_nN_(?),2n≤2)区,其稳定范围为2n=0.25～1.50。研究了 Li-α′-Sialon的形成反应和致密化过程。发现在1300～1600℃范围内先生成一个中间相:Li-O′-Sialon,从1600℃才开始并快速地形成 Li-α′-Sialon,1700℃可获得接近理论密度的纯 Li-α′-Silon 相。对 Li-α′-Sialon 的高温稳定性也作了讨论。

Kinetics of Oxidation for β-Sialon in Diphase β-Sialon/Al_2O_3 Composite

Non-isothermal kinetic research has been carried out on oxidation behavior of β-Sialon in diphaseβ-Sialon/Al_2O_3 composite at high temperatures. A kinetic formula is established for non-isothermal oxidation process of β-Sialon. The rate of oxidation process is controlled by chemicalreaction at the initial stage and then by diffusion. The apparent activation energies and appar-ent rate constants at different temperatures are determined by treating TG data of the overallprocess.

热震条件下Al_(2)O_(3)-O’-SiAlON-SiC复合材料氧化行为研究

以板状刚玉(骨料和细粉)、α-Al_(2)O_(3)微粉和硅粉等为原料,在1500℃下埋炭保温3 h烧结制备了Al_(2)O_(3)-O’-SiAlON-SiC复合材料。研究了热震及不同热震次数对复合材料氧化行为的影响。研究结果表明:在无热震和热震条件下,试样氧化增重率在900~1300℃均随温度升高而增加;热震氧化条件下的增重率大于无热震条件,且随热震次数增加,氧化增重率略有增加。无热震条件下,试样恒温氧化曲线类似于抛物线型,而热震条件下,试样氧化曲线接近直线型。因此,热震明显促进了复合材料的氧化,其原因在于热震使试样表面的氧化保护膜破裂,试样产生微裂纹,为氧气进入试样内部提供通道,进而加速材料氧化。

Al_2O_3/Cu复合材料的塑性变形及再结晶

内氧化方法虽然可获得细小氧化物颗粒 ,但是所得氧化物在复合材料中的分布很不均匀 ,且材料致密度较低。本文研究了 Al2 O3/Cu复合材料的塑性变形行为 ,变形材料在退火过程中的再结晶规律以及塑性变形对氧化铝弥散强化复合材料组织及性能的影响。实验证明 ,该材料具有很高的加工硬化系数 ,弥散氧化物能够明显提高复合材料的再结晶温度 ,提高材料的高温强度。

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·XH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。

Al_2O_3-SiC-C质主铁沟浇注料的结合相研究

对高炉主出铁沟用Al2O3-SiC-C质浇注料的结合相变化进行了分析,其中涉及到溶胶结合、氮化硅铁为添加物形成的sialon结合、水泥形成的水硬性结合。溶胶结合强度主要来自于化学结合;而sialon结合、水泥结合的强度仍然来自少量水泥形成的水硬性凝固相的作用,因此对烘烤工艺、使用效果的影响不同。

电解质中Al_2O_3浓度特性的研究

针对电解槽生产过程中的Al2 O3表现出来的一些特性结合模糊控制技术进行有关研究 ,其中主要包括Al2 O3浓度与槽表观电阻关系 ,Al2 O3浓度与电流效率关系 ,Al2 O3浓度与AE关系等研究。

自洁净Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料的研究与应用

对高炉出铁沟用自洁净Al_2O_3-SiC-C质浇注料的性能、显微结构进行了研究,探讨了自洁净结合剂加入量与性能的关系,认为其加入量利于提高浇注料的抗压强度,对体积密度和气孔率影响较小,使得材料更合适不同的工艺条件下使用。