纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3的制备及其催化合成乙酸乙酯

将Fe2O3纳米粉体经一定浓度的H2SO4浸泡活化后制成纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3,将其用于催化合成乙酸乙酯以考察其活性。利用均匀设计分析了超强酸制备过程及酯化反应过程中各因素的影响,研究结果表明较好的制备条件是:H2SO4浓度:2.5mol·L-1;浸泡时间:1h;活化温度:167℃;活化时间:1h,此时获得的固体超强酸SO42-/Fe2O3的粒径小于50nm。当催化剂用量为冰乙酸质量的5%,n(乙醇)∶n(冰乙酸)为3∶1,反应3.5h后乙酸的转化率高于80%。该催化剂经H2SO4溶液浸泡、活化再生后可重新使用,推断出其酸强度H0<-14.5。

磁性超细固体酸催化剂SO_4^(2-)-ZrO_2/Fe_3O_4的组装及表征

将磁性Fe3O4 纳米材料和SO2 -4 ZrO2 固体酸进行组装 ,制得一系列具有磁性和超细粒子结构的固体酸催化剂SO2 -4 ZrO2 /Fe3O4 .采用XRD ,TG DTA和XPS等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征 .并分析和测试了催化剂的磁学性能、比表面积、粒度分布和元素的组成等物理化学性质 .该催化剂具有较小的粒度、较高的磁性及酯化催化活性 ,对乙酸丁酯合成反应的催化活性可达 66% ;利用Fe3O4 的磁性可对催化剂进行分离和回收 .经高温处理后 ,固体超强酸的形成对催化剂磁性、比表面积。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯

合成了纳米固体超强酸,考察了该催化剂在柠檬酸三丁酯合成中的催化活性,并与非纳米的SO42-/TiO2,SO42-/ZrO2,SO42-/Fe2O3,浓H2SO4催化剂进行了比较,同时对酯化反应的几种影响因素进行了研究.

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3的制备及其催化性能的研究

用(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O直接焙烧的方法制备了固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,并以乙酸乙酯的合成反应考察了焙烧温度、焙烧时间对固体酸催化活性的影响。实验表明:最佳焙烧温度为550℃,最佳焙烧时间为4h。当催化剂用量为2g,醇酸物质的量比为1.6∶1,回流时间2h时,乙酸转化率为85.1%。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成尼泊金酸乙酯

以纳米固体超强酸SO24-/Fe2O3催化尼泊金酸与乙醇的酯化反应合成了尼泊金酸乙酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸)∶n(乙醇)=1∶4,w(催化剂)=3.73%,甲苯15 mL,于84℃~86℃反应3 h,产率达到93.3%。

固体酸Fe_2O_3/SO_4^(2-)催化合成肉桂酸丁酯的研究

研究了用Fe2O3/SO42-作为催化剂,使肉桂酸与正丁醇发生酯化反应合成肉桂酸丁酯。获得最佳的反应条件为正丁醇与肉桂酸的摩尔比为2∶1,反应1.5 h,反应温度为130℃,催化剂0.8 g/0.5 mol酸,收率可达98.7%以上。

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2催化合成癸二酸二乙酯的研究

研究了用固体超强酸SO2 -4/Fe2 O3 TiO2 为催化剂 ,由癸二酸和乙醇反应合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件。结果表明 ,当n(醇 )∶n(酸 ) =4 .0∶1,催化剂用量为酸质量的 5 % ,反应时间为 3.5h ,酯的产率可达96 %。该工艺产率高 ,反应时间短 ,无腐蚀无污染 ,催化剂可回收、活化、重复使用 10次。

用磁性SO_4^(2-)/Fe^(2+)Fe_2^(3+)O_4-ZrO_2固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯初探

用磁性材料与对固体超强酸组合,制备出磁性SO42-/Fe2+Fe23+O4-ZrO2固体超强酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应进行了活性测试和催化剂回收实验。得到最佳反应条件为:丁醇／柠檬酸(摩尔比)=3.7:1,反应温度为150℃,反应时问5 h,w(催化剂)=1.2％,柠檬酸的转化率达96％。可利用外加磁场将催化剂从产物中迅速分离,回收率达83.2％,并且催化剂能重复使用。

以固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-Fe_2O_3催化合成醋酸异戊酯

以合成醋酸异戊酯为探针反应,筛选出制备固体超强酸SO2-4 /ZrO2- Fe2O3 (SZF -1 )的最佳工艺条件为:ZrOCl2·8H2O9. 7g, FeCl3·6H2O16. 2g, 常温陈化24h, 0. 5mol·L-1 H2SO4 (15mL·g-1 )浸泡5h, 550℃焙烧3h。以SZF 1为催化剂合成醋酸异戊酯的反应条件为:异戊醇200mmol, n(异戊醇)∶n(醋酸) =1. 0∶1. 3, SZF -1 1g(反应物总质量的3% ), 环己烷15mL, 回流反应3h, 酯化率93. 47%。催化剂连续使用6次后酯化率仍在70%以上。

SO_4^(2-)/Fe_2O_3型固体超强酸的制备及酯化催化活性的研究

研究了由FeSO4·7H2 O直接焙烧制备SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸时 ,焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响 ,并对制得的SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸催化剂 ,测定了其SO2 -4与Fe2 O3 的摩尔比、表面酸度、酯化催化活性等数据 ,得到了SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸的最佳制备条件 :焙烧温度 5 5 0℃ ,焙烧时间 5h。在此条件下 ,制得的SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸催化剂中SO2 -4与Fe2 O3 的摩尔比为 1.71时 ,相应的表面酸度最大 (3.4 7mmol/g) ,对酯化反应的催化活性最好 ;SO2 -4与Fe2 O3 的摩尔比低于或高于这一数值 ,对应的表面酸度值都降低 ,对酯化反应的催化活性也降低。适量吸水会使SO2 -4/Fe2 O3 固体超强酸催化剂的表面酸度增加 ,从而使其对酯化反应的催化活性提高 ,但吸水过多 。

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3的制备及其对甲缩醛合成反应的催化性能

以Fe(NO_3)_3、NH_3·H_2O和H_2SO_4为原料,采用直接沉淀法制备了固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化剂,用于甲醇与甲醛催化合成甲缩醛的反应。围绕焙烧温度对催化剂催化活性的影响进行了考察,得到了最佳焙烧温度。用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、比表面积(BET)、pH测试等方法对催化剂进行了表征,得到了催化剂比表面积、晶型、活性中心结构等性能参数,使用优化条件下制备的催化剂,反应可得59 wt%甲缩醛的馏出液。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120～130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度>98%。

复合固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化合成丁酸异丁酯

The composite solid superacid SO2-4/TiO2-Fe2O3(nTi∶nFe=2∶1)was prepared by the method of deveiopmental sol-gel and wet impregnation.First reported the composite solid superacid catalysis synthesized isobutyl butyrate for buthlacid and isobutyl alcohol.It was researched that the acid-alcohol rate,time,quantity and repeatly applicatiom of catalyzes had imflune upon yield of esterication reaction.The influent actors of reaction were investigated.The results showed that teh appropriate conditions should be:weight of cstalyst was 10g;molar ratio of isobutyl alcohol to buthlacid was 18∶1;reaction time was 30h;the taking water reagent (Benzene) was 15ml.The yield of isobutyl butyrate was about 985%.The acid value was:1602<Ho<1452.

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2的声化学制备及其催化酯化性能

采用超声共沉淀法制备SO42-/Fe2O3-ZrO2(SFZ)固体超强酸,用流动指示剂法测定其酸强度,通过BET及IR对其进行表征,并将样品用于催化乙酸和正丁醇的酯化反应。结果表明,超声共沉淀法制备的SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸比表面积及酸强度大(H0≤-16.0),催化活性高,样品表面与SO42-结合较牢固,重复使用时,催化活性变化不大。

SO_4^(-2)/Fe_2O_3-Al_2O_3纳米固体酸的红外光谱研究

用 IR光谱研究了 SO2 -4 / Fe2 O3- Al2 O3纳米固体酸在不同焙烧温度下表面结构与酸性的变化 ,结果表明 ,当焙烧温度在 4 5 0— 5 0 0℃时 ,双齿螯合配位结构特征谱带齐全 ,酸性强 ,小于 4 5 0℃时 ,双齿螯合配位特征谱带不齐全 ,酸性不强 ,而大于 5 0 0℃时 ,随着温度的升高 ,特征谱带区域宽化 ,特征峰消失 ,酸性变弱。此外 ,从 Fe- O纳米颗粒的特征振动带显示可得知 ,样品的粒径小于 30 nm。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

采用纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮。优化了催化剂制备和反应条件,较适宜反应条件为:苯乙酮170 mmol,n(酮)∶n(醇)=1∶1.7,催化剂用量100 mg(占反应物总质量4.4%),(98～112)℃回流反应1.5 h,苯乙酮环乙二缩酮收率达94.2%。

用复合固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化剂光降解甲基橙

采用溶胶-凝胶法制备SO42-/TiO2-Fe2O3光催化降解催化剂,研究工艺条件对甲基橙水溶液脱色率的影响,确定催化剂的最佳再生方法。结果表明:在催化剂用量为2 g/L,溶液的pH值为6,初始质量浓度为10 mg/L,光距为12 cm,光照反应时间为2 h的最佳条件下,甲基橙的脱色率可大于96.8%;催化剂的最佳再生方法是先用浓度为0.5 mol/L的硫酸浸渍2 d,后在500℃下焙烧2 h。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZnO-Fe_2O_3的制备及其催化合成乙酸乙酯的研究

采用沉淀法合成了固体超强酸SO42-/ZnO-Fe2O3,考察了该催化剂在乙酸乙酯合成中的催化活性,研究了催化剂用量和反应时间对酯化反应收率的影响。

微波辐射β分子筛负载SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,β分子筛负载SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化剂,微波辐射促进合成了2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。实验结果表明:n(水杨酸)∶n(邻苯二胺)=1.0∶1.1(水杨酸6.90 g,邻苯二胺5.70 g),固体超强酸相对用量0.10 g,微波辐射功率500 W,微波辐射时间5 min。产率达87.8%,与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。