用离子色谱法同时测定茶叶中的F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-

利用美国戴安公司免试剂离子色谱系统(ICS-2000系统),采用KOH梯度离子色谱法和抑制电导检测器,建立了同时测定茶叶中F-、Cl-、SO42-、NO3等四种重要的阴离子的分析方法。研究了茶叶中F-、Cl-、SO42-、NO3四种阴离子的色谱分析条件,建立了8-44-52-8mmol/L的KOH梯度淋洗程序,流速为1.0ml/min。结果表明:该方法回归方程的线性相关系数达到0.9999以上,各组分的检出限在0.01～0.05mg/L之间,回收率在88.6%～107.5%之间。用本方法用于实际茶叶样品中F-、Cl-、SO42-、NO3等无机酸阴离子的分析,简便、实用,并且快速、准确,所得结果令人满意。

稀土固体超强酸SO4^2-／ZrO2-SnO2-Nd2O3的制备及催化合成乙酸松油酯

采用分沉淀-共浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3,利用IR、TG-DTA、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质,并用于催化乙酸酐和松油醇合成乙酸松油酯,显示了良好的反应活性和重复使用性。对反应条件进行优化的结果表明,n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1∶1.5,反应温度50℃,反应时间5 h,催化剂用量占松油醇质量分数的2%,在此反应条件下松油醇的转化率为93%左右,产物中乙酸松油酯的含量为88%。催化剂失活主要原因是由于有机物在表面吸附,通过无水乙醇洗涤,干燥,即可再生。

SO4^2-/ZrO2酸性及其催化液化性能研究

通过沉淀-浸渍法制备了一系列SO42-/ZrO2固体酸催化剂,利用NH3-TPD、FT-IR及间歇式高压加氢实验考察了SO42-/ZrO2固体酸的酸性和催化液化性能。对SO42-/ZrO2固体酸的结构进行了XRD、BET及TG/DTA表征。结果表明,SO42-/ZrO2固体酸表面酸中心强度呈非均一化、连续分布,中强酸是SO42-/ZrO2主要的酸中心;煤液化反应中,SO42-/ZrO2固体酸催化作用主要表现为催化裂解,酸中心越强,催化活性越高;提高SO42-/ZrO2焙烧温度,有利于提高酸中心强度及强酸中心分布、增大煤的转化率;650℃焙烧3h,SO2-/ZrO催化活性最高,煤液化转化率达到76.77%。

SO4^2--TiO2／MOR新型固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛

采用溶胶-凝胶-水热工艺制备了一系列SO42--TiO2/MOR(STM)固体酸催化剂。相对SO42--TiO2催化剂,制备的STM催化剂有高的硫负载量、大的比表面积和好的分散性。吡啶分子探针-傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱及Ti2p、S2p和O1s分峰拟合图谱分析表明,硫负载量和结合态、活性组分和丝光沸石载体的相互作用影响到催化剂的B酸中心和L酸中心分布进而影响催化活性。STM0.2催化剂促进果糖转化反应,5-羟甲基糠醛的产率和果糖的转化率分别达到71.6%和91.9%。催化剂回收实验结果预示二氧化钛的L酸中心有助于稳定果糖的转化率,丝光沸石载体能够提高催化剂的耐热性和目标产物的选择性。

K2SO4(NH4)2SO4H2O三元体系溶解度测定及应用

对35℃条件下K2SO4 (NH4)2SO4 H2O三元体系的相平衡进行了测定,并绘制了等温相图.结果表明,该体系是一个含有(K,NH4)2SO4固溶体的体系.在此基础上进一步分析了两种提高固溶体中K2SO4含量的方案,可为工业化生产提供参考.

稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-2％Sm2O3催化合成乙酸辛酯

采用共沉淀法制备了稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化剂,并对以乙酸和辛醇为原料合成乙酸辛酯的反应条件进行了探索。研究表明,当辛醇与乙酸的摩尔比为1∶2,反应时间为6h,反应温度为120℃,催化剂用量为6%辛醇的质量时,酯化率可达91.73%,选择性高达100%。研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生。

Ce(SO4)2对化学镀镍液及镀层性能的影响

采用电化学方法研究了Ce(SO4)2对化学镀镍液及镀层性能的影响。结果表明:Ce(SO4)2的添加总体上提高了化学镀镍层的耐腐蚀性能和沉积速率,当加入量为2mg·L-1时,镀层具有最高的沉积速率;当加入量为5mg·L-1时,镀层具有最好的耐蚀性能;Ce(SO4)2能够在电极表面吸附,对次亚磷酸根氧化的促进作用表现在提高了其氧化电流密度,并通过影响化学镀镍的阳极反应来影响化学镀镍层的沉积速率;Ce(SO)42的加入增大了化学镀镍反应的活化能,提高镀液的稳定性。

SO4^2-对Q235钢在土壤中腐蚀行为影响的电化学研究

利用极化曲线技术、电化学阻抗测试技术等方法,研究了SO42-对Q235钢在土壤中腐蚀行为的影响.实验结果表明,SO42-对Q235钢腐蚀的影响显著.随土壤中SO42-含量的增加,Q235钢在土壤中的腐蚀速率一直增加.当SO42-含量增加到一定含量后,Q235钢的腐蚀速率随土壤中SO42-含量的增加而大幅度地增加.Q235钢在高SO42-含量的土壤中腐蚀速率快.

SO4^2-修饰Co-TiO2光催化剂制备及光解水制氢

采用溶胶-凝胶法制备了Co掺杂TiO2光催化剂,并用浸渍法对其表面进行SO2-4修饰,借助于X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等分析手段对所制备的催化剂进行表征,并对其光催化分解水制氢性能进行了研究。结果表明,Co掺杂TiO2显示出明显的可见光响应,对其表面进行SO2-4修饰能进一步提升其光催化活性。当Co掺杂量为2.0%(原子分数),SO2-4的修饰量为8.0%(质量分数),焙烧温度为500℃时,所制催化剂催化活性最高,其产氢速率为171.3μmol/h。

掺混合材和硫酸钠水泥石可溶出SO4^2-的实验

目的分析在掺加Na2SO4后,粉煤灰、矿粉、水泥以及不同粉煤灰、矿粉掺量的水泥石中可溶出SO42-的量,进而研究SO42-对混凝土的潜在破坏性.方法利用溶出法对不同水化龄期样品进行处理,再利用BaSO4重量法对样品中可溶出SO42-的量进行化学分析,以此来研究SO42-量随水化龄期的变化.结果水化28 d时,Na2SO4掺量低于2%的水泥石中已测不出SO42-,而Na2SO4掺量高于2%的水泥石中仍有可溶出SO42-;在水泥、粉煤灰和矿粉中,固化SO42-速率最快的是矿粉,固化SO42-量最大的是水泥;Na2SO4掺量2%,水化7d之前,水泥中粉煤灰掺量越高可溶出SO42-量越大,矿粉掺量越高可溶出SO42-量越小.结论普通水泥混凝土中Na2SO4掺量不应高于2%;固化SO42-的速率由快到慢为矿粉、水泥和粉煤灰;固化SO42-的量由高到低为水泥、矿粉和粉煤灰;水泥中复合粉煤灰后固化SO42-的速率变慢;水泥中复合矿粉后固化SO42-的速率变快.

固体超强酸SO4(2-)/Al2O3催化α-蒎烯合成龙脑

对固体超强酸SO24-/Al2O3催化标题化合物作了研究,并对催化剂的制备及龙脑合成反应的最佳条件进行了探索。研究表明:当催化剂的焙烧温度为500℃,焙烧时间为3 h,催化剂的用量为α-蒎烯质量的4%,α-蒎烯与无水草酸的物质的量比为1∶0.2时,产率可达66.93%。产品中正龙脑含量可达85.43%,产品中正、异龙脑的含量比高达12.47∶1。

Superacid Catalyst SO4^2-/ZrO2-La2O3 Prepared by Ultrasonic Co-precipitation and Low Temperature Aging

Sulfated zirconia-lanthana （SO4^2-/ZrO2-La2O3） precursors were prepared by ultrasonic coprecipitation method and followed by aging at different temperature. The precursors were treated by 0.5 mol/L H2SO4. Samples of SO4^2-/ZrO2-La2O3 nano-crystalline catalysts were obtained by baking the treated precursors at different temperatures. The acidic properties of SO4^2-/ZrO2-La2O3 were tested by the Hammett indicator method. The phase composition, specific area, particle structure, and surface state were characterized by X-ray diffraction, BET, transmission electron microscopy, infrared spectrum, and X-ray photoelectron spec- troscopy. The catalytic activities were estimated by esterification of acetic acid with glycerin. It was shown that the catalyst prepared by ultrasonic stirring and low temperature （-15 ℃） exhibited highly active sites and high catalytic property.

UV/TiO2降解矿井水CODcr中SO4^2-,HCO3^-和Cl^-的影响及动力学研究

探讨矿井水中SO42-,HCO3-和Cl-对TiO2光催化降解矿井水化学需氧量-铬法(CODcr)性能的影响。用阴离子树脂充分过滤掉矿井水中阴离子,再用Na2SO4,NaHCO3和NaCl分别配制其在矿井水中单一存在的浓度,使用自制的TiO2在紫外灯照射下光催化降解矿井水中CODcr。当3种离子单独存在时,它们均能使光催化CODcr的降解率下降,影响大小依次是HCO3->SO42->Cl-,在Cl-为低浓度4.45mmol·L-1对CODcr降解率有轻微促进作用。采用Langmuir-Hinshelwood机制分别研究了矿井水CODcr在SO24-,HCO3-和Cl-离子单独存时的光催化降解动力学,降解模式符合准一级反应动力学方程。在pH7.9~8.7和辐照强度为紫外光辐照强度70μW·cm-2条件下,含HCO3-矿井水的Kr为31·45mmol·L-1·min-1,Kb为0.56L·mmol-1;含SO42-矿井水的Kr为37.31mmol·L-1·min-1,Kb为0.779L·mmol-1;含Cl-矿井水的Kr为39.68mmol·L-1·min-1,Kb为0·739L·mmol-1。

SO4^2-/SnO2催化剂的制备及其对苯硝化反应的催化活性

采用(NH4)2SO4溶液浸渍法制备了一系列SO42-/SnO2催化剂(Cat-n,n=5,10,15,20),其结构经IR表征。以Cat-10(焙烧温度500℃)催化苯液相硝化反应的研究结果表明,引入SO24-后催化剂的活性显著增加,硝基苯产率63.8%。

SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5催化合成对羟基苯甲酸酯

将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明：la^3＋浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n（醇）∶n（酸）=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%（总物料）,酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。

海水中Mg2+和SO42-含量对电极表面钙质沉积层形成的影响

以人工海水为试验介质,B30铜镍合金作为工作电极,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射、极化曲线和电化学阻抗测试等,研究了人工海水中Mg2+和SO42-含量变化对B30铜镍合金电极在阴极保护过程中表面钙质沉积层形成的影响。结果表明:溶液中Mg2+增加会引起钙质沉积层晶体结构和表面形貌发生变化,还会抑制钙质沉积层晶体成核和晶体生长过程;SO42-增加会引起钙质沉积层表面形貌发生变化,对钙质沉积层晶体成核和晶体生长起到抑制作用,但对Mg(OH)2沉积层的生成起到了促进作用。

焙烧温度对Ti(SO4)2/CS催化二甲醚直接氧化合成聚甲氧基二甲醚性能的影响

采用等体积浸渍法制备了活性炭球(CS)负载Ti(SO4)2的双功能催化剂,考察了焙烧温度对Ti(SO4)2/CS催化剂选择氧化二甲醚(DME)直接合成聚甲氧基二甲醚(DMMx)催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度制备的Ti(SO4)2/CS催化剂表现出明显的催化活性差异,280℃焙烧的30%Ti(SO4)2/CS催化剂具有最佳性能,DME转化率为11.7%,DMM1−3的选择性达到75.8%,其中,DMM2,3选择性在30%以上。采用SEM、XRD、Raman、TG、NH3-TPD及XPS等表征手段研究了催化剂的结构及表面性质。焙烧温度改变了活性炭球表面官能团的分布,进而影响了Ti(SO4)2的分散状态,调变了酸中心种类和数量,尤其是弱酸和中强酸的比例,使催化剂表面酸性强弱呈现不同梯度,催化剂的酸性和氧化还原性位达到比较合理的匹配,进一步促进了C−O链的增长。。

HF-H2SO4-仲辛醇体系中硝酸对高纯氧化铌生产的影响研究

针对某企业高纯氧化铌产品中铜、铁等杂质元素含量超标的情况进行了研究,分析了质量事故形成的原因。结果表明:由于氢氟酸中混入的硝酸在萃取过程中迅速地将仲辛醇氧化成有机酸,对高纯氧化铌的酸洗工序造成干扰,致使产品中铜、铁等杂质元素的含量超标。

SO4^2-/SnO2-蒙脱土催化玉米芯水解液制备糠醛

以蒙脱土(MMT)为载体,采用共沉淀法和浸润法负载金属卤化物和无机酸制备一种新型固体酸催化剂SO 2-4/SnO 2-MMT,其含有双酸位点可以高效催化木糖溶液制备糠醛。在单一水相催化体系中使用该新型固体酸催化剂,190℃反应5 min,从玉米芯水解产物中催化得到的糠醛产率最高为56.2%,木糖转化率为95.3%。相比于新鲜的蒙脱土,该固体酸催化剂具有合适的路易斯酸位点、布朗斯特酸位点和更大的比表面积、孔体积,促进了木糖的异构化和脱水反应。此外,该催化剂在循环3次后也表现出较好的的催化性能和较高的稳定性。

原油储罐沉积水中Cl-、SO42-对设备防腐速率的试验研究

采集了天津港南疆港区4个原油储罐的沉积水,通过成分分析,发现沉积水所含离子种类较多,这是因为港区储罐货源及货种的复杂性所致。为考察Cl^-、SO4^2-对腐蚀速率的影响,配置了模拟沉积水,设置了浓度梯度,利用Q235B钢作为腐蚀材质,开展了周期为24 h、48 h、72 h、96 h、120 h、144 h和168 h的静态挂片试验,研究显示Cl^-浓度为5 g/L时、SO4^2-浓度为2 g/L时,随着试验时间的变化,腐蚀速率变化幅度最大;在不同的Cl^-、SO4^2-浓度下,随着试验时间的变化,腐蚀速率的变化趋势不同;试验时间为120 h和144 h时,随着Cl-浓度的变化,腐蚀速率变化幅度较大,试验时间为24 h、48 h和72 h时,随着SO4^2-浓度的变化,腐蚀速率变化幅度较大;当试验时间不同时,随着Cl^-、SO4^2-浓度的变化,腐蚀速率的变化趋势有一定规律。试验结果可做为研究防腐措施的参考。