盐碱土壤水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)离子提取与离子色谱仪同时测定技术研究

为建立盐碱土中水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)的提取与离子色谱仪同时测定的方法,选取采自新疆和宁夏2个盐碱地土样进行正交试验,优化土壤水溶性阴离子浸提过程,水土比例对水溶性离子的测定结果影响显著。选择浸提条件为水土比例5∶1,振荡时间为3 min,浸提液离心后过0.45μm滤膜,待测液Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)采用离子色谱同时测定。结果表明,离子色谱法测定3种离子线性范围均为0.2~20 mg/L;方法检出限Cl^(-)为0.18 mg/kg,NO_(3)^(-)为0.12 mg/kg,SO_(4)^(2-)为0.38 mg/kg。3种离子6次测定结果相对标准偏差均<5%;加标回收率90.6%~104%;11种不同地点的盐碱土土壤水溶性盐浸提液中Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)的测定结果分别与电位滴定法、连续流动分析仪法、硫酸钡质量法测定数值之间具有较好的相关性。本方法的检出限、准确度、精密度能满足盐碱土土壤水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)离子含量的同时测定,省时省力。

CF_(3)SO_(2)F及其混合气体电弧等离子体粒子组分与物性参数计算

CF_(3)SO_(2)F是一种有望替代SF_(6)的新型环保绝缘气体,计算CF_(3)SO_(2)F及其混合气体在不同温度下的粒子组成和物性参数对进一步研究其绝缘性质和灭弧能力有重要意义。该文首先深入研究CF_(3)SO_(2)F及其混合气体电弧等离子体粒子组分,并基于吉布斯自由能最小化方法计算得到等离子体在300~30000 K温度范围内的平衡组分;其次根据标准统计热力学关系和Chapman-Enskog方法,在不同气体压力和混合比例下,计算得到等离子体各项热力学参数和输运参数随温度的变化规律;然后探讨了不同缓冲气体对CF_(3)SO_(2)F混合体系的影响,并比较了CF_(3)SO_(2)F与其他常见绝缘气体SF_(6)和C_(4)F_(7)N的相关性质;最后综合分析了CF_(3)SO_(2)F气体的热电弧开断能力。结果表明,在较高的气压下,CF_(3)SO_(2)F气体的分解和电离反应可以被有效抑制;此外,比定压热容分析表明该气体在混合气体中的比例越高,低温区的分解反应越剧烈,高温区的电离反应越平缓;气体种类也会显著影响等离子体的输运特性,不同体系中电导率大小和热导率峰位置等存在较大差异;根据质量密度和比定压热容的乘积(ρc_(p))指标还可以推断CF_(3)SO_(2)F具有较常见绝缘气体C_(4)F_(7)N更强的热电弧开断能力,尽管引入缓冲气体会降低其开断能力,但引入CO_(2)对灭弧性能的负面影响更小。

新型环保绝缘介质CF_(3)SO_(2)F混合气体电弧等离子体输运参数计算与影响因素分析

绝缘气体输运参数计算对于其绝缘灭弧性能和其他宏观物性研究具有重要意义。首先基于最小吉布斯自由能方法,获得了CF_(3)SO_(2)F混合气体在300~30000 K温度下的粒子组分。在粒子组分的基础上,采用Chapman-Enskog方法求解Boltzmann方程,计算了0.01~1 MPa压强范围内CF_(3)SO_(2)F混合气体的输运系数(电导率、热导率和黏滞系数),重点考察了气压、混合比例和缓冲气体类别对CF_(3)SO_(2)F混合气体输运参数的影响。结果表明:增大气压会抑制气体解离和电离反应,延缓升温过程对输运系数的影响;增大CF_(3)SO_(2)F混合比例则会直接影响体系主要粒子的相对含量,进而使解离和电离反应的温度发生变化,导致低温区的电导率和中高温区的黏滞系数增大,中高温区的热导率减小;与前两者相比,气体混合类别对输运参数影响较小。此外,相比SF_(6),CF_(3)SO_(2)F混合气体具有更大的热导率和更小的黏滞系数,能够更有效地将焦耳热传递到电弧外从而避免弧后击穿。该研究不仅为CF_(3)SO_(2)F混合气体用于高压电气设备提供一定的指导,也为进一步评估其绝缘和灭弧能力及绝缘气体配置优化提供了必要的数据支撑。

兰州市大气细颗粒物中水溶性离子的污染特征

为了探讨兰州市大气细颗粒物中水溶性无机组分的污染特征及来源,采集了2012年冬季和2013年夏季PM_(2.5)样品共40个,并利用离子色谱法对其中的无机离子进行了分析.分析结果显示,兰州市PM_(2.5)中无机离子冬季平均值为39.59μg·m^(-3),夏季平均值为10.71μg·m-3,冬季污染程度远高于夏季,SO_4^(2-)、NH_4^+和NO_3^-是3种最主要的水溶性离子;阴阳离子当量回归分析表明,冬季兰州PM2.5组分偏酸性,夏季偏碱性,离子间的结合方式主要以NH_4NO_3、(NH_4)_2SO_4、NH_4HSO_4和NH_4Cl的形式为主,冬季还有少量KNO_3、NaNO_3、K_2SO_4、Na_2SO_4、KCl和Na Cl存在;[NO_3^-]-/[SO_4^(2-)]比值的均值冬季为0.58±0.22,夏季为0.49±0.20,说明兰州市的冬季大气污染虽然呈现燃煤源等固定源和机动车尾气等流动源并存的复合污染类型,但仍然以煤烟型污染为主,而夏季NO_3^-受高温条件影响比较大,机动车尾气污染仍需引起重视.

太原市春季大气PM_(2.5)中水溶性离子在线观测分析

为系统反映太原市春季PM_(2.5)中无机水溶性离子的特征,采用在线气体/气溶胶监测仪(Marga)分析了太原市2016年3月1日至5月31日期间PM_(2.5)中无机水溶性离子的变化情况,研究表明二次离子(SO_4^(2-)、NO_3^-、NH_4^+)是无机水溶性离子的主要组成部分,它们在监测期间的均值分别为13.7μg·m^(-3)、14.7μg·m^(-3)以及10.4μg·m^(-3),整个观测期间三者的浓度之和(SNA)占总无机水溶性离子值的百分数为81.0%,占PM_(2.5)百分数为68.5%.三者浓度的日变化特征均呈单峰的形式存在,NO_3^-变化略有不同.热力学研究表明,由于NH_4NO_3分解平衡常数(Ke)与观测期间NH_3与HNO_3的浓度积(Km)的不同,导致了不同监测期间NO-3浓度变化不一致.观测期间硫氧化率(SOR)和氮氧化率(NOR)的值都大于0.1,说明太原市大气气溶胶中硫酸盐和硝酸盐主要都是经过转化形成的二次污染物.在典型空气污染过程中,SO_4^(2-)、NO_3^-、NH+4与能见度、相对湿度的变化有很好的对应关系,说明太原市低能见度与二次离子的生成有关.

长江口及东海海域大气气溶胶中水溶性离子的分布特征

2006年夏季、冬季和2007年春季、秋季在长江口及东海海域进行了大面积走航采样,通过离子色谱法分析了气溶胶中主要水溶性离子的质量浓度,探讨了其季节变化和海域分布。分析结果表明,K+和Ca2+季节变化显著,海域分布呈现近岸高外海低的趋势,Na+和Mg2+海域分布差异显著;NH4+-N,NO3--N和SO42--S的春、冬季节平均含量明显高于秋、夏季节,主要是由于春、冬季节盛行西北风,陆源物质大气输送明显;春季和冬季的甲基磺酸平均含量明显高于其他季节;苏北海区、长江口海区、杭州湾海区、舟山群岛海区和东海外海海区上空大气气溶胶中NO3-/nss-SO42-比值的全年平均分别为0.79,0.83,0.81,0.68和0.51,对比前人研究结果NO3-/nss-SO42-比值呈上升趋势。总体而言,陆源物质的大气输送和干、湿沉降导致长江口及东海海域大气气溶胶的化学组成呈现出明显的季节变化和陆源特征。

浅析离子色谱法测定生活饮用水中F^(-)、CL^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)影响因素的控制

本文采用离子色谱法同时测定生活饮用水中F^(-)、CL^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)等阴离子含量,通过系列的实验,分析了该方法的线性关系和精密度,探讨了使用该方法同时测定饮用水中F^(-)、CL^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)时有关淋洗液浓度、流速、分离柱等条件对实验的影响。结果表明,在设立的实验条件下,该方法具有简单、快速与准确的特点,应用此方法测定各离子的线性相关系数r≥0.9995,各离子重复测定的相对标准偏差RSD<2%。

SO_(4)^(2)-分析方法在SO_(3)测试中的应用研究

采集样液SO_(4)^(2)-的分析方法直接影响SO_(3)测试的准确性。对SO_(3)测试常用的3种SO_(4)^(2)-分析方法的检出限与测定下限、精密度与准确度进行了分析,同时对实际工况下的应用以及SO_(4)^(2)-样液的采集与分析过程进行了对比研究,结果显示:采用离子色谱法分析对SO_(3)测试具有较好的适应性,该法的检出限很低,尤其是在低浓度甚至是超低SO_(3)浓度条件下,采用该法分析对SO_(3)测试的准确度更高;钍试剂滴定法分析的终点颜色判断容易受干扰物质的影响,分析前应进行必要的前处理;采用铬酸钡分光光度法和钍试剂滴定法分析对SO_(3)测试的方法检出限与测定下限基本相当,在同样的采样条件下,相比色谱法,采用这2种方法分析要求采集更多的烟气体积,以确保清洗样液中获得足够量的SO_(4)^(2)-,这2种方法更适用于SO_(3)浓度较高的干式除尘进口及其前端的分析。

离子色谱法测定水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)的方法验证

本文依据国家标准方法HJ 84-2016,对离子色谱法测定水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)开展了方法验证,验证的主要内容包括标准曲线、方法检出限、测定下限、精密度和准确度,并根据标准的适用范围进行实际样品测定。验证结果表明:F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)的标准曲线线性关系、检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品的相对偏差和加标回收率均满足标准方法要求,实验室的技术能力是否能达到该标准方法要求的技术指标水平,该标准方法具有适用性和可操作性。

1000MW近零排放燃煤机组细颗粒物及SO_(3)排放和分布特征

针对国华寿光电厂2号1000MW近零排放燃煤机组,在100%、45%负荷和不同NO_(x)排放浓度下,对烟气全流程颗粒物和SO_(3)浓度进行现场采样测试,研究了分级颗粒物中水溶性离子含量分布,并给出了前体物SO_(3)的排放特征。结果表明:不同工况下PM_(10)和PM_(2.5)排放浓度分别不超过0.92mg/m^(3)和0.24mg/m^(3);随着负荷的降低,颗粒物质量和数量浓度都出现下降,但粒径分布并未明显变化;随着NO_(x)排放浓度上升,选择性催化还原(selective catalytic reduction,SCR)后和电除尘(electrostatic precipitator,ESP)后部分粒径段颗粒物浓度出现下降,尤其是ESP后0.006~0.0138μm、0.0553~5.980μm粒径段的变化趋势较为明显。SCR前后PM_(2.5)中水溶性离子质量占比约4%,以Ca^(2+)和SO_(4)^(2-)为主,各粒径段质量分布相对均匀;湿式电除尘(wet electrostatic precipitator,WESP)前后PM_(2.5)中水溶性离子质量占比约39.5%,以Mg^(2+)、SO_(4)^(2-)、NH^(4+)为主,在<0.2μm粒径段中富集,不同负荷下烟气中SO_(3)在烟道沿程上的迁移规律基本一致,SCR和ESP会导致SO_(3)浓度增加,WFGD和WESP对SO_(3)具有吸收作用,其排放浓度为1.2~1.9mg/m^(3),综合脱除效率为45.2%~65.1%。

离子色谱法测定墓葬壁画土壤中4种阴离子

对离子色谱法快速测定墓葬壁画土壤中4种阴离子(F^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-))的测定方法进行了优化。采用L_(9)(3^(4))正交实验确定了样品预处理的最佳参数:准确称取1.000 g样品加入20 mL超纯水,在振荡温度20℃,振荡转速180 r/min条件下提取40 min。淋洗液为25 mmol/L的KOH溶液,分析柱为Ion Pac AS11-SH(250 mm×4.0 mm),净化后的滤液通过电导检测器测定。在此方法下,各离子的检出限为0.066~0.078 mg/L,相对标准偏差为0.77%~2.23%(n=7),回收率为95.9%~105.8%。

漂前用DTPA/Na_2SO_3混合液预处理磺化化学机械浆的研究

该文研究了用ＤＴＰＡ／Ｎａ２ＳＯ３混合液处理磺化化学机械浆ＳＣＭＰ的最佳工艺条件，结果发现云南松ＳＣＭＰ、思茅松ＳＣＭＰ不但白度、强度得到提高，而且浆的返黄值下降，更重要的是浆中的金属离子含量迅速下降。

2013年夏季华北乡村站点固城大气氨变化特征

利用2013年6—8月河北省定兴县固城站的NH_3连续高时间分辨率观测数据,分析了NH_3体积分数水平、变化特征和影响因素。结果表明:2013年夏季固城站NH_3小时平均体积分数变化范围为0.9×10^(-9)~862.9×10^([-9]),平均体积分数为43.9×10^(-9)±65.9×10^(-9)。观测期间PM_(2.5)中NH_4^+平均质量浓度为(19.77±33.24)μg·m^(-3)。2013年夏季固城站NH_3和NH_4^+质量浓度有较好的相关性,且浓度明显高于华北地区城市站点,说明由于农业施肥等活动导致固城站大气NH_3和NH_4^+质量浓度水平显著提高。夏季NH_3体积分数有明显日变化且呈单峰特征。2013年夏季固城站硫氧化率和氨转化率较高,说明SO_2和NH_3转化为SO_4^(2-)和NH_4^+的速率较大。华北地区应加大对由农业活动造成的NH_3排放的控制力度,以降低区域二次气溶胶污染。

在线超滤-离子色谱法测定生活水体七种无机阴离子

构建一种在线超滤-离子色谱法,同时测定生活水体中7种无机阴离子F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)含量。采用离子色谱法,使用Metrosep A Supp5-150色谱柱,淋洗液为3.2 mmol/LNaCO_(3)-1.0 mmol/LNaHCO_(3),流速为0.7 mL/min,0.5%H_(2)SO_(4)为抑制器再生液,使用英蓝在线超滤技术,对生活水体中的氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子进行检测,并进行检测方法线性、检出限、测定下限、准确度、精密度和加标回收率实验。由实验结果可知,曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率93.6%~103%,17 min可以实现7种阴离子的分离。方法灵敏度高,回收率高,操作简单、高效,适用于大批量生活水体中无机阴离子精确定量分析。

兰溪市PM_(2.5)中水溶性离子的组成特征及季节变化

为探索浙江省中部地区大气细颗粒物(PM_(2.5))中水溶性离子的组成特征及其季节变化,采集了兰溪市市区和近郊两个站点2016年4个季节的PM_(2.5)样品,利用双通道离子色谱对水溶性无机离子(Cl-、NO^(-)_(3)、SO^(2-)_(4)、Na^(+)、NH4^(+)、K^(+)、Ca2^(+)、Mg2^(+))进行了定量分析.结果表明,兰溪PM_(2.5)中离子总浓度存在明显的冬季高、夏季低的季节变化趋势,年均值为21.19μg·m^(-3),约占PM_(2.5)质量的45%;SO^(2-)_(4)、NO^(-)_(3)和NH4^(+)是水溶性离子中最主要的组分,年均浓度分别为8.11、5.92、3.87μg·m^(-3).C1-和NO^(-)_(3)浓度的季节变化最为显著,冬/夏浓度比接近10,其半挥发特性是导致兰溪PM_(2.5)中离子组成呈现季节变化的重要原因.兰溪PM_(2.5)中NO^(-)_(3)/SO^(2-)_(4)比值的冬季平均值为1.18,说明流动源对兰溪PM_(2.5)有很大贡献;夏季(以及春、秋季)时NO^(-)_(3)/SO^(2-)_(4)比值较低,且与PM_(2.5)浓度呈负相关,与矿物尘结合的硝酸根离子的较大贡献可能是导致夏季PM_(2.5)浓度较低时NO^(-)_(3)/SO^(2-)_(4)比值较高的主要原因.阴阳离子平衡、相关性及主成分分析(PCA)结果表明,矿物尘对兰溪市PM_(2.5)的酸度及离子赋存状态有较大影响;冬季及春、秋季兰溪的PM_(2.5)具有一定的酸性;NO^(-)_(3)和SO^(2-)_(4)主要与NH4^(+)结合,但部分可能与钙等其他组分结合;Cl-和K^(+)主要来源于生物质燃烧,但K^(+)的年均浓度仅为0.31μg·m^(-3),说明生物质燃烧对兰溪PM_(2.5)的贡献不大.

不同离子条件对提取沉积物中水溶性有机质光谱特性的影响

水溶性有机质(WSOM)是环境中溶解性有机质(DOM)的重要组成部分,对WSOM化学特性的研究有助于了解环境中DOM对污染物环境归趋的作用.本文利用紫外-可见吸收光谱法(UV-vis)及三维荧光光谱法(3D-EEM)分析了3种不同来源沉积物的WSOM在不同种类及浓度离子浸提液中的光谱特性差异,以揭示天然水化学离子种类及浓度对提取沉积物中WSOM光谱特性的影响.UV-vis光谱分析结果表明:①WSOM在SO4^2-及K^+浸提液中的溶解性有机碳(DOC)含量及其芳香度较高,在Cl^-及K^+浸提液中的有色溶解性有机质(CDOM)丰度高,在NO3^-、Na^+浸提液中的富里酸含量较高、分子量较小;②浸提液中WSOM的DOC含量及其芳香度、CDOM丰度随离子浓度增加呈先增后减的趋势,同时大颗粒WSOM比例逐渐增加.通过3D-EEM光谱数据结合平行因子分析法发现,沉积物(城市内湖)中WSOM主要由4种荧光组分组成,即可见腐殖酸(C1)、土壤富里酸(C2和C3)、微生物源类腐殖质(C4).4种荧光组分在SO4^2-、K^+浸提液中的荧光强度较高,且随离子浓度增加WSOM的荧光强度、类蛋白物质及类腐殖物质浓度均表现为高浓度受抑制的现象,这一点与吸收光谱数据一致.

糙米的营养成分及其在发芽过程中的变化

研究了糙米中淀粉、还原糖、水溶性蛋白质和游离氨基酸等营养成分含量及其用Ca2 +、GA3 和去离子水处理后发芽过程中的变化。结果表明 ,糙米中除淀粉和还原糖含量低于白米外 ,水溶性蛋白质、游离氨基酸、粗脂肪、粗纤维和灰分等均高于白米 ;发芽糙米中淀粉含量下降了 4 3 1%～ 5 3 7% ,还原糖上升 4 0 4～ 6 1 9倍 ,水溶性蛋白质和游离氨基酸含量分别上升 5 7%～ 17 7%和 92 1%～ 15 1 2 %。上述变化幅度以GA3 处理的发芽糙米为最大 ,其次是Ca2 +处理 ,而去离子水处理的变化最小。

杭州市空气中PM_(10)的化学组成特征

于2001年2月至2002年4月在杭州5个空气质量自动监测子站采集了176组PM_(10)样品,分析了22种化学元素、5种离子以及有机碳(OC)和元素碳(EC)的含量,并讨论了PM_(10)的化学组成特征.杭州市空气中铅污染仍然存在,硫的存在形式主要为水溶性硫酸盐.5种水溶性离子的浓度由大到小排列的顺序是SO^(2-)_4>NO_3^->NH_4^+>Cl^->F^-,大气中NH_4^+主要是以(NH_4)_2SO_4,NH_4HSO_4和NH_4NO_3的形式存在.OC和EC浓度分别为20·4μg·m^(-3)和4·0μg·m^(-3),其相关性不好表明碳的来源复杂.PM_(10)的物质平衡计算表明,局地地质尘是最高的化学组分,达27·7%,其次为有机物23·9%,第三为硫酸盐16·2%,这3个组分占PM_(10)的67·8%,其它为硝酸盐6·3%,铵盐6·1%,微量元素5·5%,元素碳3·4%以及未测组分11·0%.