采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙...采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%~90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。展开更多
建立了通过型SPE柱Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法,同时测定动物肌肉、动物尿液中9种β-受体激动剂类药物残留含量。对于肌肉样品,加入pH 5.20.2M乙酸铵溶液和β-葡萄糖醛苷酶振荡16 h,在样品中添加乙腈(含0.2...建立了通过型SPE柱Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法,同时测定动物肌肉、动物尿液中9种β-受体激动剂类药物残留含量。对于肌肉样品,加入pH 5.20.2M乙酸铵溶液和β-葡萄糖醛苷酶振荡16 h,在样品中添加乙腈(含0.2%甲酸)、氯化钠,震荡后离心取上清液过固相萃取小柱,氮吹近干,定容后上机检测。对于尿液样品,省去酶解步骤,直接用乙腈溶液提取后净化,上机检测。该方法的前处理过程较为简便高效,加标回收率为91%~100%,相对标准偏差为2%~6%。9种β-受体激动剂药物的检测限均低于0.5μg/kg,适应于日常样品快速筛查的要求。展开更多
文摘采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%~90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。
文摘建立了通过型SPE柱Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法,同时测定动物肌肉、动物尿液中9种β-受体激动剂类药物残留含量。对于肌肉样品,加入pH 5.20.2M乙酸铵溶液和β-葡萄糖醛苷酶振荡16 h,在样品中添加乙腈(含0.2%甲酸)、氯化钠,震荡后离心取上清液过固相萃取小柱,氮吹近干,定容后上机检测。对于尿液样品,省去酶解步骤,直接用乙腈溶液提取后净化,上机检测。该方法的前处理过程较为简便高效,加标回收率为91%~100%,相对标准偏差为2%~6%。9种β-受体激动剂药物的检测限均低于0.5μg/kg,适应于日常样品快速筛查的要求。