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SPEC_(18)柱-分光光度法测定玛咖酒中总皂苷
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作者 郑若欣 易啸 +3 位作者 陈涛 吴小娟 魏劲松 刘小刚 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第11期169-172,共4页
该实验优化了玛咖酒试样中总皂苷含量测定的前处理方法,通过方法确认来考察该方法的可行性。结果表明,玛咖酒试样采用SPEC_(18)柱纯化进行前处理;选用体积分数95%的乙醇作为洗脱剂。人参皂苷Re吸光度值与其质量浓度呈良好的线性关系,线... 该实验优化了玛咖酒试样中总皂苷含量测定的前处理方法,通过方法确认来考察该方法的可行性。结果表明,玛咖酒试样采用SPEC_(18)柱纯化进行前处理;选用体积分数95%的乙醇作为洗脱剂。人参皂苷Re吸光度值与其质量浓度呈良好的线性关系,线性范围0~0.20 mg/mL;方法检出限为4.6 mg/L;方法正确度的偏差在5 mg/L添加水平<20%、在15 mg/L及50 mg/L添加水平下均<10%,符合要求;精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为2.24%;加标回收率在90%~103%。建立的玛咖酒试样中总皂苷检测方法精密度及准确度高,适用于该产品总皂苷含量的测定。 展开更多
关键词 玛咖酒试样 总皂苷 spec_(18)柱 分光光度法
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HPLC Analysis of α-lactalbumin and β-lactoglobulin in Bovine Milk with C_4 and C_(18) Column 被引量:1
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作者 Kong Xiao-yu Wang Jing +4 位作者 Tang Yan-jun Li Dan-dan Zhang Nan-nan Jiang Jin-dou Liu Ning 《Journal of Northeast Agricultural University(English Edition)》 CAS 2012年第3期76-82,共7页
Reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method with C4 column and C18 column for analyzing β-lactoglobulin and α-lactalbumin in bovine milk was developed and the performance and characteris... Reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method with C4 column and C18 column for analyzing β-lactoglobulin and α-lactalbumin in bovine milk was developed and the performance and characteristic of two columns were compared. Shiseido Proteonavi C4 column (250 mm×4.6 mm×5μm) and Shiseido CAPCELL PAK SG 300 C18 column (250 mm× 4.6 mm×5 μm) were used in the experiment. Phase A was composed of 0.1% (V/V) trifluoroacetic acid (TFA) in ultrapure water and Phase B (organic phase) was composed of 0.1% TFA in acetonitrile. Gradient elution was taken. Flow rate was 1 mL min-1. The detection wavelength was 215 nm. The injection volume was 20 μL and the column temperature was 30℃. The results showed that linear relationship was good and recovery of α-lactalbumin and β-lactoglobulin was 86.12%-104.38%, C18 column had stronger ability to resist acid and more stable, and the method with C4 column had excellent sensitivities and good separation. 展开更多
关键词 RP-HPLC bovine milk α-lactalbumin Β-LACTOGLOBULIN C4 column C18 column
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C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因
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作者 司晓喜 王丹 +7 位作者 许志刚 刘硕 刘志华 刘春波 李振杰 朱瑞芝 张凤梅 李世卫 《化学世界》 CAS 2023年第5期348-352,共5页
建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖... 建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。 展开更多
关键词 柱串联 HILIC柱 C_(18)柱 咖啡因
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亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸 被引量:10
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作者 张静 蒋华军 +3 位作者 刘仲华 陈金华 林勇 邹文敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第8期2476-2481,共6页
目的使用亲水性C<sub>18</sub>硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C<sub>18</sub>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱... 目的使用亲水性C<sub>18</sub>硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C<sub>18</sub>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%<sup>1</sup>01.64%,相对标准偏差为0.54%<sup>1</sup>.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L,);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67<sup>1</sup>93.18 mg/L;乳酸(0<sup>1</sup>93.43 mg/L)和乙酸(36.62<sup>1</sup>93.98 mg/L,)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。 展开更多
关键词 亲水性C18硅胶反相色谱柱 有机酸 红茶
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弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离 被引量:3
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作者 赵菊敏 杨更亮 +3 位作者 郑超 刘海燕 王曼曼 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期168-171,共4页
制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素 18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离... 制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素 18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱。考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低。用该柱对白介素 18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素 18分离效果的影响。方法简单、灵敏、快速,重现性好。 展开更多
关键词 弱阴离子交换色谱 整体柱 白介素-18
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C_(18)柱层析法提取大豆胚轴中异黄酮苷元 被引量:4
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作者 全吉淑 尹学哲 工藤重光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期136-138,共3页
从大豆胚轴提取总糖苷后,采用C18反相柱层析法分离大豆异黄酮糖苷,再将其水解制备成异黄酮苷元。产品经薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析异黄酮苷元纯度和含量。
关键词 C18柱层析法 大豆胚轴 异黄酮苷元 提取 分离 纯度 高效液相色谱法
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C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素 被引量:2
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作者 龚志华 李勤 +4 位作者 宋美慧 胡琳玲 张盛 傅冬和 肖文军 《中国农学通报》 CSCD 2013年第32期270-273,共4页
拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃(PAHs)的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20μL、流速0.7 mL/min、乙腈... 拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃(PAHs)的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20μL、流速0.7 mL/min、乙腈作流动B相以0~3 min(50%A+50%B)、3~30 min(100%B)梯度洗脱程序,各多环芳径的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,相对标准偏差均≤2%。研究建立的以C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱检测方法,不仅能快速、准确的检测植物中PAH,而且降低了检测设备成本。 展开更多
关键词 多环芳径 高效液相色谱 C18色谱柱 虎杖 杜仲
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C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究 被引量:1
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作者 王玉珏 杨桂朋 赵学坤 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期58-61,共4页
对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50~6.50范围内,螯合剂用量在0.20~0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸... 对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50~6.50范围内,螯合剂用量在0.20~0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50~5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。 展开更多
关键词 C18硅胶键合柱 富集 从S测定
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以PT-C_(18)色谱预柱在线流动注射分离富集火焰原子吸收法测定银 被引量:2
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作者 王爱霞 闫雪 李春林 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第2期67-70,共4页
使用 PT- C18色谱预处理柱 ,以双硫腙为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对银的测定进行了研究。 1 min富集 ( 4 .2 m L)的富集倍率 2 4 ,检出限为 0 .6 2μg/ L,相对标准偏差为 1 .8% ( n=7)。
关键词 流动注射 地质样品 原子吸收法
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^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8和PRP-S柱上的反相HPLC法研究 被引量:1
10
作者 周天泽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期20-23,共4页
本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射... 本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射性药物的分析,测试结果,检测限约10^(-10)mol/L锝,保留时间约5min,回收率近于100%,可用于实际试样分析。 展开更多
关键词 反相 HPLC法 高锝酸根 放射性药物
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冷柱头气相色谱法测定示踪剂[^(18)F]PBR06注射液中有机溶剂含量
11
作者 乔洪文 盛灵慧 梁志刚 《同位素》 CAS 2021年第3期288-294,共7页
为了推动神经炎症正电子发射断层显像示踪剂[(18)F]PBR06的应用,本研究开发了一种能够同时测量[^(18)F]PBR06注射液中乙醇含量和残留溶剂质量控制检验方法。采用Stabilwax色谱柱(30 m×0.52 mm, 1μm),程序升温:初始温度55℃,保持4 ... 为了推动神经炎症正电子发射断层显像示踪剂[(18)F]PBR06的应用,本研究开发了一种能够同时测量[^(18)F]PBR06注射液中乙醇含量和残留溶剂质量控制检验方法。采用Stabilwax色谱柱(30 m×0.52 mm, 1μm),程序升温:初始温度55℃,保持4 min,再以40℃/min升温至200℃,保持3 min。氢火焰离子化检测器温度240℃,载气为高纯氮气,进样口压力5.5 psi(37.9 kPa)。冷柱头进样口温度跟随柱温。结果显示,乙醇、乙腈、DMSO分别在0.5%~12.0%(v·v^(-1)),0.004 0%~0.048 0%(g·g^(-1))和0.025%~0.590%(g·g^(-1))范围内具有良好线性关系,定量限(S/N=10)分别为0.15%(v·v^(-1)),0.002 9%(g·g^(-1))和0.008 2%(g·g^(-1));检测限(S/N=3)分别为0.05%(v·v^(-1)),0.000 87%(g·g^(-1))和0.002 5%(g·g^(-1))。加标回收率考察表明,该方法具有良好的准确度。方法学验证结果表明,本研究开发的冷柱头进样口直接进样GC法满足《中国药典》2020年版的相关要求,适用于[^(18)F]PBR06注射液中乙醇和残留溶剂含量检查,并具有样品量少、稳定性好、快速的优点,能够提高产品质控检查效率。 展开更多
关键词 冷柱头进样 气相色谱法 PET显像示踪剂 [^(18)F]PBR06 残留溶剂
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整体化色谱柱分离测定甘草酸18H-差向异构体 被引量:2
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作者 邓毓文 杨加兴 +2 位作者 杨志达 陈道临 翁文 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期519-521,共3页
建立整体化色谱柱分离分析甘草酸18H-差向异构体的方法。采用C18整体化色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈体系,探讨了磷酸盐缓冲液pH及浓度、乙腈含量、柱温等对甘草酸18H-差向异构体分离的影响,在优化色谱条件下,18α-、18β-甘草酸得... 建立整体化色谱柱分离分析甘草酸18H-差向异构体的方法。采用C18整体化色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈体系,探讨了磷酸盐缓冲液pH及浓度、乙腈含量、柱温等对甘草酸18H-差向异构体分离的影响,在优化色谱条件下,18α-、18β-甘草酸得到基线分离,分离度可达2.75,二异构体出峰时间在10 min内,且在2.12~21.2μg/mL范围内线性关系良好。运用整体化色谱柱缩短了甘草酸18H-差向异构体的分析时间,提高了分析效率,方法可运用于评价甘草酸的异构化及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 整体化色谱柱 18Α-甘草酸 18Β-甘草酸 差向异构体
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重组人EGF-IL-18融合蛋白的表达纯化及复性 被引量:4
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作者 潘建华 彭颖 +1 位作者 郑昭暻 吕建新 《细胞生物学杂志》 CSCD 2006年第5期711-716,共6页
融合基因EGF-IL-18与表达载体pET32a(+)连接构建融合型原核表达质粒pET32a(+)-EGF-IL-18。该基因在E.coliRosetta(DE3)中获得高效表达,SDS-PAGE分析表明表达产物大部分以包涵体形式存在。以2mol/L尿素和1%TritonX-100对包涵体进行反复... 融合基因EGF-IL-18与表达载体pET32a(+)连接构建融合型原核表达质粒pET32a(+)-EGF-IL-18。该基因在E.coliRosetta(DE3)中获得高效表达,SDS-PAGE分析表明表达产物大部分以包涵体形式存在。以2mol/L尿素和1%TritonX-100对包涵体进行反复洗涤后,利用离子交换柱层析对包涵体进行柱上复性,结果表明离子交换层析柱上复性不仅能够获得可溶性的EGF-IL-18融合蛋白,而且产物同时得到纯化,纯度大于90%。复性的EGF-IL-18经分子筛进一步纯化后,体外实验证明具有促进人外周血单个核细胞(PBMC)IFN-g基因表达的能力。该方法简单、高效,为进一步开展EGF-IL-18的动物实验及其大量纯化制备打下基础。 展开更多
关键词 EGF-IL-18融合蛋白 包涵体 离子交换柱层析 柱上复性
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纯牛奶中18碳TFA及9c,11t-CLA含量的测定研究
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作者 章萍萍 赵培城 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期355-357,共3页
为了精确测量出纯牛奶中18碳TFA及9c,11t-CLA的含量,本实验通过毛细管气相色谱法,并采用内标法,对纯牛奶进行了检测,结果显示,纯牛奶中18碳脂肪酸的质量百分比约为35·43%,18碳TFA的质量百分比约为2·27%,而其中C18:1-11t的质... 为了精确测量出纯牛奶中18碳TFA及9c,11t-CLA的含量,本实验通过毛细管气相色谱法,并采用内标法,对纯牛奶进行了检测,结果显示,纯牛奶中18碳脂肪酸的质量百分比约为35·43%,18碳TFA的质量百分比约为2·27%,而其中C18:1-11t的质量百分比达到1·28%,占所有18碳TFA的一半以上,约为56·36%,同时,牛奶中C18:2-9c,11t的质量百分比只为0·11%,其含量远少于TFA。 展开更多
关键词 纯牛奶 18碳反式脂肪酸 9c 11t-共轭亚油酸 毛细管气相色谱法 内标法
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在L-缬氨酸介质中应用聚二苯并-18-冠醚-6分离铈(Ⅲ)(英文) 被引量:3
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作者 SABALE Sandip R MOHITE Baburao S 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期224-228,共5页
A column chromatographic method has been developed for the separation and determination of cerium(Ⅲ) using poly[dibenzo-18-crown-6].The separation was carried out in L-valine medium.The adsorption of cerium(Ⅲ) was q... A column chromatographic method has been developed for the separation and determination of cerium(Ⅲ) using poly[dibenzo-18-crown-6].The separation was carried out in L-valine medium.The adsorption of cerium(Ⅲ) was quantitative from 1×10-1 to 1×10-4 mol/L L-valine.Amongst the various eluents,1.0-8.0 mol/L hydrochloric acid,1.0-8.0 mol/L hydrobromic acid,1.0-8.0 mol/L perchloric acid,1.0-2.0 mol/L sulfuric acid and 4.0-5.0 mol/L acetic acid,were found to be the efficient eluents for cerium(Ⅲ).The capacity of poly[dibenzo-18-crown-6] for cerium(Ⅲ) was(0.428±0.01) mmol/g.The method was applied to the separation of cerium(Ⅲ) from associated elements link uranium(Ⅵ) and thorium(Ⅳ).It was also applied for the determination of cerium(Ⅲ) in geological samples.The method is simple,rapid and selective with good reproducibility(approximately±2%). 展开更多
关键词 L-缬氨酸介质 聚二苯 冠醚
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Chromatographic separation of Be(Ⅱ) from Mg(Ⅱ), Ca(Ⅱ), Sr(Ⅱ) and Ba(Ⅱ) using poly[dibenzo-18-crown-6] and L-arginine
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作者 Sandip R. Sabale Baburao S. Mohite 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2009年第6期37-43,共7页
关键词 色谱分离 二苯并 精氨酸 CA SR 多组分混合物 选择性分离
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高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定 被引量:1
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作者 司晓喜 杨怡 +5 位作者 蔡晓丽 郑晗 王浩 刘志华 李振杰 许志刚 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2023年第6期85-89,共5页
建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为... 建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明:在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%~119.35%之间,相对标准偏差在0.15%~4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。 展开更多
关键词 维生素B3 柱串联 C18 HILIC柱 高效液相色谱
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用于贫化锌分离的冠醚树脂合成及其特性研究
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作者 李程鑫 苏兴东 +6 位作者 詹杰 何烨 李雪菲 李家文 刘峰 薛怡 俎建华 《辐射防护通讯》 2023年第3期67-74,共8页
采用缩聚法自行合成了基于聚苯乙烯和二苯并-18-冠醚-6的PS@DB18C6冠醚树脂,并对其稳定性及吸附、解吸机理及特性进行了探究,而后进行了柱色谱法锌同位素分离实验。结果表明PS@DB18C6冠醚树脂在pH=7的丙酮溶液中具有较大的吸附容量,对... 采用缩聚法自行合成了基于聚苯乙烯和二苯并-18-冠醚-6的PS@DB18C6冠醚树脂,并对其稳定性及吸附、解吸机理及特性进行了探究,而后进行了柱色谱法锌同位素分离实验。结果表明PS@DB18C6冠醚树脂在pH=7的丙酮溶液中具有较大的吸附容量,对锌离子的吸附模型为准一级动力学方程,在pH=3的α-羟基异丁酸(AHIB)溶液中的解吸满足一级动力学方程,且在吸附、解吸过程中能保持较好的结构稳定性;利用PS@DB18C6冠醚树脂通过柱色谱法能够有效实现锌同位素的分离,经过5 m色谱柱淋洗操作后,对^(66)Zn和^(68)Zn的最大前端富集值(β)分别为1.0196和1.0208。 展开更多
关键词 二苯并-18-冠醚-6 柱色谱法 贫化锌 同位素分离 最大富集值
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固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯 被引量:75
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作者 戴树桂 publicl.tpt.tj.cn +7 位作者 张东梅 publicl.tpt.tj.cn 张仁江 publicl.tpt.tj.cn 张林 publicl.tpt.tj.cn 金珊珊 publicl.tpt.tj.cn 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期66-69,共4页
使用C18固相萃取柱,系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的4个主要因素,即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件的优化.最后确定最佳萃取条件为... 使用C18固相萃取柱,系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的4个主要因素,即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件的优化.最后确定最佳萃取条件为:水样流速4m l·m in- 1,洗脱溶剂为乙酸乙酯、洗脱溶剂用量2m l,洗脱速率2m l·m in- 1.并探讨了其它影响萃取效果的因素,除邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)外,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的固相萃取回收率在96.5% ~120% 范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9% ~120% . 表明固相萃取,在环境水样中的邻苯二甲酸酯类化合物分离富集方面可以取代液-液萃取. 同时,进行了固相萃取柱在不同条件下的贮存实验. 展开更多
关键词 固相萃取 邻苯二甲酸酯 预富集 水质监测
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对中国药典附子中乌头硷限量检查的商榷 被引量:15
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作者 陈幸 夏文娟 方娜娜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期6-8,共3页
用高效液相色谱法测定生附子。炮制附片中的乌头硷、中乌头硷和次乌头硷含量,以及3种生物硷的水解速度,发现炮制附片中主要含次乌头硷,而药典只限定乌头硷含量,显得不够完善。故在此基础上探讨了药典中增加次乌头硷含量限定内容的... 用高效液相色谱法测定生附子。炮制附片中的乌头硷、中乌头硷和次乌头硷含量,以及3种生物硷的水解速度,发现炮制附片中主要含次乌头硷,而药典只限定乌头硷含量,显得不够完善。故在此基础上探讨了药典中增加次乌头硷含量限定内容的可能性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 附子 炮制附子 乌头类生物硷
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