固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02mg/kg～0.5mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂。

固相萃取光谱(SPES)及其在光谱快检中的应用

将被测样品溶液经固相萃取进行分离富集,在不洗脱情况下直接采集固相介质光谱,发展了固相萃取光谱(solid phase extraction spectroscopy,SPES)技术。SPES技术检测速度快、操作简便、检测成本低,非常适合快检要求。将SPES技术应用于紫外可见和荧光光谱检测中,分别建立了空气中痕量光气含量的检测方法和水中超痕量苯并比(BaP)含量的检测方法。研究结果显示,SPES方法大幅度提高了检测灵敏度,改善了方法的选择性,具有良好的应用前景。

有机相阴离子交换固相萃取HPLC-UV法快速测定食品接触材料中4种尼泊金酯的特定迁移量

建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相阴离子交换固相萃取法净化,水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后直接进样。以甲醇和纯水为流动相,4种尼泊金酯在ZORBAX SB-Phenyl柱上等度洗脱,12.5 min内达到基线分离;紫外外标校准曲线法定量。4种尼泊金酯在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 8),在10、50、100 mg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为97.9%~103%,相对标准偏差为0.02%~2.2%,在5种食品模拟物中的定量下限为0.1~0.5 mg/kg。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系好,回收率和准确度高,满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中4种尼泊金酯SM的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

参地糖脉宁胶囊的质量标准研究

目的 :对参地糖脉宁胶囊中的丹参、生地、川芎、大黄等成分进行定性鉴别 ,同时测定该制剂主药丹参的有效成分丹参酮ⅡA 的含量。方法 :采用薄层层析进行定性 ,用固相萃取 -一阶导数紫外分光光度法进行丹参酮ⅡA 含量测定 ,色谱柱为硅胶柱 (内径1 1cm ) ,流动相为二氯甲烷 -甲醇 (8∶2) ,检测波长为280nm。结果 :丹参酮ⅡA 在1 6～8μg/ml范围内呈线性关系 ,r=0 9999 ,平均回收率为96 13 % ,RSD=0 80 %。结论 :本方法简便、稳定、准确 。

水产品中河鲀毒素的高效液相紫外测定法

以鲀科鱼类为研究材料,采用超声波法提取,C18-WCX联用固相萃取纯化,使用高效液相色谱紫外检测方法测定水产品中河鲀毒素含量,通过探索提取方法和色谱条件对检测结果的影响,并确定和优化色谱分离和紫外检测条件,建立了一种高效液相紫外检测测定水产品中河鲀毒素的方法。该检测方法稳定性好,可操作性强,加标回收率在75%～82%之间,相对标准偏差小于15%,检出限达到0.02mg/kg。与现行河鲀毒素检测方法相比,该方法具有对仪器要求低、操作简便的特点,易于推广应用。

有机相阴离子交换SPE-UPLC-UV法快速测定食用植物油中的抗氧化剂TBHQ和BHA

建立了基于有机相阴离子交换SPE前处理的UPLC-UV法,快速测定食用植物油中的抗氧化剂TBHQ和BHA。食用植物油样品用正己烷稀释后,直接上样至Oasis MAX聚合物材质阴离子交换SPE柱中进行净化,用正庚烷淋洗去除甘油酯成分,用0.5%甲酸-四氢呋喃溶液洗脱。以纯水和甲醇为流动相,TBHQ和BHA在Eclipse Plus C18上和梯度洗脱条件下3.4 min内达到基线分离;检测波长为290 nm;进样量为1μL。TBHQ和BHA在5~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 95);在10、50、200 mg/kg这3个水平的加标回收率为91.5%~104%,相对标准偏差为1.2%~4.4%。方法定量限为0.5 mg/kg。与已有方法相比,该方法样品前处理更简便快速、色谱分离时间短、结果准确,可广泛用于食用植物油样品中TBHQ和BHA等抗氧化剂的快速检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定高温炮制药材中的丙烯酰胺

文章采用固相萃取结合高效液相色谱法测定了高温炮制药材中的丙烯酰胺含量。该方法使用水提取样品中的丙烯酰胺,用Oasis HLB固相萃取柱萃取,Bond Elut PRS柱净化,HC-75H＋色谱柱分离,紫外检测器于210nm测定其含量。方法检出限为35μg·kg-1,回收率在98%~101%之间,样品平行测定结果的相对标准偏差小于6.7%。实验结果表明文章所建立的方法具有操作简单、准确可靠、干扰少等特点,已成功地用于15种高温炮制药材中丙烯酰胺的检测。

在线固相萃取-高效液相色谱检测功能饮料中V_(B_(12))

建立了在线固相萃取-高效液相色谱直接检测功能饮料中V B12的方法,采用将双泵技术及阀切换技术结合在线固相萃取技术,将功能饮料中的大部分干扰物质去除后,对样品进行分析,降低了干扰,提高了灵敏度。在线固相萃取技术是一种简单、灵敏、高效的V B12检测手段,可以不需要对功能饮料离线处理,直接对V B12进行检测,检出限为0.54μg/L,回收率为101.29%。

紫花苜蓿总皂甙测定及不同组织含量分布的研究

以紫花苜蓿中苜1号为研究对象,采用固相萃取(SPE)纯化后紫外分光光度(UV)法对紫花苜蓿不同组织中的总皂甙含量进行比较研究。通过对总皂甙提取纯化工艺进行优化,以香草醛-高氯酸为显色剂使皂甙显色后,用分光光度法(λ=545nm)对紫花苜蓿根、茎、叶、种子及全株总皂甙含量进行测定。结果表明,最佳提取纯化工艺为:70%乙醇溶液进行超声辅助提取、提取液注入Sep-Pak C18后用水和30%甲醇淋洗纯化,最终4ml甲醇洗脱总皂甙。紫花苜蓿不同部位总皂甙含量分布不均匀:根1.98%~2.27%、茎0.87%~0.97%、叶1.15%~1.30%、种子0.88%~0.99%、全株1.08%~1.23%。

流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量

于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺（ML）含量的FIA系统中，引入了双柱结构（自制的PCX1柱和PCX2柱），并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH4．5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程：流经PCX柱富集ML；用甲醇-水（75＋25）溶液清洗150S，除去吸附在柱上的其他杂质；用氨水-甲醇-水（1＋25＋74）混合液洗脱ML（洗脱时间PCX1柱为36S，PCX2柱为34s）；洗脱液经采样环（体积60μL）采样，0．3mol·L^-1氯化铵溶液作载流，推动采样环中“样品塞”流至流通池，于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0．50-40．0mg·L^-1内与相应的吸光度呈线性关系，检出限（3s／k）为0．21mg·L^-1。加标回收率在98．1％-108％之间，测定值的相对标准偏差（n=11）依次为4．2%，0．87%。

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留

采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术，建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下，8种目标农药的线性范围分别为：3．4～100μg／mL、8．1～120μg／mL、1．2～50μg／mL、0．2～50μg／mL、0．1～50μg／mL、3．7～100μg／mL/。11．2～150μg／mL,2．1～100μg／mL，相关系数为0．9961～0．9997；检出限（S／N=3）在0．03～3．7μg／mL之间，加标回收率在71．09／6～114．1％范围，相对标准偏差（RSD）为1．1％～9．8％。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。

Impact of Management Practices on Water Extractable Organic Carbon and Nitrogen from 12-Year Poultry Litter Amended Soils

Water extractable organic carbon (WEOC) and nitrogen (WEON) are two key parameters of soil water extractable organic matter (WEOM). Proper management of manure application rate in combination with tillage and cropping management could maintain appropriate WEOC and WEON concentrations in soils while decreasing the risk of their runoff from cropland and pastures. The objective of this research was to determine the effect of poultry litter (PL) application on WEOC and WEON in soils under different crops, tillage regimes, and grazing strategies. From 2001 to 2012, PL was applied at multiple rates to cultivated fields in a corn-oat/wheat-hay rotation or to pastures grazed by cattle or ungrazed. Soil samples (0 - 15 cm) were analyzed for KCl-extractable mineral N, and WEOC, and WEON contents. In addition, Ultraviolet-visible (UV-vis) and fluorescence spectroscopies were used to characterize WEOC stability. Organic N levels were higher at the high PL application rates. The soil C:N ratio narrowed as the PL application rate increased. However, the soil from pastures which received PL tended to have a wider range of C:N ratios than soil from the cultivated fields, despite identical PL application rates. The spectral analyses indicated that WEOC properties were responsive to management and PL application rate;therefore, this parameter may be used as a guide to provide best management strategy for manure application.

固相萃取-紫外分光光度法快速测定黄花蒿中青蒿素含量

目的：建立固相萃取（SPE）净化后紫外分光光度法（UV）快速测定黄花蒿中青蒿素含量。方法：黄花蒿干叶粉末中的青蒿素用无水乙醇超声波提取（200 W,40 k Hz）,最佳提取条件为料液比1∶20（g∶mL）,超声波萃时间15 min,温度25℃。提取液0.05 mol·L^-1氢氧化钠水溶液45℃衍生20 min。衍生化后经C18SPE柱净化,乙醇-0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（p H 5.8）（15∶85）洗涤杂质,乙醇-0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（p H5.8）（33∶67）洗脱青蒿素衍生物Q259。洗脱液用紫外分光光度计259 nm波长处测定。结果：经高效液相色谱（HPLC）检测,SPE净化后Q259回收率在98.0%～105.9%;Q259对λ259光吸收贡献从26.8%～53.5%提高到92.0%～100%,λ259有光吸收的杂质基本除去;SPE-UV法与HPLC法相对误差小于10%。结论：SPE-UV法经方法学验证,可作为黄花蒿种植、收购时大量、快速检测黄花蒿中青蒿素含量的检测方法。