气质联用SIM技术在毒物检测中的应用

目的 介绍气质联用SIM技术在毒物检测中的应用方法。方法 通过两个案例对质谱的两种扫描方法fullscan(全扫描 )和SIM (选择离子检验 )进行了比较。结果 SIM技术检验灵敏度远远高于Full Scan技术。结论 SIM技术是最理想的微量毒物检测技术之一。

SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物

采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988～0.998之间,相对标准偏差在2.3%～12.2%之间,回收率在71.76%～117.98%之间。

选择离子扫描(SIM)在柔性篷盖材料DMEP检测中的运用

采用Agilent6890A/5975C气相色谱/质谱联用仪对柔性篷盖材料中DMEP用选择离子SIM法进行分析,可以简化出峰谱图,得到更高的信噪比,提高样品分析时的灵敏度。

FIB-TOF-SIMS联用技术在矿物学研究中的应用

基于聚焦离子束扫描电子显微镜的飞行时间二次离子质谱联用技术同时具备了聚焦离子束高空间分辨率以及飞行时间二次离子质谱轻元素、同位素分析以及较低的元素检出限的优势。可以实现:扫描电镜下原位分析H、Li、Be、B等轻元素;元素分布的纳米级横向空间分辨率;元素三维空间分布。能够同时得到纳米级矿物的形貌、元素组成以及元素空间分布信息,该技术在地学领域有广阔的应用前景。

四极杆质谱仪中扫描速率对PFTBA信号强度和噪声的影响研究

Using quadrupole mass spectrometer,calibration gas PFTBA was turned on in constant flow to get the signal intensity,and off to get the noise value.Different scan time and dwell time was used separately for full scan mode and SIM to find out the effect of scan rate on signal intensity and noise.

毒物分析中四极杆质谱仪扫描速率对灵敏度影响研究

To find out the effect of scan rate on sensitivity in quadrupole mass spectrometer,DDV and 11 common hypnotic drugs were chosen for GC-MS analysis.Different scan time and dwell time was used separately for full scan mode and SIM.Then charasteristic ions were extracted to calculate signal to noise values.

气相色谱-质谱法测定荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量

试样经乙腈提取，Dual Layer ENVI^TM—Carb Ⅱ／PSA（500／500mg）固相萃取柱净化，选择离子监测／全扫描（SIM／SCAN），同时采集气相色谱-质谱法（GC-MS）对荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量进行定性定量分析，方法检出限分别为0．001，0．003，0．005mg·kg^-1，在0.01，0．02，0．05mg·kg^-1。添加水平回收率分别为60%-120％，70％～112％，75％～110％，相对标准偏差为5．0％～12．0％。

气相单四极质谱(DSQ^(TM) Ⅱ)组合扫描技术用于多组分化合物的同时分析

The comprehensive scan technique using single quadruple GC-MS was introduced and demonstrated in different applications for improving the sensitivity,selectivity,and speed of analysis of multi-compound in complex matrices. This flexible technique includes eight types of scan functions combined with selectable instrument parameters,which gives additional benefits when compared to traditional single full scan or SIM function. The sensitivity of PBDEs especially dece-BDE was improved by using multiple full scan and multiple simultaneous FS/SIM mode;the method development of multi-residue analysis of pesticides in food was simplified using a combination of FS and SIM

用于微区阻抗测量的STM探针的制备

基于扫描隧道显微镜（scanning tunneling micmscope，STM）的新型扫描阻抗显微镜（scarming impedance microscope，SIM）可以对绝缘电介质表而的阻抗性质进行测量，但由于传统STM针尖不适用于这种模式，需要制备新型的探针。介绍了利用电化学腐蚀法制备SIM针尖的工艺，研究了制备过程中各种条件的控制对针尖质量的影响。根据实验结果，对切断时问的控制效果提出了与以往经验不同的看法。最后通过实验分析了适用于阻抗性质扫描的针尖特点，认为适用于阻抗扫描的针尖其曲率半径应在100～200nm之间，且具有小的纵横比和一级新月结构。

烟用酊剂中挥发酸的GC/MS分析

采用加速溶剂萃取、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化和气质联用选择离子、全扫描监测法分析了独活酊、咖啡酊、枣子酊、可可酊、甘草酊、灵香草酊、啤酒花酊、葫芦巴酊、树兰花酊、香荚兰酊中17种挥发性有机酸。结果表明:①方法的回收率在76.62%～107.60%,变异系数小于10.43%;②这些烟用酊剂样品中均含有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸、2-呋喃甲酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、壬酸、癸酸,且主要成分均是甲酸、乙酸、乳酸、2-呋喃甲酸、苯甲酸等,均不含3-甲基戊酸和4-甲基戊酸。此外,咖啡酊和可可酊中还含有少量2-甲基丁酸,葫芦巴酊、咖啡酊、可可酊、啤酒花酊、树兰花酊和枣子酊中还含有3-甲基丁酸,而且3-甲基丁酸也是啤酒花酊的主要酸性成分之一。

InP/In_xGa_(1-x)As异质结构中Zn元素的扩散机制

采用闭管扩散方式实现了Zn元素在晶格匹配InP/In0.53Ga0.47As及晶格失配InP/In0.82Ga0.18As两种异质结构材料中的P型掺杂,利用二次离子质谱(SIMS)以及扫描电容显微技术(SCM)对Zn在两种材料中的扩散机制进行了研究。SIMS测试表明:Zn元素在晶格失配材料中的扩散速度远大于在晶格匹配材料中的扩散速度,而SCM测试表明:两种材料中的实际PN结深度与SIMS测得的Zn扩散深度之间存在一定的差值,这是由于扩散进入材料中的Zn元素并没有被完全激活,而晶格失配材料中Zn的激活效率相对更低,使得晶格失配材料中Zn元素扩散深度与PN结深度的差值更大。SCM法是一种新颖快捷的半导体结深测试法,对于半导体器件工艺研究具有重要的指导意义。

衍生化-离子阱气相色谱质谱联用检测乳粉中三聚氰胺时不同质谱检测方法研究

利用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化试剂对乳粉中三聚氰胺进行衍生化处理,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了全扫描、选择离子监测、二级质谱3种测定三聚氰胺的质谱方法。选择离子监测以三聚氰胺衍生物的特征离子m/z342,327,171,99为定性离子,以m/z327为定量离子;全扫描法二级质谱特征峰为定性依据,以特征离子m/z327为定量离子;二级质谱法以衍生物二级质谱m/z285,171,213为定性离子,以m/z285为定量离子。3种方法的线性范围为0.05～2.0mg/L,线性相关系数分别为0.9986、0.9990、0.9988;检测限分别为0.005、0.002、0.003mg/kg,RSD分别为6.3%、5.7%、6.1%(n=6),方法的回收率为84%～105%。3种不同质谱检测方法应用到乳粉的检测中效果良好,均能够满足乳粉中三聚氰胺的检测要求。

吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度。[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81.5%~123.0%,精密度(相对标准偏差)范围为0.74%~5.62%,方法检出限为0.03~0.59μg/L,实际水样加标回收率范围为79.5%~125.0%。[结论]吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定。

GC-MS在实验教学中的应用

为培养化学类专业本科生的现代重要仪器使用和数据分析能力,将气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合全扫描(Scan)/选择离子监测(SIM)模式分析应用于本科优班的实验教学。通过提出问题进行思考式预习,有针对性地引导学生提前进行文献检索和基本原理学习。设计了针对挥发性脂肪酸(VFA)定性/定量分析的实验,对VFA(C 1~C 4)丁酯化产物进行Scan模式定性分析、SIM模式绘制标准曲线以定量分析,最终测定实际样品中VFA的含量。使学生充分了解了仪器分析的常规思路和方法,加深了对仪器构造、原理的理解,掌握了仪器操作、样品前处理等实验技能,并培养了科学思维和创新探索能力。

气质联机测定水中杀虫剂类持久性有机污染物

气质联机测定水中杀虫剂类持久性有机污染物 (POPs) ,采用选择离子扫描方式 (SIM) [1] ,内标法定量[2 ] ,可以排除干扰 ,选择性强 ,使难分离化合物得到有效分离。测定结果表明 ,回收率在 82 0 %～94 2 %之间 ,检出限在 0 0 4 3～ 0 10 9ng·mL-1之间 ,最低定量浓度在 0 14 5～ 0 36

基于APDL的隧道直流聚焦电场仿真

结合隧道直流聚焦地质超前预报电法技术,选取掘进机数个刀头作为主电极,通过刀盘的旋转进行扫描模式的地质超前探测,预测掘进掌子面前方潜在灾害体.采用ANSYS参数化设计语言(APDL)进行二次开发,对聚焦电场进行有限元仿真,求解不同地电条件下的三维电阻率模拟的异常特征,同时观察稳定电流场的变化.结果表明:该方法能实时、直观、准确反映出隧道掘进掌子面前方异常地质体的位置,有效减少旁侧干扰物对探测结果的影响.