SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了以乙腈-水（84：16，v／v）为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取（SPE）净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式（MRM）同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）2种物质含量的HPLC-MS／MS检测方法。结果表明，ZEN和DON检出限（以信噪比S／N：3计）依次为0．1μg/kg和2μg/kg，定量限（以信噪比S／N=10计）依次为0．3μg/kg和6μg／kg；两者线性范围分别为0．20～25μg／L（相关系数r=1．0000）和4．0～500μg／L（相关系数r=0．9999）；不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88．7％～102．3％之间，相对标准偏差（RSD）在2．4％～7．3％之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析，结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。