阿维菌素残留检测中不同SPE柱净化效果的比较研究

目的评价阿维茵素残留检测中不同SPE柱的净化效果。方法样品经乙腈提取,经碱性氧化铝SPE柱和C_(18)SPE柱净化,用多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。结果经碱性氧化铝SPE柱净化后,阿维菌素和内标无干扰,且峰形尖锐对称;经C_(18)SPE柱净化后,阿维菌素存在杂质干扰。结论碱性氧化铝SPE柱比C_(18)SPE柱净化效果理想。

SPE柱法测定畜产品中29种二噁英及其类似物

利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶SPE和活性炭SPE快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-HRMS检测方法。结果显示:PCDD∕Fs和DL-PCBs的平均回收率为78.7%-109%,RSD≤10.2%,同位素内标的回收率为52.0%-116%,本方法能够应用于畜产品中二噁英类化合物的检测。

快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究

综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg^15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%~116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%~17.0%之间,符合美国EPA标准,一种较为理想的分析方法。

快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究

综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg～15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%～116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%～17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。

两种固相萃取柱在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中的比较

为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定;同时,将等量的EPR标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,将其结果作为对照;以绝对回收率作为评价两种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱萃取后,两者的EPR峰形均尖锐对称且无明显杂质峰,但绝对回收率有差异,分别为94.50%和85.79%。结果表明,Agilent公司的C_(18) SPE柱对EPR的萃取效果更理想。

3种固相萃取柱在测定牛血清样品中乙酰氨基阿维菌素前处理中的比较研究

初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司的C_(18)SPE柱进行萃取(分别简称A固相萃取柱、W固相萃取柱、AT固相萃取柱),再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定。与此同时,将等量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,其结果作为对照。以绝对回收率作为评价3种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清经A固相萃取柱萃取后,EPR峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为80.79%;经W固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为83.61%;经AT固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率仅为64.20%。相对于A与AT固相萃取柱,Waters公司的C_(18)SPE柱萃取EPR的效果更好。研究结果为后期乙酰氨基阿维菌素的药物代谢动力学试验奠定了基础。

SPE-UPLC-MS/MS法测定烟草及烟草制品中抑芽丹残留量

为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量。结果表明:(1)使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;(2)抑芽丹定量限为0.47 mg/kg,回收率为94.2%~102.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%;(3)采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留量,并与采用YC/T 405.5—2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好。该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定。

SPE-HPLC法测定大豆中异丙甲草胺的残留量

本文用SPE-HPLC法测定了大豆中农药异丙甲草胺的残留量,结果表明,在0.1~2.0 mg/L范围内,检出限0.059 mg/L,精密度RSD在2.36%~5.43%之间,回收率在91.7%~97.4%之间。

SPE-HPLC法测定大豆中二甲戊乐灵残留量

采用SPE-HPLC法测定了大豆中二甲戊乐灵的残留量,方法线性范围为1.0～10.0 mg/L,检出限为0.037 5mg/kg,精密度在3.78%～8.36%之间,回收率在86.0%～97.5%之间。满足大豆中二甲戊乐灵农药残留的检测要求。

固相萃取—离子色谱法测定畜禽饮用水中7种有机酸

该文建立非梯度离子色谱测定畜禽饮用水中乳酸、甲酸、乙酸等7种有机酸的方法。方法采用常见阴离子测定的AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,以1 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃的色谱条件,该方法的重复性(RSD)为0.77%~1.35%,相关系数r^(2)为0.9991~0.9999,最低检出限为1.73×10^(-3)~1.38×10^(-2)mg/L。在此基础上测试H柱,RP柱等8种SPE柱对有机酸的损失情况。结果表明此方法能在较短时间里对7种有机酸进行分离测定,试验结果与梯度法没有明显差异。

微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。

土壤中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

建立了以乙腈水溶液超声提取,弗罗里矽SPE柱净化,GC-ECD进行检测土壤中六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰菊酯、六氯苯等29种有机氯和拟除虫菊酯类农药含量的方法,方法的加标回收率在70%～120%,检出限为0.0010～0.230mg·kg-1。方法适用于黑土、红土、壤土等不同类型土壤样品。

害蚕螽斯防治饵剂中毒死蜱的高效液相色谱分析方法

柞蚕受螽斯危害严重,利用商品化颗粒饵剂防治害蚕螽斯是防治方法的革新。建立了在同一液相色谱条件下测定防治害蚕螽斯饵剂中毒死蜱含量的方法。本方法采用NH2基SPE固相萃取柱滤过不易分离的凡士林、蜂蜡杂质,用C18色谱柱,以乙腈—水—冰乙酸(体积比82∶17.5∶0.5)为流动相,在检测波长290 nm下,外标法对饵剂中毒死蜱进行定量分析。分析结果表明,标准偏差为0.0075,变异系数为1.45%;平均回收率为97.87%;线性相关系数相关系数r=0.9995,是对在线产品检测的理想方法。

鳊肌肉中有机磷不同净化方法的对比研究

为了找出一种更适合鳊肌肉中有机磷的净化方法。文章将鳊肌肉中有机磷提取液分别进行基质固相分散技术、SPE柱、GPC(全自动凝胶渗透色谱)净化,然后进行对比研究。表明:样品量大的情况下,并且资金足够,应选择GPC净化;样品量大资金不足,净化要求不高的情况下考虑选择分散固相净化;样品量少,资金不足但净化要求高,可以选择固相萃取柱净化。

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中11种三嗪类除草剂

通过对加速溶剂萃取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了"ASE提取-SPE净化-HPLC分析"同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮∶二氯甲烷(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05—5.0 mg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数在0.9998—0.9999之间.方法检出限在2.0×10-3—4.1×10-3mg·kg^(-1)之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0μg·kg^(-1)的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15%以内,三嗪类除草剂回收率在62.7%—100.1%之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.

动物源样品中β-受体激动剂的测定方法

建立了通过型SPE柱Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法,同时测定动物肌肉、动物尿液中9种β-受体激动剂类药物残留含量。对于肌肉样品,加入pH 5.20.2M乙酸铵溶液和β-葡萄糖醛苷酶振荡16 h,在样品中添加乙腈(含0.2%甲酸)、氯化钠,震荡后离心取上清液过固相萃取小柱,氮吹近干,定容后上机检测。对于尿液样品,省去酶解步骤,直接用乙腈溶液提取后净化,上机检测。该方法的前处理过程较为简便高效,加标回收率为91%~100%,相对标准偏差为2%~6%。9种β-受体激动剂药物的检测限均低于0.5μg/kg,适应于日常样品快速筛查的要求。

固相萃取-高效液相法测定植物样品中除草剂类农药残留量

本文用SPE-HPLC法测定了植物样品中二甲戊乐灵和异丙甲草胺除草剂的残留量,结果表明,在1.0~10mg/L范围内,二甲戊乐灵检出限0.08 mg/L,在0.2~2 mg/L范围内,异丙甲草胺检出限0.075 mg/L,方法的精密度RSD在0.82%~6.45%之间,回收率在80.0%~95.3%之间。

薄层色谱法测定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的改进研究

本实验在GB/T18932.2-2002方法基础上,对样品前处理步骤做了改进。2g蜂蜜样品溶液在用活性炭SPE(固相萃取)柱上得到净化和分离,再浓缩,薄层展开,阳性样品显色后在Rf值小于0.35的区域呈现蓝色带状斑点群。纯蜂蜜和含5%糖浆的蜂蜜作为监控样品与待测样品同步检测。实验结果表明:使用本改进方法可以得到与GB/T18932.2-2002方法相同的结果,而且可以极大地提高实验工作效率和极大地降低检测成本。

GC-FPD快速分析法测定蔬菜水果中25种有机磷农药残留量

目的：建立蔬菜水果中25种有机磷农药残留量GC-FPD分析方法。方法：蔬菜、水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛细管柱和FPD检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中25种有机磷农药进行检测。结果：相关系数为0.9940－0.9999,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为75.4%－111.3%之间,加标2.0 mg/kg时,为79.2%－109.2%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.29%－3.97%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.11%－4.44%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用GC-FPD快速分析法对蔬菜水果中25种有机磷农药残留量进行测定,该法简便、快速、灵敏、准确,能满足蔬菜水果中25种有机磷农药残留量测定。