基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

7 个品种芒果花的挥发性化合物比较与分析

花朵挥发物是传粉昆虫和食花害虫定位花朵的嗅觉线索,不同品种间花朵挥发物含量组分的差异影响昆虫的选择行为多有报道。芒果依赖昆虫传粉,且易受食花害虫为害。而不同品种芒果花的挥发性化合物尚无报道,不利于引诱剂/趋避剂的开发。因此,本研究利用动态顶空吸附法收集四季蜜芒、台农1号、桂热82号、凯特芒、红芒6号、红象牙、金煌芒的花朵挥发物,运用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定分析其挥发性成分的组成差异和相似度。结果表明:7个品种芒果花挥发物共鉴定出挥发性成分115种,其中萜烯类44种、烷烃类30种、酯类16种、醇类16种、酮类5种、醛类3种、酚类1种。四季蜜芒、台农1号、桂热82号、凯特芒、红芒6号、红象牙和金煌芒的挥发性成分分别为82、49、46、49、60、49和59种。7个品种芒果花挥发物的共有成分有14种,分别为α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-月桂烯、3-蒈烯、α-萜品烯、D-柠檬烯、β-罗勒烯、萜品油烯、1-石竹烯、大牛儿烯D、邻-异丙基苯、苯甲酸乙酯和2-丙基-1-戊醇;特异性成分有33种,其中四季蜜芒有24种,台农1号有4种,金煌芒有2种,桂热82号、红芒6号和凯特芒各有1种。7个品种芒果花的挥发物中以萜烯类(46.15%~89.41%)、醇类(2.01%~23.58%)、酯类(3.34%~14.67%)、烷烃类(2.27%~13.75%)的相对含量较多。其中萜烯类含量较高的有α-蒎烯、3-蒈烯和萜品油烯,醇类含量最高的是芳香醇,酯类中含量最高的是苯甲酸乙酯,烷烃类中含量最高的是环己硅氧烷。7个品种芒果花挥发物间的关系最近的是四季蜜芒和金煌芒,相似度达0.862,最远的是四季蜜芒与红象牙,相似度为0.255。本研究结果为后续花朵挥发性气味介导的传粉昆虫和食花害虫对芒果不同品种的选择偏好性研究提供参考依据。

氧诱导视网膜病变模型小鼠肾组织代谢组学研究

目的探讨高氧环境对氧诱导视网膜病变(OIR)模型小鼠肾脏代谢物的影响,了解病理性视网膜血管新生和肾损伤之间的潜在机制。方法采用随机数字表法将16只健康SPF级C57/B6J新生小鼠随机分为OIR组与正常对照组,每组8只。小鼠自出生后标准饲养至第7天(P7),OIR组小鼠和母鼠置于(75±2)%的高氧箱中饲养至P12,然后正常饲养;正常对照组一直在正常环境下饲养。各组小鼠在饲养P17时采用二氧化碳安乐死,取视网膜组织铺片并行血管异凝集素(IB4)染色,观察视网膜血管形态、中央无灌注区及病理性新生血管情况;另取小鼠肾组织进行液相色谱-质谱分析,取其对应小鼠的全血进行抗凝处理,通过离心沉淀,获得不含细胞成分的血浆,对血浆进行靶向代谢组学分析。使用代谢组学数据处理软件Progenesis QI v2.3对质谱信息进行解析,用无监督的主成分分析及正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)来区分各组间代谢轮廓的总体差异,比较2个组间代谢物的倍数变化。以变量权重值>1且P<0.05为条件筛选出差异代谢物。基于KEGG数据库对差异代谢物进行代谢通路富集分析。结果视网膜铺片IB4染色结果显示,P17时正常对照组小鼠视网膜血管分布均匀;OIR组小鼠视网膜周边血管迂曲、紊乱,中央可见大面积无灌注区域形成,在视网膜无灌注区和血管区交界处形成大量新生血管簇,呈强荧光染色。OIR组小鼠视网膜无灌注区相对面积为(25.16±3.50)%,明显大于正常对照组的(0.63±0.30)%,差异有统计学意义(t=12.07,P<0.001)。OPLS-DA模型参数R2X cum、解释率R2Y cum、和预测率Q2 cum分别为0.578、0.978和0.857,表明OPLS-DA模型具有较好的预测能力。共筛选鉴定到26个主要的差异代谢物,其中上调表达17个,下调表达9个,包括甘油磷脂类化合物[PC 20∶4(5Z,8Z,11Z,14Z)/0∶0、PC 22∶6(4Z,7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)/0∶0、PC 14∶1(9Z)/20∶2(11Z,14Z)、PE P-18∶0/20∶4(6E,8Z,11Z,14Z)(5OH[S])]、氨基酸类代谢物(精氨酸、鸟氨酸、哌可酸和羟基赖氨酸)、嘌呤类(鸟嘌呤、次黄嘌呤、羟嘌醇)和脂肪酸类(15-棕榈酸甲酯、2,6,8,12-Tetramethyl-2,4-tridecadien-1-ol)等。差异代谢物主要富集于ABC转运蛋白(L-精氨酸、牛磺酸、肌醇、腺苷、N-乙酰基-D-氨基葡萄糖、L-谷氨酰胺)、氨酰-tRNA生物合成(L-异亮氨酸、L-脯氨酸、L-精氨酸、L-组氨酸、L-谷氨酰胺)、精氨酸生物合成(L-精氨酸、L-鸟氨酸、L-谷氨酰胺)等代谢通路。血浆的靶向代谢组学结果显示,差异的氨基酸类代谢产物主要富集于氨酰-tRNA生物合成、精氨酸生物合成代谢以及ABC转运蛋白等代谢通路。结论OIR小鼠的ABC转运蛋白、氨酰-tRNA生物合成、精氨酸生物合成代谢通路可能参与了肾损伤及早产儿视网膜病变新生血管形成的病理变化过程。

肝细胞癌中UBE2S互作蛋白的筛选及预后模型构建

目的:筛选泛素结合酶E2S (UBE2S)互作蛋白并构建肝细胞癌(HCC)基于UBE2S互作蛋白的预后模型(UIPM),分析UIPM评估HCC患者预后的价值。方法:采用免疫共沉淀(Co-IP)技术筛选与Flag-UBE2S结合的蛋白复合体,经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDSPAGE)和Western blotting法验证后,采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)分析鉴定UBE2S互作蛋白,并对互作蛋白进行基因本体论(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路富集分析。采用R软件survival包筛选癌症基因组图谱(TGGA)中HCC预后相关蛋白与UBE2S互作蛋白取交集,通过LASSO回归分析从交集蛋白中获取关键蛋白构建UIPM,并建立预后模型风险评分公式,按照风险评分的中位值将TGGA中HCC患者分为高风险组和低风险组,通过受试者工作特征曲线(ROC)评估UIPM的预测准确性,并采用国际癌症基因组联盟(ICGC)数据库对UIPM预测准确性进行再次验证。采用单因素和多因素Cox回归分析评估UIPM风险评分是否为HCC的预后独立危险因素,并进一步构建列线图模型。结果:Co-IP联合LC-MS分析得到97个UBE2S互作蛋白。GO功能和KEGG信号通路富集分析,互作蛋白主要与半胱氨酸型内肽酶活性、氧化应激和细胞死亡有密切关联。TCGA筛选出5 163个HCC预后相关蛋白,与UBE2S互作蛋白取交集,获得40个预后相关互作蛋白,LASSO回归分析得到7个关键蛋白,包括UBE2S、热休克蛋白家族A成员8(HSPA8)、异质性胞核核糖核蛋白H1(HNRNPH1)、含TCP1伴侣蛋白亚基3 (CCT3)、真核翻译起始因子2亚基1 (EIF2S1)、活化蛋白C激酶1受体(RACK1)和肌动蛋白相关蛋白2/3复合体亚基4(ARPC4),并构建了UIPM,高和低风险组HCC患者生存率存比较差异有统计学意义(P<0.05)。ROC曲线,UIPM预测HCC患者1、2和3年UIPM风险评分的ROC曲线下面积(AUC)值均大于0.7,表明预测模型准确度较高。ICGC数据库数据也证实UIPM预测准确度较高。单因素和多因素Cox回归分析,UIPM风险评分是HCC患者的独立预后危险因素(P<0.05)。列线图预测HCC患者生存率与实际生存率之间有较好的一致性。结论:97个互作蛋白与UBE2S相互作用,可能通过氧化应激和铁死亡相关通路的失调促进HCC发生发展。UIPM风险评分是HCC预后的独立危险因素,可以用于预测HCC患者预后。而UBE2S、HSPA8、HNRNPH1、CCT3、EIF2S1、RACK1和ARPC4有望成为HCC新的生物标志物和治疗靶点。

蒲黄的挥发油成分及其体外抗炎、抗氧化活性研究

目的分析蒲黄挥发油的化学成分,评价其体外抗炎和抗氧化活性。方法采用乙醚回流提取法结合气流吹扫-微注射器萃取技术(GP-MSE)提取蒲黄挥发油,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发油成分进行分析并鉴定,归一化法计算各成分的相对含量;MTT法检测蒲黄挥发油对RAW264.7细胞的增殖毒性,通过脂多糖(LPS)诱导RAW 264.7细胞炎症反应,Griess法测定炎症因子一氧化氮(NO)含量,初步评价蒲黄挥发油的体外抗炎作用;通过DPPH自由基清除率和Fe^(3+)还原能力测定评价蒲黄挥发油的体外抗氧化活性。结果从蒲黄挥发油中分离出67个化合物,鉴定其中53个,占挥发油总量的96.89%,其主要化学成分包括:亚油酸、棕榈酸甲酯、棕榈酸、亚油酸甲酯、油酸甲酯、(Z)-9-十四碳烯醛和十八烷酸等;药效评价实验表明,在本实验浓度范围内,蒲黄挥发油能显著抑制LPS诱导的RAW264.7炎症细胞中NO的分泌,对DPPH自由基无明显的清除作用,对Fe^(3+)亦无明显的还原作用。结论蒲黄挥发油的成分以脂肪酸及其简单酯为主,蒲黄挥发油具有一定的体外抗炎活性,但不具有显著的体外抗氧化活性。

Ultra-High-Performance Liquid Chromatograph with Triple-Quadrupole Mass Spectrometer Quantitation of Twelve Phenolic Components in Different Parts of Sarcandra glabra

Objective:The study objective was to determine phenolic components for the quality control(QC)of cultivated Sarcandra glabra(Thunb.)Makino(S.glabra).Materials and Methods:A sensitive,ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric method for the simultaneous determination of 12 phenolic components has been developed.Six caffeoylquinic acids,two caffeoylshikimic acids,and four flavanonol glucosides were selected for the comprehensive analysis of distribution in different parts(root,stem,and leaf).Results:Twelve phenolic components were linear in the concentration range of 0.005–5.0μg/mL(R^(2)>0.995).The relative standard deviation of intra-day and inter-day precision across three validation runs over the entire concentration range was<5%.The recovery determined was within 5%in terms of relative error.Our results showed that the 12 phenolic compounds were mainly distributed in leaves and stems far more than those in roots.Conclusions:This study provided an ultra-high-performance liquid chromatograph with triple-quadrupole mass spectrometer quantitative method of 12 phenolic components for the QC of cultivated S.glabra.It was found that the phenolic components were significantly accumulated in the aerial parts(stems and leaves)of cultivated S.glabra.

脉压差增大患者的血清代谢组特征研究

目的总结脉压差增大患者的血清代谢组特征。方法本研究选取2014年9月至2015年11月自开滦医院(课题合作单位)纳入的脉压差增大受试者21例(脉压差≥60 mmHg),脉压差正常者103例(脉压差<60 mmHg)。通过队列人群血清样本进行的液相色谱-质谱检测,分析研究组和对照组人群的血清中代谢物的组成,揭示血液循环中的代谢物在脉压差高患者中的改变情况。结果临床指标显示,与脉压差正常的对照组人群比较,脉压差高组受试者血糖水平较高[6.01(5.58,6.78)mmHg比5.36(4.98,5.84)mmHg,P<0.0001],肾功能受损[73.00(66.00,98.11)μmol/L比70.00(60.00,78.25)μmol/L,P=0.019];血脂,包括低密度脂蛋白[2.93(2.64,3.25)mmol/L比2.41(2.03,2.86)mmol/L,P=0.004]和高密度脂蛋白[1.40(1.24,1.71)mmol/L比1.23(1.06,1.35)mmol/L,P=0.001]紊乱明显。在正离子和负离子模式下的代谢组数据表明,脉压差高组与对照组人群的血清代谢组特征经PLS-DA和OPLS-DA聚类分析可显著区分。PLS-DA在负离子模式下,第一主成分的可解释度间差异为0.047;正离子模式下,第一主成分的可解释度间差异为0.0345。在脉压差高组中,乙酸、丙酮醛、2-酮丁酸等显著富集;丙酮酸、L-乳酸、马来酸等明显减少。此外,观察到差异代谢物之间呈现较为复杂的协同或互斥关系,如乙酸与D-葡萄糖、丙酮醛、2-羟基己二酸等呈正相关;L-谷氨酸与D-葡萄糖、丙酮醛、2-羟基己二酸等呈负相关。血脂、血糖、尿酸、血红蛋白、性别等临床代谢性指标与戊二酸、衣糠酸、棕榈酸、丙酮酸以及D-葡萄糖、月桂酸等差异代谢物呈显著相关。结论脉压差增大患者的血清代谢组的结构和组成呈现病理性改变,患者肠道微生物的改变可能参与脉压差增大的病理生理过程。

HS-SBSE-GC/MS结合ROAV法分析六堡茶关键香气成分

六堡茶是有着特殊风味的后发酵茶,其香气是影响消费者选择的重要因素。该试验先采用顶空搅拌子吸附萃取(headspace stir bar sorptive extraction,HS-SBSE)技术和气相色谱-质谱联用技术分析六堡茶香气成分,通过香气相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)筛选出参香、枣香六堡茶关键成分。试验结果显示,六堡茶样品共鉴定出来51种挥发性香气化合物,其中参香六堡茶共鉴定出α、β-紫罗酮、雪松醇等13种关键香气成分,枣香香六堡茶共鉴定出β-紫罗酮、水杨酸甲酯、芳樟醇等15种关键香气成分。该研究为六堡茶香型的鉴定、品质调控提升、生产工艺研究提供理论数据。

超声微波协同优化提取酸枣仁醇提物及酸枣仁饮料的研制

利用超声微波协同提取的方法,优化酸枣仁中总皂苷和总黄酮的提取工艺,并最终得到一款酸枣仁提取物饮料。以预处理后的脱脂酸枣仁粉为研究对象,超声微波协同乙醇提取酸枣仁有效成分,通过单因素试验、筛选试验(Plackett-Burman,PB)和响应面试验优化酸枣仁醇提物最佳提取工艺;使用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatograph-mass spectrometer,LC-MS),对优化后的酸枣仁提取物进行成分鉴定分析;通过正交试验优化酸枣仁提取物饮料的配方。结果表明:最优提取工艺为微波功率340 W、微波时间200 s、超声时间12 min、料液比1∶30(g/mL)、乙醇浓度60%,此时总皂苷和总黄酮提取率分别为2.98%、2.42%。通过LC-MS分析,在正、负离子模式下从优化后的酸枣仁醇提物中共筛选出124种化学成分,主要为总皂苷类、总黄酮类和生物碱类。酸枣仁提取物饮料的最佳配方为酸枣仁提取物添加量3%、赤藓糖醇4%、柠檬酸0.02%,此配方制作饮料酸甜适中、口感纯正。

基于网络药理学和分子对接探讨多刺绿绒蒿中碎叶紫堇碱治疗氧化应激相关性疾病的作用机制

目的检测多刺绿绒蒿中碎叶紫堇碱的含量并探索碎叶紫堇碱的抗氧化活性,利用网络药理学和分子对接技术探索碎叶紫堇碱通过抗氧化作用对治疗糖尿病(DM)、颅内动脉瘤(IA)、慢性阻塞性肺疾病(COPD)和动脉瘤性蛛网膜下腔出血(aSAH)的作用机制,为多刺绿绒蒿用于治疗氧化应激性相关疾病提供依据。方法采用高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对多刺绿绒蒿中碎叶紫堇碱的含量进行测定;通过TLC-生物自显影法判定其抗氧化活性;使用SuperPred、Genecards和DisGeNET等在线数据库搜集碎叶紫堇碱的靶点和治疗DM、IA、COPD和aSAH的靶点,构建碎叶紫堇碱治疗疾病的“化合物-靶点-疾病”图和蛋白互作网络;基于Metascape数据库和CytoNCA插件进行KEGG通路富集分析;使用Discovery Studio 2019 Client软件对活性成分与潜在靶点进行分子对接验证结合活性。结果研究显示多刺绿绒蒿中碎叶紫堇碱的含量为0.1137μg/mL;TLC-生物自显影结果显示碎叶紫堇碱具有抗氧化活性;通过网络药理学分析获得碎叶紫堇碱治疗以上4种疾病的34个核心靶点;KEGG通路结果显示参与癌症途径、PI3K-Akt信号通路等118条KEGG通路;分子对接结果显示碎叶紫堇碱与SRC、RPS6KB1、ITGB1等蛋白结合稳定。结论多刺绿绒蒿中碎叶紫堇碱含量相对较高且通过多靶点、多途径发挥抗氧化的作用。

固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。

牦牛酸奶加工工艺参数优化及其品质分析

为开发出一种品质优良、营养丰富、口感细腻的牦牛酸奶产品,该研究以牦牛奶粉为原料,通过响应面试验优化牦牛酸奶的最佳加工参数如下:牦牛奶粉复水比为1:8,蔗糖添加量为7%,杀菌条件为85℃/15min,发酵时间8 h。在此条件下获得的牦牛酸奶质地醇厚、口感细腻、酸甜适中,持水力57.53%、黏度9065 mPa·s、酸度95.41°T、硬度45.21 g、黏性26.16 mJ、内聚性0.51、弹性0.95 mm、乳酸菌活菌数2.74×106 CFU/mL。为明确牦牛酸奶风味成分特点,采用全二维气相色谱/质谱联用仪(comprehensive two-dimensional gas chromatograph/mass spectrometer,GC×GC-MS)对其进行测试分析,并与普通酸奶及3种市售酸奶进行对比。结果表明,牦牛酸奶中风味物质最多,有180种,包括烯烃类、烷烃类、醇类、醛类、酯类、酮类、醚类、酚类、胺类、酸类以及呋喃类物质,其中含有10种牦牛酸奶特有的风味物质。

全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中PCB194、PCB206

采集灵山县某水井的地下水作为样品,经过固相萃、硫酸净化、气相色谱/质谱联用分析。以PCB77-d6、PCB156-d3为内标进行定量分析。配置7个浓度点做标准曲线。平行测定7个10ng/L的空白加标水样进行检出限计算。平行测定6个20ng/L、100ng/L、200ng/L的基体加标样品进行精密度、准确度计算。实际样品分析以100ng/L的PCB28-2',3',5',6'-d4、PCB114-2',3',5',6'-d4为替代物进行质控。曲线范围5.0μg/L至500μg/L,线性相关系数r均大于0.995。当取样量为1L时,方法检出限分别为2.3~2.8ng/L,RSD为1.1%~2.5%,加标回收率为91.5%~112.5%。实际样品目标物均未检出,替代物回收率为73.6%~84.4%。

GC-MS法测定烟熏腊肉中的甲醛含量

以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为:加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60℃,衍生化时间30 min,用二氯甲烷进行萃取,萃取2次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3个水平的平均回收率依次为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。

多环芳烃在饮用水处理中的行为研究

采用固相萃取及气质联用(SPE—GC—MS)的方法对我国北方某市自来水中多环芳烃(PAHs)的污染水平及其在传统自来水处理过程中的行为进行了研究。结果表明:①从原水中检测出了9种PAHs,其总浓度为64～208ng/L,并有季节性变化趋势;②从管网水中也检测出了9种PAHs,总浓度为87～198ng/L;③常规处理工艺能去除26.8%～62.7%的PAHs,但是在管道输送过程中发现存在二次污染。

色谱－质谱－红外光谱联用系统研究原煤浸取液及燃煤烟气中环烃类有机污染物

采用美国惠普公司色谱－质谱－红外三联仪，研究了我国典型煤种──青山烟煤中二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）的４１ｈ浸取液和８００℃燃烧排放烟气中脂环烃、苯系物、多环芳烃（ＰＡＨｓ）等环烃类有机污染物的种类、组成及含量。并用ＰＡＨｓ标样对原煤浸取液和烟气中ＰＡＨｓ排放进行了定量评价。通过两种排放源中各有机污染物的组成和含量比较，获得了原煤及燃后烟气中环烃类有机污染物排放的一般规律。

静态顶空与顶空-SPME-气质联用法在烟用香料分析中的比较

对静态顶空和顶空 -SPME -气相色谱 -质谱联用法在烟用香料分析中的应用进行了比较。通过比较发现顶空 -SPME法更适合于挥发性成分含量较低的香料的研究和质量控制。

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。

基于GC-MS技术的蹄叶炎奶牛血浆代谢谱分析

【目的】利用气相色谱/质谱联用技术(gas chromatograph tandem mass spectrometer technology,GC-MS)对奶牛血浆进行代谢组学分析,以明确奶牛发生蹄叶炎时血浆中代谢物的变化,进一步揭示其发病机制。【方法】根据蹄叶炎奶牛的临床症状和活动量情况,选取蹄叶炎患病组S和健康对照组C奶牛各10头,采集血浆样品,经衍生化处理后,利用GC-MS方法对两组奶牛的血浆进行全部代谢物检测。用SIMCA-P 11.5软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法分析(supervised partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),对蹄叶炎组奶牛和健康组奶牛检测数据进行模式识别分析,筛选差异代谢物,并利用生物信息学方法进行代谢通路富集分析。为进一步验证代谢组学的试验结果,检测了与差异代谢通路相关的脂质代谢指标和抗氧化能力指标。【结果】利用GC-MS方法,在奶牛血浆中共检测到242种代谢物,通过多元统计分析结合t-检验筛选出37种差异代谢物(VIP>1,P<0.05),其中在蹄叶炎奶牛血浆中3种物质含量上调(FC>1),分别是氨基氧乙酸、油酸、乳糖,34种物质含量下调(FC<1),包括脂肪酸、氨基酸等。经代谢通路富集分析,发现变化显著(P<0.05)的代谢通路包括脂肪酸生物合成通路,甘氨酸/丝氨酸/苏氨酸代谢通路,不饱和脂肪酸生物合成通路,嘌呤代谢通路,甲烷代谢通路,苯丙氨酸代谢通路和氰基氨基酸代谢通路。在验证试验中,发现两组奶牛血浆中脂质代谢相关指标差异显著,且蹄叶炎患病牛血浆抗氧化能力显著低于健康牛,与代谢组学结果一致。【结论】利用GC-MS技术分析了蹄叶炎患病牛与健康奶牛血浆代谢谱的变化,发现两组间代谢物存在显著差异,并筛选出了37种差异代谢物,而这些差异分子可能成为奶牛蹄叶炎早期诊断或群体监测的潜在生物标记物。本结果全面揭示了奶牛蹄叶炎发生后血浆代谢物的代谢规律,为进一步阐明其发病机制提供理论依据。

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14kg,体积为44cm×36cm×22cm,功耗小于100W。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550amu的质量范围,在全质量范围内质量分辨率优于0.5amu(FWHM),最高扫描速率可达10000amu/s,此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式GC-MS分别测试环境标准样品EPA TO-14和EPA 624,结果表明,仪器具有定性能力强、分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点,可对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。