HS-SPME/GC-MS法比较不同改土方式对人参挥发性成分的影响

目的:分析比较5种不同土壤改良方式对老参地人参中挥发性成分的影响,为人参的栽培方式和进一步应用提供理论依据。方法:采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集人参中挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对检测出的成分进行分析与鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:人参样品中共鉴定出225个挥发性成分,其中烃类102种、酮类32种、醇酚类32种、醛类12种、酯类9种、杂环及其它类38种;老参地、强还原、强还原‑生物有机肥、氯化苦熏蒸、氯化苦熏蒸-强还原、氯化苦熏蒸-生物有机肥土壤条件下挥发性成分的质量分数分别为79.632%、96.104%、86.107%、96.512%、94.355%、90.476%,特有成分分别有20、23、16、19、27、32个,6种不同土壤条件下共有化合物8个。结论:不同土壤改良方式的人参中挥发性化学成分的含量和组成存在较大差异,为人参药材土壤改良方式的研究及挥发性成分的进一步应用提供借鉴。

SPME/GC联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法研究

建立了固相微萃取（ＳＰＭＥ）与气相色谱（ＧＣ）联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法．该法包 括蔬菜样品的预处理、ＳＰＭＥ 萃取及气相色谱测定，其灵敏度高、重现性好，且简单易行．方法检测限 分别为甲拌磷０．２５ｎｇ／ｇ；二嗪农０．３０ｎｇ／ｇ；甲基对硫磷０．５５ｎｇ／ｇ；乙硫磷０．４０ｎｇ／ｇ．文中还就 影响ＳＰＭＥ 萃取的诸因素及该法的可行性等作了探讨．

SPME/GC法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺

自制了十六醇/聚己二酸乙二醇酯(CA/PGA)固相微萃取探头,建立了油炸淀粉类食品中丙稀酰胺的SPME/GC测定方法。利用该方法测定了油炸方便面和油条中的丙烯酰胺。结果显示,SPME/GC法在2.5μg/kg^1500μg/kg范围内有很好的线性,检测限为2.5μg/kg,回收率为91.2%~98.8%,RSD为2.7%(n=6)。该法比传统的LLE溴衍生化/GC法灵敏度高,重现性好,操作简便。

SPME/GC-MS在综合评判苹果酒质量中的应用研究

利用顶空法固相微萃取与气相色谱-质谱联用鉴定了8种苹果酒中挥发性香气的主要成分;选取对苹果酒总体香气贡献较大的7种高级醇类和6种酯类,并以2-辛醇为内标,测定了它们的含量;并构建了高级醇类和酯类的模糊综合评判隶属函数模型;利用模糊综合评判法得出了5#为最优苹果酒,6#次之,与感官品评结果相一致,表明本文提出的方法可行,且比传统的方法更具有优越性、客观性,更能全面地利用酒样信息。

SPME/GC/MS法分析补骨脂挥发性成分

采用固相微萃取 色谱 质谱联用技术对 9个不同产地的补骨脂挥发性成分进行了分析。分别分离、鉴定出 87种成分 。

速冻甜玉米风味物质HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固相微萃取和气质联用法(HS-SPME/GC-MS),首次分析了京甜1号速冻甜玉米粒的风味物质。鉴定了47种挥发性成分,包括烃类、含硫化合物、醛类、酮类、酯类、醇类、呋喃类、有机酸类等化合物,京甜1号速冻甜玉米粒中主要的风味物质为二甲基硫醚(25·66%)、十五烷(7·34%)、苯乙烯(4·99%)、苯乙烷(4·80%)、己醛(3·40%)。

基于HS-SPME/GC-MS的8种露兜树属叶片挥发性组分差异分析

为了探索和拓展不同基因型露兜树属叶片利用价值,以顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(headspace solidphase microextraction/gas chromatography-mass spectrometer,HS-SPME/GC-MS)法定性定量测定了8种露兜树属叶挥发性风味组分,并进行差异性分析。研究表明共检出挥发性风味组分83种,共有组分12种,共有组分占总含量的(38.70±9.78)%,各样品间风味差异显著(P<0.05);醛类(21种)、醇类(17种)和酮类(14种)是露兜树属植物的特征类别组分;主成分分析对样品区分效果不显著,PC1(43.94%)和PC2(21.77%)仅为65.71%,说明样品间风味存在较大差异;相关性分析和聚类热图分析也得出类似的结果。研究成果可为露兜树属植物叶片开发利用提供了理论支持。

SPME/GC、GC/AAS及SPME/GC/AAS技术在环境样品分析中应用

本文综述了SPME/GC分析技术在环境样品痕量有机物分析 ,及GC/AAS、SPME/GC/AAS两种联用分析技术在痕量金属有机物化学形态分析中的应用。

芥末油、青芥辣、冲菜的挥发性风味成分的SPME/GC/MS测定

利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对芥末油、青芥辣、冲菜的挥发性风味成分进行了研究。本试验条件下,这三种样品分别鉴定出6、12、17种挥发性风味成分,主要风味物质均为具有辛辣风味的异硫氰酸烯丙酯(AITC),相对丰度分别为73.45%、64.25%、32.74%,二硫化碳的相对丰度也较高,分别为14.37%、25.40%、51.67%。

HS-SPME/GC-MS分析发酵人参香气成分

研究Kefir粒发酵对人参香气成分产生的影响。鲜人参经预处理后进行Kefir粒无氧和有氧发酵,利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法优化顶空萃取头类型、萃取时间、萃取温度,再分析发酵前后人参香气成分的变化。结果表明:萃取头类型为非键合型PDMS(聚二甲基硅氧烷,涂层厚度100μm)、萃取时间为30 min,萃取温度为75℃时萃取效果最佳。该条件下未发酵人参香气共50种,其中烷烃类21种,萜烯类18种,醇类4种,醛酮类2种,酚类2种,芳香类1种,含氮杂环化合物2种,人参呈土腥味;Kefir粒无氧发酵人参香气成分共64种,其中烷烃类22种,萜烯类21种,醇类9种,醛酮类4种,芳香类3种,酯类2种,酚类1种,含氮杂环化合物2种,发酵后的人参呈果香和朗姆味;Kefir粒有氧发酵人参香气成分共64种,其中烷烃19种,萜烯类22种,醇类8种,醛酮类4种,芳香类2种,酯类3种,酚酸类2种,含氮杂环化合物4种,发酵后的人参呈草药味和烧烤香味。Kefir发酵人参显著提高了人参的芳香气味。

不同品种荔枝香气成分的SPME/GC-MS分析

以五个荔枝品种为试材,采用SPME/GC-MS方法对其香气成分进行了分析鉴定。结果表明,不同品种荔枝在香气组成和含量上差异显著,妃子笑、黑叶、白蜡、荔枝王、玉荷包中分别含有58、57、47、28、39种香气成分;五种荔枝共有的主要香气成分有1-甲氧基-2-丙醇、乙偶姻、3-甲基-2-庚醇、1-庚烯-3-醇、芳樟醇、2-乙基-2-丁烯醛、β-蒎烯、柠檬烯、巴伦西亚桔烯等,但其相对含量差异很大;此外,各品种也具有自己独特的香气成分。

HS-SPME/GC-MS法分析三种金橘中的挥发油成分

利用顶空-固相微萃取法提取金橘挥发油,气相色谱-质谱联机定性定量分析成分,检测3个品种金橘的易挥发油组分。结果表明:金橘挥发油中共鉴定出28种化学成分,分别含有烯、醇、酯等化合物,以萜烯类化合物为主,D-柠檬烯占主导地位,其含量分别为50.40%、55.43%和51.47%;三个品种的金橘均含有α-蒎烯、D-柠檬烯、顺-α-杜松烯、δ-杜松烯、异石竹烯、β-榄香烯、乙酸橙花酯等十个共同组分;各品种所含特殊成分为:浏阳金弹含有4-蒈烯;桂林罗浮金柑含有右旋大根香叶烯、柏木烯、芳樟醇,阳朔圆金柑含有柠檬烯、罗勒烯、2,6,10,14-四甲基十七烷、古巴烯、2,6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚、棕榈酸异丙酯。

SPME/GC-MS联用分析六种香辛料挥发性成分

采用固相微萃取结合气相色谱-串联质谱法,优化萃取温度和时间,研究香辛料的挥发性成分。从八角、大蒜、桂皮、花椒、生姜、山奈中分别检测到54,24,33,58,73,63种挥发性物质,其主要挥发性成分分别是反式茴香脑(32.21%)、二烯丙基三硫醚(57.17%)、桂皮醛(33.05%)、芳樟醇(41.33%)、α-姜烯(21.87%)、对-甲氧基肉桂酸乙酯(31.95%)。不同的香辛料具有不同的挥发性物质成分,包括萜烯类、醇类、醚类、酮类和酯类等。该研究结果可为香辛料用于生产加工提供理论依据。

斯里兰卡五大区域红茶香气物质的HS-SPME/GC-MS研究

为研究斯里兰卡红茶香气物质并确定其特征性香气成分,以国内的祁门红茶和英红九号红茶为对照,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气质联用技术（GC-MS）对斯里兰卡的康提（Kandy）、汀布拉（Dimbula）、乌瓦（Uva）、努沃勒埃利耶（Nuwara Eliya）、卢哈那（Ruhuna）红茶香气组成进行鉴定和分析。结果表明,在斯里兰卡红茶中共鉴定出58种香气化合物,主要种类包含酯类、醇类、醛类、酮类、烯类和烷烃类等,其中酯类和醇类是主要的种类,分别占香气物质的49.8%和26.2%以上。斯里兰卡红茶香气化合物中水杨酸甲酯、β-芳樟醇、香叶醇、β-紫罗酮、苯甲醛、苯乙醛是6种最主要的成分,占香气物质总量的74.2%～86.1%,共同构成斯里兰卡红茶的主导香气成分。其中,水杨酸甲酯是斯里兰卡红茶的特征性和指示性香气成分,体现出冬青香气特征,是与国内红茶的重要区别。感官审评的结果与香气物质的分析结果一致。斯里兰卡红茶香气高锐,香精油特征明显,花蜜香不足。

3种人工结香方法所得沉香挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)富集生物、化学及物理(火钻)法所得沉香的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴别,然后对这3种人工结香方法进行评价。研究发现沉香的挥发性成分主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于结香方法不同,其化学成分及含量有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香呋喃、沉香螺旋醇、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标,其中火钻法所得沉香中沉香螺旋醇的相对含量最高,约为5.5%;生物结香法所得沉香的特征成分的总含量最高,为16.6%;其次为火钻法所得的沉香,约为13.6%;化学法所得沉香的特征成分总含量相对较低。结果表明生物法的结香效果最好,其次为火钻法,均优于化学法。

网纹甜瓜(Cucumis melo)网络时代3号香气成分的HS-SPME/GC-MS分析

通过研究甜瓜香气成分,旨在为甜瓜品种选育和风味评价提供依据。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对网络时代3号甜瓜果实香气进行分析,共鉴定出香气物质62种,其中酯类25种、醛类5种、醇类8种、酮类4种、酸类5种、烃类10种、含硫化合物2种、其他类物质3种。网络时代3号的香气成分主要包括乙酸苯甲酯、乙酸-2-甲基-1-丁酯、2-苯基乙酸乙酯、乙酸己酯、乙酸-3-己烯-1-醇酯、2,4-壬二烯-1-醇、3,6-壬二烯-1-醇、3-壬烯-1-醇、2,6-壬二烯醛、6-壬烯醛。它们占峰面积的81.09%,对其风味具有重要影响。

杠板归挥发性化学成分SPME/GC/MS分析

用固相微萃取提取技术提取杠板归挥发性化学成分,并用气相色谱-质谱联用技术对化学成分进行了分离鉴定,共鉴定出37种化学成分,占挥发性化学成分的91.30%。杠板归主要挥发性化学成分是2-己醛(22.99%),2-十一烷酮(15.10%),3-甲基-环戊烯(11.78%),苯甲醛(7.98%),n-十六酸(6.90%),n-癸酸(4.01%)等。

SPME/GC-MS在对火场残留物分析中的应用及其数据分析

本文利用固相微萃取(SPME)的高富集性和气相色谱-质谱(GC-MS)的精确性,采用SPME/GC-MS方法对模拟纵火现场中的常见火灾残留物进行分析,并通过比较其特性化合物,很大程度上提高了判断的准确性。利用二甲基苯、三甲基苯、四甲基苯及甲基萘类化合物各自异构体的特征比值,可以很好地减少分析过程中背景干扰。通过向量夹角法进行相似度分析可以帮助判断干扰物的影响。

HS-SPME/GC-MS法分析香椿芽、叶的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术分析香椿芽、叶的挥发性化学成分,用峰面积归一化法测定了各挥发性物质的相对质量分数。结果表明:从香椿芽萃取物中鉴定出26个成分,占挥发性组分总质量的74.86%,主要成分是β-石竹烯(质量分数,下同,10.12%),2-氮杂环丙烷乙基胺(10.09%),2-氨氧基丙酸(10.03%),β-香柠檬烯(8.78%),桉-4(14),11-二烯(6.59%),α-荜澄茄油烯(3.02%),α-雪松烯(2.88%),罗勒烯(2.69%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(2.36%),2-羟基乙基联氨(2.10%),丙基柏木醚(2.07%),羟基乙醛(1.88%),环癸烷醇(1.63%),外-葑醇(1.54%),1,3,8-对?三烯(1.46%),α-姜黄烯(1.18%);从香椿叶萃取物中鉴定出46种成分,占挥发性组分总质量的91.2%,主要成分是β-石竹烯(46.87%),(E)-2-己烯醛(5.29%),α-石竹烯(4.12%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(3.96%),β-香柠檬烯(3.48%),桉-4(14),11-二烯(3.37%),α-荜澄茄油烯(3.23%),β-波旁烯(2.41%),2-氮杂环丙烷乙基胺(2.23%),α-法呢烯(1.42%),异石竹烯(1.22%),β-萜烯(1.03%)。

山楂果醋混合菌种发酵工艺及香气成分的HS-SPME/GC-MS分析

以山楂果实为原料,将山西老陈醋的醋醅或从山西老陈醋发酵过程中分离到的酵母菌、乳酸菌和醋酸菌接种于酒化或醋化阶段,从而制得山楂果醋。研究结果表明,酒化发酵的条件为接种2%(V/V)安琪果酒专用酵母和1%(V/V)乙醇假丝酵母,发酵温度28℃,时间15 d;醋化发酵的条件为接种醋醅,接种量10%(m/m),发酵温度30℃,时间6 d,摇床转速150 r/min,酸度达到52.6 g/L,总黄酮含量为0.823 mg/mL。利用SPME-GC-MS技术对不同菌种发酵的山楂果醋香气成分进行了鉴定,主要是酸类、酯类、醇类、醛类和酚类化合物,其中乙酸乙酯、苯甲酸乙酯、乙酸、己酸、糠醛、苯甲醛、丁香酚等为香气的主体成分。山楂果醋成品澄清透亮,色泽呈棕红色,酸味柔和,略带甜味,保留了山楂果的清香和黄酮、丁香酚、松油醇等功能因子。