SPME Arrow-GC-MS鉴定3种不同杀菌乳中特征香气物质

利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图分析进一步探究3种杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响情况。3类杀菌乳中共检测到78种挥发性风味物质,其中脂肪酸类11种、酯类4种、内酯类7种、酮类12种、醛类18种、醇类14种、含硫化合物2种、芳香及杂环类化合物10种。对萃取到的风味组分进行热图分析,结果表明:不同杀菌乳中特征香气物质存在明显差异,其中巴氏杀菌乳中特征香气物质是辛醛和壬醛;UHT灭菌乳中特征香气物质是γ-十二内酯、顺式-4-羟基-6-十二烯酸内酯、2-壬酮、2-十一酮以及辛醛、壬醛;INF杀菌乳中则是1-辛烯-3-酮和壬醛。

HS-SPME arrow-GC/MS结合化学计量学分析烟草香气突变体中特征香气成分

为明确特征香韵烟草突变体(萨姆逊香)与对照中烟100中香气成分的差异,优化烟草挥发性香气成分检测方法,通过考察箭型固相微萃取(SPME arrow)萃取头类型、平衡时间、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件,建立了测定烟草中挥发性香气成分的顶空-箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME arrow-GC/MS)方法;采用该方法对两个材料进行了检测,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)方法分析了萨姆逊香烟草突变体中的特征香气成分。结果表明:①SPME arrow优化萃取条件为120μm×20 mm活性炭/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取头,70℃下平衡40min,萃取40 min;在此条件下,质控样(QC)中相对标准偏差<30%的色谱峰数量占总峰数量的89.3%。②从两个材料中共筛选出差异香气成分33种,萨姆逊香突变体材料中29种成分的含量高于中烟100。该方法操作简单,重现性好,结果稳定可靠,适用于烟叶特征香气成分的分析。

气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^(−1),重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况.

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

基于代谢组学技术的不同白酒挥发性成分差异分析

本文以同一品牌两种酱香型白酒为例,建立了基于现代分析仪器结合代谢组学技术判定不同白酒挥发性差异成分的方法。采用顶空箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(Headspace Solid-Phase Microextraction-Arrow-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-Arrow-GC-MS)对挥发性成分进行定性定量分析,两种酒样均检出15类229个成分,主成分分析显示两种酒样分离明显,存在可用于酒样区分的差异,提取到的3个主成分的累计可解释差异达92.73%。运用正交偏最小二乘法判别分析建立模型,经显著性筛查,两酒样间存在79个挥发性差异成分,1915酒样中26个成分相对含量高于GB,53个成分低于GB。最后,通过对差异成分的含量倍数进行对数处理进一步明晰了两种白酒差异最大的前20个成分。本研究建立的白酒挥发性成分差异分析方法简单明了,可为白酒的真伪鉴别和品质评定提供依据和参考。

顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定水中45种芳香族化合物

建立了用顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法(HS-SPME ARROW-GC/MS/MS)测定水中45种芳香族化合物的分析方法。试验优化了顶空固相微萃取箭型萃取头类型、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件。结果表明,该方法抗干扰能力强,45种芳香族化合物线性良好,相关系数(r)≥0.995,检出限为0.001~0.0025μg/L。在地表水、地下水、自来水和污水样品中的加标回收率为88.0%~105%,精密度小于10%。此方法简便、快速、灵敏度高,适用于水中45种芳香族化合物的测定。