SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 为催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明 ,SO2 -4/TiO2 WO3 是合成苹果酯的良好催化剂。较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响 ,最佳反应条件为 :n乙酰乙酸乙酯∶n乙二醇 =1∶1 6 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 5h。上述条件下 ,苹果酯的收率可达 87 3%。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

以钛酸四丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,通过水热法制备出TiO_2,并进一步制得SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3固体超强酸,采用IR、XRD、BET对其进行了表征。以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:反应温度180～190℃,反应时间45 min,w(催化剂)= 4.6%(相对1,4丁二醇质量),四氢呋喃的收率可达91.5%。催化剂重复使用3次,收率仍可达87.0%,同时对反应机理进行了探讨。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了SO2-4/TiO2-WO3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇)∶n(醛)=1.25∶1,催化剂用量为反应物料总质量的0 50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达77 3%.

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛(英文)

报道了以SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验结果表明,SO2-4/TiO2-WO3具有良好的催化活性,最佳反应条件为:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶1.25,催化剂的用量为反应物料总量的0.50%,反应时间50min,上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的产率为81.7%。

SO_4^(2-)/TiO_2WO_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。

基于水内标的NO^(-)_(3),SO^(2-)_(4),ClO^(-)_(4)拉曼光谱定量分析研究

拉曼光谱由于重现性差,在进行定量分析时往往需要内标。在水溶液中,水在2700~3900 cm^(-1)范围伸缩振动拉曼峰很强,有作为内标的可能性,但水与溶质的相互作用会导致水伸缩振动拉曼峰形状发生变化,此外水的占比也会随着溶质浓度的变化而变化,当溶质浓度较高时需要对水的含量进行校正。将这两点因素考虑在内,研究了以水为内标,采用拉曼光谱法测量水溶液中NO^(-)_(3),SO^(2-)_(4)和ClO^(-)_(4)浓度的适用性。不同浓度NaNO_(3),Na_(2)SO_(4)和NaClO_(4)溶液的拉曼光谱显示随着盐浓度的升高水在2700~3900 cm^(-1)范围内的拉曼峰呈现出左肩下降右肩上升的变化趋势。将三种盐溶液拉曼光谱中酸根离子拉曼峰面积(A_(盐))和水的拉曼峰面积(A H_(2)O)的比值(R^(S)=A_(盐)/A H_(2)O)与溶液中酸根离子和水的含量的比值(c_(盐)/c H_(2)O)作图,均呈现出良好的线性关系,拟合得到三条相关曲线的R^(2)分别为0.9991,0.9991和0.9994,说明酸根离子和水的拉曼散射系数均未发生变化或者在同比例变化。虽然水拉曼峰的形状发生了改变,但并不会影响水作为内标的可行性。在引入水的含量修正后,经理论推导c_(盐)与R^(S)符合关系式:c_(盐)=AR^(S)/(1+BR^(S))。在0.1 mol·L^(-1)到近饱和的宽浓度范围内,将R^(S)对c_(盐)作图,通过数据拟合获得的NaNO_(3),Na_(2)SO_(4)和NaClO_(4)的工作曲线分别为c NaNO_(3)=18.8 R^(S)/(1+0.6 R^(S))(R^(2)=0.9991),c Na_(2)SO_(4)=20.2 R^(S)/(1+1.0 R^(S))(R^(2)=0.9988),c NaClO_(4)=15.0 R^(S)/(1+0.7 R^(S))(R^(2)=0.9998)。NaNO_(3),Na_(2)SO_(4)和NaClO_(4)的检出限分别为0.0080,0.0052和0.0073 mol·L^(-1)。在水拉曼峰形状变化不影响其作内标可行性的基础上,当溶液中同时存在两种阴离子时,通过在水含量修正部分加入干扰离子对水含量的影响,可以在单盐溶液定量工作曲线中加入校正项来消除溶液中干扰离子对待测离子分析结果的干扰,但当干扰离子浓度较大而待测离子浓度较小时,干扰离子拉曼峰强度过大会影响到待测离子拉曼峰面积的准确性,从而使得校正的效果下降。