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Al_(2)O_(3)色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯测定的影响
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作者 刘英 刘锦绣 +3 位作者 朱蕊 张强 张亚宾 张明 《石化技术》 CAS 2024年第9期37-39,共3页
为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-... 为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯有较为明显的吸附现象,而Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯没有明显的吸附现象,更适用于含微量丙二烯和1,2丁二烯的碳四组分的检测。 展开更多
关键词 Al_(2)O_(3)/S 毛细管 Al_(2)O_(3)/KCl 毛细管 丙二烯 1 2-丁二烯
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SPB-1毛细管色谱柱—TCD联用系统
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作者 王建 秦金平 +1 位作者 周力 高记 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期858-861,共4页
利用热导检测器(TCD)的原理,将改装后的GC3900T气相色谱仪与SPB-1毛细管柱联用,对尾吹流量、线速度等影响因素进行研究。以氦气作载气,分别利用正庚烷、硝基苯、苯酚、苯胺、乙酸丁酯以及正丁醇作为试样测定联用系统的最佳线速度,并... 利用热导检测器(TCD)的原理,将改装后的GC3900T气相色谱仪与SPB-1毛细管柱联用,对尾吹流量、线速度等影响因素进行研究。以氦气作载气,分别利用正庚烷、硝基苯、苯酚、苯胺、乙酸丁酯以及正丁醇作为试样测定联用系统的最佳线速度,并用正庚烷研究了尾吹流量对柱效、信号的影响以及桥流与响应值之间的关系。结果显示,其最佳载气线速范围在15~18 cm/s,合适的尾吹流量为13~14 m L/min,并验证了响应值与桥流的三次方成正比。联用系统已应用于对氢火焰检测器(FID)无响应或响应极小的三氯氢硅和乙烯基三氯硅烷的检测。 展开更多
关键词 spb-1毛细管色谱柱 TCD 最佳线速 条件 三氯氢硅 乙烯基三氯硅烷
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毛细管顶空气相色谱法高灵敏监测花生大豆根瘤生物固氮能力
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作者 梁美娟 赵秀兰 +7 位作者 古皓华 岳晓凤 唐晓倩 李慧 张文 李友国 张奇 李培武 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期201-207,共7页
建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器... 建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器,对乙烯标准气体进行了定量分析。乙烯检测范围宽为0.125~30000μmol/mol,相关系数为0.9996,检测限(LOD)为0.0341μmol/mol,检出限优于已有报道。该方法检测精密度好,5次检测的相对标准偏差为2.32%。乙烯样品的回收率为95.8%~110%,相对标准偏差为1.54%~3.47%。同时,对乙烯和实际样品进行检测时,与GDX-502填充柱的传统气相色谱法的测定结果一致,表明所建立的乙烯顶空气相色谱法具有较高的可靠性。此外,该方法分析时间缩短至3 min,利用自动进样方式,检测通量大,适用于花生和大豆根瘤菌中固氮能力的快速准确测定,能满足花生和大豆生物固氮研究中乙炔还原法测定乙烯的需求。 展开更多
关键词 顶空气相 毛细管 乙炔还原法 乙烯 花生 大豆
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多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1 被引量:3
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作者 姜德铭 刘晓萌 +4 位作者 邹球龙 印铁 张晓琳 张刚 刘配莲 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期102-105,共4页
为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB1含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量... 为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB1含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明:优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB1时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0~18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB1的含量。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 多功能净化 植物油 高效液相
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硅胶颗粒担载的C18毛细管液相色谱整体柱的评价 被引量:1
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作者 李金祥 于雪 王梦阳 《鲁东大学学报(自然科学版)》 2016年第1期61-65,共5页
在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种硅胶颗粒担载的C18有机聚合物整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.从整体固定相的微观结构、机械稳定性、渗透性、溶胀行为和交换容量等方... 在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种硅胶颗粒担载的C18有机聚合物整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.从整体固定相的微观结构、机械稳定性、渗透性、溶胀行为和交换容量等方面对整体柱进行了评价.结果表明,该整体柱具有孔径分布均匀、机械稳定性和渗透性好、抗溶胀性强和交换容量高等优点.最后,利用较短的一段整体柱快速基线分离了一个苯及其衍生物的混合物,证明了该柱具有疏水性机理,且柱效较高. 展开更多
关键词 ODS硅胶颗粒 整体 毛细管液相
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用自制硅溶胶制备E-301玻璃毛细管色谱柱的研究
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作者 龚健 李海涛 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1989年第2期134-138,共5页
用二甲基硅油蒸汽在氢火焰中燃烧的产物(白炭黑),获得高纯硅溶胶。以硅溶胶与固定液(E-301)形成的溶胶体系,动态法涂渍,成功地制备了具有高效、惰性和高热稳定性的玻璃毛细管色谱柱,此柱适于极性和非极性化合物的分离。
关键词 硅溶胶 玻璃毛细管
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硫醇-烯点击化学法制备C18毛细管电色谱开管柱及其性能研究 被引量:2
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作者 陈霞 韦誉 +3 位作者 陆俊宇 张爱珠 叶芳贵 赵书林 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1584-1588,共5页
基于十八烷基硫醇与乙烯基功能化毛细管(Vinyl capillary)的硫醇-烯点击化学反应,制备了一种新型的C18毛细管电色谱开管柱(C18 capillary)。采用乙烯基三甲氧基硅烷对毛细管内壁进行乙烯基功能化,然后通过硫醇-烯点击化学反应共价键合... 基于十八烷基硫醇与乙烯基功能化毛细管(Vinyl capillary)的硫醇-烯点击化学反应,制备了一种新型的C18毛细管电色谱开管柱(C18 capillary)。采用乙烯基三甲氧基硅烷对毛细管内壁进行乙烯基功能化,然后通过硫醇-烯点击化学反应共价键合十八烷基硫醇于Vinyl capillary内表面。采用环境扫描电镜对C18 capil-lary进行了形貌表征。考察了缓冲溶液pH值对C18 capillary、Vinyl capillary和裸毛细管柱(Bare capillary)电渗流的影响。结果表明;在相同实验条件下,C18 capillary的电渗流最小。以3种多环芳烃为模型化合物,评价了C18 capillary的电色谱柱性能;同时考察了模型化合物在C18 capillary上的电色谱保留行为。实验表明,其保留机理是基于典型的反相作用。当C18 capillary用于碱性模型化合物分离时,碱性物质在C18 capillary上的峰形较好,无明显的峰拖尾现象,这可能是由于C18 capillary表面含有极性的S基团能够屏蔽残留硅羟基对碱性化合物的吸附作用。 展开更多
关键词 毛细管 C18毛细管 开管 硫醇-烯点击化学
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用毛细管色谱柱改造进口931A工业色谱仪
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作者 雷琍英 李华欣 +1 位作者 吕祖芳 赵国宏 《分析仪器》 CAS 1993年第2期59-61,共3页
对进口的美国931A工业色谱仪进行了改造。用一根长25m大口径(0.53mm)毛细管柱取代原来的两根填充柱,提高了分离效率,延长了柱寿命。用于苯中杂质(C_6~C_8直链烷烃和环烷烃)的在线分析,取得了满意效果。
关键词 工业 毛细管 直链烷烃
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HP-1毛细管色谱柱在氟里昂微量杂质检测中的应用 被引量:8
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作者 廖上富 刘红秀 《有机氟工业》 CAS 2002年第3期51-52,共2页
进口毛细管色谱柱、气相色谱仪先进手段在氟里昂微量杂质分析中应用。通过对柱温、分流比、气体流量的选择确定了相应杂质的定性定量分析条件。通过实验取得满意结果。
关键词 氟里昂 微量杂质 毛细管 分流比 HP-1 制冷剂
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高效SE-54交联石英毛细管色谱柱的研制──100型层析仪的改装与应用
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作者 宏欣荣 龚健 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1994年第1期113-117,共5页
本文用BaCO_3沉渍法和超动态法制备的交联SF─54石英毛细管色谱柱,柱效高、柱负荷大、寿命长、制柱重复性好、应用范围广。文中还首次给出100型层析仪改装为两用仪的方法及很好的应用效果。
关键词 毛细管 碳酸钡沉渍法
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体 毛细管 手性分离 非对映异构体 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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毛细管电色谱柱性能的理论与应用 被引量:13
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作者 施维 邹汉法 +1 位作者 张津 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期388-391,共4页
毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。
关键词 毛细管 填充 开管 电渗流 CEC
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微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱 被引量:11
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作者 张裕平 左国强 +2 位作者 许光日 李全民 袁倬斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1654-1656,共3页
Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate... Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate(EDMA)as a cross-linking agent,toluene and isooctane as the porogenic solvents and AIBN as an initiator.The baseline separation of isomers of hydroxybenzoic acid was achieved on these monolithic columns with 4-HBA as the template,but not on the blank polymer.Furthermore,some neutral compounds could also be baseline-separated on the imprinted polymer columns in the modes of pressure-driven capillary electrochromatography and low-pressure driven capillary electrochromatography.It was shown that the monoliths were not only used as the molecularly imprinted polymers but also as the reverse phase chromatographic material. 展开更多
关键词 微波 分子印迹聚合物 整体 毛细管
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毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择 被引量:6
14
作者 施维 张丽华 +2 位作者 董礼孚 邹汉法 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期201-203,共3页
成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式... 成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管填充 CEC
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4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究 被引量:11
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作者 闫伟英 张智超 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1026-1030,共5页
以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含... 以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 . 展开更多
关键词 4-氨基吡啶 分子印迹聚合物 毛细管整体 制备 性能 毛细管 微分离技术
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基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测 被引量:5
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作者 卢明华 李鑫 +2 位作者 冯强 陈国南 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期253-259,共7页
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用... 采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35~0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 展开更多
关键词 毛细管 整体 制备 分离 利尿剂
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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究 被引量:20
17
作者 徐瑾 张凌怡 +4 位作者 张庆合 李彤 王风云 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期363-366,共4页
采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEK... 采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0 23%(n=5))。用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法。 展开更多
关键词 单糖 前衍生化 高效液相 胶束电动毛细管分析 对比研究 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生糖
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毛细管电色谱柱制备技术的进展 被引量:8
18
作者 尤慧艳 平贵臣 +2 位作者 张丽华 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期464-469,共6页
介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。
关键词 毛细管 制备技术 进展
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以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价 被引量:7
19
作者 况媛媛 王彦 +2 位作者 谷雪 李静 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期388-394,共7页
使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管... 使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1∶2.5,并且致孔剂中PEG与甲醇的质量比为1∶2,单体内部SPP与PETA的质量比为1∶1,AIBN为总质量的0.1%时为最优配比;PEG/甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×105塔板/m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。 展开更多
关键词 二元致孔剂 磺酸甜菜碱 两性离子亲水整体 毛细管液相 加压毛细管
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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量:8
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作者 杨俊佼 张锴 +2 位作者 高如瑜 张玉奎 阎超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1445-1447,M010,共4页
A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary m... A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS. 展开更多
关键词 聚合物 毛细管整体 加压毛细管
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