C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。

SPEC_(18)柱-分光光度法测定玛咖酒中总皂苷

该实验优化了玛咖酒试样中总皂苷含量测定的前处理方法,通过方法确认来考察该方法的可行性。结果表明,玛咖酒试样采用SPEC_(18)柱纯化进行前处理;选用体积分数95%的乙醇作为洗脱剂。人参皂苷Re吸光度值与其质量浓度呈良好的线性关系,线性范围0~0.20 mg/mL;方法检出限为4.6 mg/L;方法正确度的偏差在5 mg/L添加水平<20%、在15 mg/L及50 mg/L添加水平下均<10%,符合要求;精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为2.24%;加标回收率在90%~103%。建立的玛咖酒试样中总皂苷检测方法精密度及准确度高,适用于该产品总皂苷含量的测定。

碳18键合硅胶柱流动注射电感耦合等离子体质谱联用技术及其在海水分析中的应用

建立了碳 18键合硅胶柱 流动注射 电感耦合等离子体质谱 (C18 FI ICP/MS)联用系统。对螯合反应的pH ,碳 18柱的尺寸和填充松紧度 ,洗脱液中甲醇含量及洗脱液流速等进行了优化选择。联用系统已成功地应用于实际样品的在线富集分离分析。对Cd、Pb、Co、Ni和Zn 5种元素的检测限 (3σ)分别为 0 .0 3、0 .0 9、0 .1、0 .1、0 .3μg/L ,6次测定海水的RSD分别为 6 .8%、3 .4%、1.3 %、2 .6 %、0 .5 % ,标准加入方法的回收率分别为 91.3%、95 .1%、10 0 .4%、10 0 .3 %、95 .2 %。

亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%101.64%,相对标准偏差为0.54%1.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高（668.62 mg/L）,锡兰红茶样品含量最低（386.67 mg/L,）;红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67193.18 mg/L;乳酸（0193.43 mg/L）和乙酸（36.62193.98 mg/L,）含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。

用SEP-PAK C_(18)柱作为氨基酸样品预处理柱的实验研究

生物样品(蛋白质水解液、血浆中色素)及微量元素锌(zn)对氨基酸分析均有不同程度的影响。Ito和wunderly等人先后的研究结果证实了活性炭对氨基酸具有吸附性,故不能用于氨基酸样品的预处理。为了适应蛋白质氨基酸研究的需要。

硅胶基质C_(18)柱的分类

各国药典中的 HPLC 方法描述中,通常仅给出色谱柱的简单信息,例如中国药典中的"用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",美国药典(USP)中的 L1填料等;而目前市场上有600多种品牌的色谱柱,这些不同品牌色谱柱之间的选择性有差异,有时甚至会很大,使得 HPLC 方法的重现性不理想,不同实验室之间的数据交换困难。色谱柱的分类是解决上述难题的一个较为理想的途径。本文以硅胶基质的色谱柱为例,综述了色谱柱分类的研究方法及结果,重点介绍了经验法和保留机制模型法等;并以乙酰水杨酸、盐酸克林霉素、盐酸丁咯地尔、琥珀氯霉素、尼美舒利、青霉素 V 钾以及双氢链霉素和它们各自的有关物质的分析为例,验证了色谱柱分类结果的准确性;基于色谱柱分类的研究成果,提出了几条提高 HPLC 方法重现性的可行性建议。

弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素 18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱。考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低。用该柱对白介素 18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素 18分离效果的影响。方法简单、灵敏、快速,重现性好。

在柱水解法自动化合成^18F-氟代乙酸盐

采用TRACERlab FXF-N自动化合成仪,以溴代乙酸苄酯为前体,经亲核氟化、在柱水解两步反应及Sep-Pak小柱分离纯化制备18F-FAC注射液。总合成时间<20 min,未校正放化产率达60%,放化纯度>95%。在柱水解法适于商售2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)全自动化合成模块自动化合成18F-FAC。

Sep-Pak C_(18)柱对氨基酸含量的影响

随着医学、营养学发展需要,分析蛋白质氨基酸含量已被广泛应用作为反映体内蛋白质分解代谢和评价食品营养价值的指标。因此大量的动物或植物样品需测定其氨基酸含量,但大多数样品水解液含有大量色素,从而影响氨基酸的正常分离。

PT-C_(18)色谱预柱流动注射在线富集原子吸收测定环境样品中的铅

本文采用PT-C_18色谱预处理柱.以8-羟基喹啉为螯合剂,流动注射在线分离富集与原子吸收联机,成功地测定了环境样品中的铅.lmin富集(4.2ml)的检出限为7.5μg·l^(-1),相对标准偏差1.7%.

C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素

拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃（PAHs）的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20μL、流速0.7 mL/min、乙腈作流动B相以0~3 min（50%A＋50%B）、3~30 min（100%B）梯度洗脱程序,各多环芳径的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,相对标准偏差均≤2%。研究建立的以C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱检测方法,不仅能快速、准确的检测植物中PAH,而且降低了检测设备成本。

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。

C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50～6.50范围内,螯合剂用量在0.20～0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50～5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。

C－18柱快速滤层脱盐法

Ｃ－１８柱快速滤层脱盐法郭育红，王德心，姬志娟，盛树力（首都医科大学宣武医院，北京１０００５３；中国医学科学院药物研究究所，北京１０００５０）ＲＡＰＩＤＤＥＳＡＩＮＡＴＩＯＮＢＹＣ－１８ＢＡＴＣＨＴＲＥＡＴＭＥＮＴ￥ＧＵＯＹｕ－Ｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＤｅ...

在柱水解法自动化合成2-^(18)F-2-脱氧-D-葡萄糖

目的:研究在柱水解法自动化合成2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(2-[18F]-fluoro-2-deoxy-D-glu-cose,18F-FDG)。方法:采用在柱水解法和TRACERlabFXF-N自动化合成仪,以三氟甘露糖为前体,经亲核氟化、氢氧化钠在柱水解两步反应及SEP-PAK小柱分离纯化制备18F-FDG注射液。结果:18F-FDG总合成时间小于20min,未校正放化产率大于60%,放化纯度大于99%。结论:在柱水解法合成18F-FDG注射液,操作简便,是很实用的18F-FDG生产方法。合成的18F-FDG注射液可用于临床PET显像研究。

C_(18)色谱柱的选用、保养与维修

据统计，近８０％的有机物及无机物可以用高效液相色谱法进行分离，其中反相色谱中的Ｃ１８色谱柱是高效液相色谱中最为常用的一类色谱柱。下面就Ｃ１８色谱柱的选用、保养与维修作一介绍。１Ｃ１８色谱柱的选用Ｃ１８的选用主要考虑２个问题，即柱填料和柱规格对色谱柱的...

二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金

研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg／g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。

C_(18)反相柱同时分离六种生物碱的研究

本文研究了用 Ｎｏｖａ Ｐａｋ Ｃ１８反相柱同时分离槐胺碱，双号碱，槐果碱，苦参碱，槐定碱，氧化苦参碱六种生物碱的分离，试验了在不同甲醇比例，不同柱温及不同ｐＨ值条件下，六种生物碱的保留行为及分离效果，并在此基础上找到了分离六种生物碱的最佳色谱分离条件．