SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇

研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定.

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.

SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留

目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。

SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物

为测定水节霉发生地河水中ρ（SVOCs）（SVOCs为半挥发性有机物）,比较了LLE（液液萃取）和SPE（固相萃取）前处理法提取加标空白水样中ρ（SVOCs）的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）.结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）,共检出29种SVOCs,其中ρ（邻苯二甲酸二乙酯）、ρ（∑PAHs）、ρ（硝基苯）、ρ（1,2-二氯苯）和ρ（1,4-二氯苯）分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染.

SPE-GC-MS/MS法检测铁皮石斛中5种三唑类农药的残留量

目的建立固相萃取样品,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术检测铁皮石斛中5种三唑类(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、戊唑醇和腈苯唑)农药残留量的分析方法。方法铁皮石斛样品粉碎后,用乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化,1 mL丙酮溶解残渣并经0.45μm滤膜过滤后,GC-MS/MS法进样分析。结果5种三唑类农药残留在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.995,检出限均在0.012~0.020 mg/kg之间,3个不同浓度点的加样回收率均在82.6%~99.8%之间,重复性与精密度试验RSD值(n=6)均小于5.0%,溶液24 h内稳定。结论该方法前处理简单,灵敏度与准确度较高,适用于铁皮石斛中三唑类农药残留的监测。

人体尿液中芬太尼及其代谢物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS)定性定量分析方法研究

目的獉獉:建立人体尿液中芬太尼(fentanyl)及其代谢物去苯乙基芬太尼(norfentanyl)的SPE-GC-MS定性定量检测分析方法。方法獉獉:人体尿液样本采用固相萃取法进行提取,用HFBA试剂衍生后,用气相色谱-质谱仪在电子电离模式下检测样本中的芬太尼及其代谢物,通过同位素内标方法进行定量分析,从抗干扰性、精密度、回收率等方面进行验证。结果獉獉:方法中芬太尼的最低检出量为5.0 ng.mL-1;定量线性范围为100.0-1600.0 ng.mL-1,最低定量限为20.0 ng.mL-1;在300.0 ng.mL-1和1000.0 ng.mL-1的浓度下的日内精密度分别为3.15%和2.65%(n=6),日间精密度为3.01%和2.83%(n=6);在200.0 ng.mL-1和800.0 ng.mL-1浓度下,前处理回收率分别为97.19%和102.22%(n=3);去苯乙基芬太尼的最低检出量为1.0 ng.mL-1;定量线性范围为100.0-1600.0 ng.mL-1,最低定量限为20.0 ng.mL-1;在300.0 ng.mL-1和1000.0 ng.mL-1的浓度下的日内精密度分别为1.25%和1.88%(n=6),日间精密度为1.56%和1.43%(n=6);在200.0 ng.mL-1和800.0 ng.mL-1浓度下,前处理回收率分别为96.92%和100.12%(n=3)。结论獉獉:本方法是一种准确、灵敏、特异性好的检测方法,可用于药物滥用人员尿液中芬太尼及其代谢物的定性定量分析。

SPE-GC-MS方法检验全血中多虑平

目的：建立人仝血中多虑平的阎相萃取一气相质谱联用仪检测方法。方法全血中的多虑平以sKF525A为内标·应用watersHLB阎相萃取小柱提取净化，应川气相质谱联用仪sIM方法进行定性定量检验。结果多虑平检出限为1．Ong/mL，多虑平质量浓度在0．Ol～10μg／mL范围内线性良好（r≥O．998），平均萃取回收率为62．8％-7I．6％，日内、日间精密度RsD≤6．42％（n=5）。结论该方法专属性强，去干扰能力好，灵敏及准确。

SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量

建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91μg/kg～709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%～104.83%,RSD值在2.49%～9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求。

SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究

用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类（PAEs）,样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式（SIM）测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差（RSD）在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。

SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留

选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产业发展提供一定的基础理论。

SPE-GC-MS快速定性定量杀虫剂产品中11种违禁添加菊酯类隐性成分

[目的]采用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）结合SIM（选择离子扫描）模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理，用HP-5Ms毛细管气相色谱柱、电子轰击（EI）电离方式，对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行测定，并且取得良好的结果。【结果】该方法样品平均加标回收率为92．3％～120．8％，相对标准偏差为1．4％-8．9％；菊酯类农药检出限为0．008-0．048mg／L。【结论】该方法步骤简单，消耗费用低，净化效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

Carb/NH_2-SPE-GC-MS法快速监测飞龙掌血中4大类农药残留

目的 建立一种Carb/NH2-SPE-GC-MS方法快速监测飞龙掌血根皮中4大类40种农药残留。方法 采用Carb/NH2固相萃取小柱同时处理4类农药样品,采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行40种农药残留痕量测定。结果 Carb/NH2-SPE-GC-MS法与《中国药典》收录的农药残留前处理方法比较,都不具有统计学差异（P〉0.05）,在处理飞龙掌血多种农药残留时更为简便可行。4大类40种农药在10~200 ng·m L-1内线性关系良好（r〉0.998 2）,检测限LODs均在2.5 ng·m L-1左右,40种农药的精密度、稳定性和加样回收率基本满足方法学考察要求。结论 本实验建立的Carb/NH2-SPE-GC-MS方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对飞龙掌血药材中多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。

探究麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中常见安眠镇静类药物的SPE-GC-MS快速分析办法

目的:探讨麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中常见安眠镇静类药物的SPE-GC-MS快速分析办法。方法:为对麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中安眠镇静类药物进行快速、高效的定性分析,将固相萃取(SPE)为前处理方法,使用气质联用仪(GCMS)对牛奶类饮料与血液中的12种安眠镇静药物进行定性分析,通过保留时间与征碎片离子定性的方式,检验出牛奶类饮料与血液中含量低于毒血浓度的样本。结果:检验后发现,麻醉抢劫案件牛奶类饮料及血液中,12种安眠镇静类药物检测样本的浓度为0.5μg/mL,均比中毒血浓度下限低。结论:SPE-GC-MS快速分析以其简单、快速以及灵敏等特点,可以快速筛选出牛奶类饮料与血液中未知的安眠类药物,值得在麻醉抢劫案件中安眠镇静药物检测分析中推广和应用。

人体尿液中曲马多的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS)定性定量分析方法研究

目的：建立人体尿液中曲马多的SPE—GC—Ms定性定量检测分析方法。方法：人体尿液样本采用固相萃取法进行提取，用BSTFA＋1％TMCS试剂衍生后，用气相色谱-质谱仪在电子电离模式下检测样本中的曲马多，通过同位素内标方法进行定量分析，从线性、抗干扰性、精密度、回收率及稳定性等方面对方法进行验证；收集临床样本，经本方法同时比对免疫层析法进行临床分析比对。结果：方法的最低检出量为2．0ng／mL；定量线性范围为75．0～600．0ng／mL，最低定量限为150．0ng／mL；在100．0和450．0ng／mL的浓度下的日内精密度分别为3．90％和1．13％（n=6），日间精密度为1．02％和0．72％（n=6）；在150．0和300．0ng／mL浓度下，前处理回收率分别为95．73％和100．75％（n=3）；临床用尿液免疫层析法筛选出来的11份临床阳性尿液样本及1例阴性样本，经本方法及尿液免疫层析法进行检测，结果一致。结论：本方法是一种准确、灵敏、特异性好的检测方法，可用于涉毒人员尿液中曲马多的定性定量分析。

10种特级酱油香气差异分析

研究不同酱油的香气差异有利于从原料和酿造工艺角度加强其风味品质控制和质量提升。采用固相微萃取和固相萃取与气相色谱-质谱联用法对10种特级酱油(CB、HT1、HT2、LH、LJJ1、LJJ2、QH、XH1、XH2、WZ)中的挥发性香气成分进行定性和定量分析,结合感官评价、香气活性值(Odor activity value,OAV)和偏最小二乘回归分析(Partial least squares regression,PLSR)进一步分析不同特级酱油的香气差异及其贡献。结果表明,在10种特级酱油中共检测到86种香气化合物,其中44种化合物在10种酱油中共有。共30种香气物质的OAV≥1,其中5-乙基-4-羟基-2-甲基-3(2H)-呋喃酮的OAV(373~4698)值最高,其次为4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(0~1473)。WZ酱油的烟熏香较强,其酚类和酮类化合物种类最多。CB酱油整体香气强度最小,乙醇(25.775μg/L)远低于其余9种酱油;但其吡嗪类物质含量最高(182.796μg/L),其中2,6-二甲基吡嗪含量为66.256μg/L。XH1酱油的酱香与醇香较为强烈,其乙醇(147.257μg/L)含量最高,酚类物含量同样较高,其中4-乙基-2-甲氧基苯酚为18240.479μg/L。XH2酱油的麦芽香强烈。LH酱油的异丁醇(51.223μg/L)和2,3-丁二醇(57921.798μg/L)含量在所检测样品中均为最高。HT1酱油中1-辛烯-3-醇(61.219μg/L)含量最高。综合OAV与PLSR分析,乙酸乙酯、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-乙基愈创木酚和4-乙基苯酚为10种特级酱油香气差异的关键成分。

人血清中97种典型化学污染物暴露特征及健康风险评估

本研究以我国中部地区某市60名普通成人为研究对象,采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱技术(SPE-GC-MS/MS)同时测定人血清样品中97种典型化学污染物的浓度,采用多元线性回归模型分析人口学特征、生活习惯和饮食对血清中化学污染物浓度的影响,结合已知的生物监测当量(BEs)和人类生物监测(HBM)值计算危害商(HQ)和危害指数(HI)来评估化学污染物单一和累积暴露的健康风险。结果表明,在人体血清中主要检出的污染物为有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)及多环芳烃(PAHs),其中六氯苯(100.0%)、五氯苯酚(100.0%)、p,p′-滴滴伊(100.0%)、PCB-138(100.0%)、PCB-153(98.3%)、β-六六六(91.7%)、芴(85.0%)和蒽(75.0%)的检出率大于70%。女性血清中β-六六六的浓度水平高于男性;年龄与p,p′-滴滴伊、PCB-138、PCB-153和β-六六六暴露水平呈正相关;p,p′-滴滴伊和β-六六六暴露水平增高可能与肉类摄入频率高有关,蔬菜摄入频率高的人群具有较高的血清五氯苯酚暴露水平。6.7%的成人血清中五氯苯酚HQ大于1,在研究人群中未观察到六氯苯和p,p-滴滴伊暴露的风险,28.3%的研究对象HI值大于1。总体而言,该地区普通成人广泛暴露于各种化学污染物,性别、年龄和饮食可能是影响化学污染物浓度的主要因素,且化学污染物单一和复合暴露的健康风险不容忽视。

固相萃取-衍生化-气相色谱质谱法测定水中9种烷基酚类化合物

针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量浓度在20.0~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.9991,方法检出限为4.49~9.46 ng/L。地表水、地下水及饮用水样品加标回收率为77.6%~98.8%,测定结果的相对标准偏差不大于11.4%(n=7)。该方法适用于地表水、地下水及饮用水中烷基酚类化合物的检测。

气相色谱质谱法测定灌溉水中5种生物高毒性除草剂残留

建立全自动固相萃取-GC-MS/MS法检测灌溉水中乙丁烯氟灵、异丙甲草胺、乙丁氟灵、炔苯酰草胺、氟丁酰草胺5种生物高毒性除草剂残留的检测方法。将灌溉水预处理后,采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对灌溉水样品进行提取。提取液经无水硫酸钠脱水后,在氮吹仪中吹至近干,1mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后上机气相色谱-三重四级杆质谱仪(GC-MS/MS)以多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。乙丁烯氟灵、异丙甲草胺、乙丁氟灵、炔苯酰草胺、氟丁酰草胺在质量浓度0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,定量限均为0.02μg·L^(-1)。样品在三浓度水平的平均回收率在85.4~104.5%之间,精密度测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,为灌溉水中除草剂残留的监测提供一种分析方法。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷

应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.3%~8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。