用普通SO_3膜式磺化器磺化重烷基苯

研究了普通SO3膜式磺化器磺化重烷基苯的工艺 .结果表明 ,SO3/重烷基苯摩尔比、反应温度以及SO3平均体积分数 (气浓 )是影响磺化率的主要因素 :磺酸中和值与磺化率线性相关 ,可作为磺化反应的控制指标 .通过分析未磺化物的成分及其与磺化工艺的关系 ,研究了进一步提高磺化率的可能性及其措施 .深度磺化 (SO3/重烷基苯摩尔比为 1.1～ 1.2 )可以获得较为理想的磺化率 ( 75%左右 ) ,但易导致副反应 ,而通过加入稀释剂则在较低的磺化深度下即可使磺化率提高到80 % .

液相SO_(3)磺化甲苯的连续过程工艺研究

甲苯磺化反应是有机合成中重要的反应,日益受到人们的关注,为了进一步提高对甲苯磺酸在产品中的质量分数,在T型微结构混合器中SO_(3)-二氯乙烷溶液为磺化剂磺化甲苯工艺参数进行系统的研究分析,结果表明,在内径500μm的T型微混合器、管径d为1 mm、反应温度为15℃、SO_(3)质量分数为4%、控制甲苯转化率在40%、停留时间为15 s以及在大流速9 mL/min的反应条件下得到的对位甲苯磺酸质量分数能达到94.9%左右。为了进一步补充后处理过程工艺,在工艺中引入水流股一相,使得水从溶剂中萃取得到高纯度目标产物4-甲苯磺酸。不溶于水相的反应副产物砜实现分离过程,且重复循环达到抑制作用,对位甲苯磺酸质量分数最高为96.1%。达到反应与后处理相结合的目的,解决其后续过程的繁琐性问题。

气相SO_3磺化法合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸

以N-乙基邻甲苯胺为原料,采用气相SO3磺化法在降膜式磺化反应器中合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸,用红外(IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱(HPLC)对产物进行了表征,结果表明为目标产物.通过滴定法测定磺化产物的中和值,结果表明重复性较好.用中和值计算目标产物质量分数为93.5%,与高效液相色谱分析结果98.2%基本一致,可将中和值作为监测反应进度和产品质量的一个指标.

水分对SO_3磺化的影响

介绍水在膜式SO3 磺化装置中的用途和来源 ,仔细分析了各种水分来源对磺化装置的设备和产品质量的影响及进行综合比较 。

多产品品种SO_(3)磺化装置的工程设计

从现有的SO_(3)磺化装置现状出发,结合现如今装置生产产品种类多样的特点,指出现有装置生产过程中切换目标产品时存在的问题,提出了3种合理可行的工程设计思路。提出的3种工程设计思路可以满足不同工况条件下的运行要求,为磺化装置工程设计提供参考。

气液喷射式磺化反应器的应用研究

用喷射式磺化反应器分别对脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯、脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚和α 烯烃等原料进行了SO3气相磺化/硫酸化反应,研究了反应器主要结构参数对产品质量的影响,并与膜式反应器作了比较。结果表明:喷射磺化反应器制备的烷基苯磺酸、脂肪酸甲酯磺酸的产品质量与膜式磺化反应器相当,制备的重烷基苯磺酸盐产品质量稳定,降低原油/水界面张力的能力优于膜式磺化器制备的产品,但在磺化α 烯烃、硫酸化脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚时转化率低于90%,产品质量明显不及膜式反应器。从两种反应器的传质、传热机理及效率,不同有机原料的SO3磺化机理及反应速度等方面对以上现象进行了分析和讨论,认为喷射式磺化反应器适用于脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯的磺化,目前的结构参数不适用于α 烯烃、脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚的磺化/硫酸化反应,需要进一步调整,改善传质效率。

脂肪酸甲酯磺化新工艺

根据脂肪酸甲酯气相SO3磺化的机理,研究开发了一种甲酯磺化新工艺,以结构简单、紧凑、操作稳定的高气液比喷射反应器为磺化装置,对脂肪酸甲酯进行连续的SO3气相磺化,实验取得较好的结果。甲酯最高转化率为95%,SO3转化率则达99%,可与膜式反应器相媲美。

脂肪酸甲酯磺化新工艺

根据脂肪酸甲酯气相 SO3磺化的机理 ,研究开发了一种甲酯磺化新工艺 ,以结构简单、紧凑、操作稳定的高气液比喷射反应器为横化装置 ,对脂肪酸甲酯进行连续的 SO3气相磺化 ,实验取得较好的结果。甲酯最高转化率为 95 % ,SO3转化率则达 99% ,与膜式反应器相近。

磺化菜油甲酯加脂剂的合成研究

研究了SO3气体浓度、SO3气相膜式磺化反应器夹套水温、进料温度、老化时间等因素对SO3结合量的影响,再通过正交试验得出菜油甲酯磺化的最佳工艺。

2008(第五届)全国三氧化硫磺化/硫酸化技术与市场研讨会召开

近几年来，我国SO3磺化硫酸化技术发展迅速，大型膜式磺化反应器及其他关键设备仪表已基本实现国产化，传统型磺化硫酸化产品的生产技术及产品质量已达到国际先进水平，SO3磺化硫酸化气体磺化技术正在由洗涤剂行业逐渐向石油、皮革和染料等行业拓展。

不同EO加合数醇醚磺酸盐的性能研究

以烯丙基封端脂肪醇醚(AEO_(n)A,n=2,5,7)为原料,通过SO_(3)膜式磺化工艺、中和、水解制备了具有不同EO加合数的醇醚磺酸盐(AE_(n)SO)。研究了EO加合数对AE_(n)SO物化性能(平衡表面张力、动态表面张力)及应用性能(泡沫性能、润湿性能、去污性能、耐盐耐碱性能和界面张力)的影响。结果显示:随着EO加合数的增加,降低表面张力的能力降低,润湿性能、泡沫性能、去污性能变差。但EO数的增加提高了AE_(n)SO的耐盐性和耐碱性。此外,还研究了NaCl浓度对AE_(n)SO溶液与正癸烷之间界面张力的影响。在相同的盐浓度下,具有较短EO链的AE_(n)SO表现出较低的界面张力。

三氧化硫在白油精制中的应用

介绍了白油的概念,使用标准与白油在各个领域的用途。简单介绍了应用磺化法生产白油,通过平行试验确定三氧化硫应用白油生产过程的最佳试验条件,生产出的产品质量可靠。