SPME/GC/MS法分析补骨脂挥发性成分

采用固相微萃取 色谱 质谱联用技术对 9个不同产地的补骨脂挥发性成分进行了分析。分别分离、鉴定出 87种成分 。

SPME/GC/MS法分析白车轴草花挥发性化学成分

目的:分析白车轴草花的挥发性化学成分。方法:采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术。结果:共分离出76个化学成分,鉴定出其中的36个成分,并用峰面积归一化法测定其相对百分含量,其相对含量占总挥发性组分峰面积的52.76%。结论:主要成分为:6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(6.11%),1-辛烯-3-醇(5.74%),2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-甲基-苯酚(4.94%),双环戊二烯(4.47%),(E)-1,2,3-三甲基-4-丙烯基-萘(1.94%),正十五烷(1.88%),苯乙烯(1.76%),2,6,10,14-四甲基-十五烷(1.07%),正十六烷(1.06%),β-紫罗兰酮(1.05%)等化合物。

SPME-HS-GC-MS与电子鼻分析不同产地多花酒黄精气味特征

目的:分析不同产地多花酒黄精的气味特征,为产地判别、分析方法改进提供依据。方法:以11个产地的多花酒黄精细粉为研究样品,采用固相微萃取-顶空进样-气质联用法(SPME-HS-GC-MS)分析多花酒黄精挥发性成分,采用电子鼻智能感官评定技术分析多花酒黄精气味雷达图,采用主成分(PCA)、Loadings方法分析电子鼻信号响应结果,构建产地判别模型。结果:SPME-HS-GC-MS法结果共鉴别出32个挥发性成分,其中19个差异性挥发性成分可用于8个产地的区分。电子鼻结果表明,主成分判别分析能较好地区分不同产地多花酒黄精,多花酒黄精在气味上的差异主要体现在芳香成分,氮氧化合物、氨类、烷烃、甲烷等短链烷烃、无机硫化物、有机硫化物等。结论:不同产地多花酒黄精的气味特征存在差异,可作为产地判别依据。电子鼻技术可为多花酒黄精分析及质量标准提供简单、快速的新方法。

基于HS-SPME-GC-O/MS方法分析新、陈大红袍中的关键差异性香气活性成分

香气是评价茶叶品质的重要因素之一。为系统解析新、陈大红袍中香气成分差异,从而为大红袍的科学储藏提供参考依据,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)从新大红袍和陈年大红袍中共鉴定出185种香气成分和45种香气活性化合物。偏最小二乘法判别分析和非参数检验结果表明:31种关键香气化合物在新、陈两组大红袍样品之间存在统计学差异(P<0.05)。通过化合物峰面积与香气强度值对新、陈大红袍中的关键差异香气化合物和香气活性化合物进行对比分析,结果表明:2-乙酰基呋喃、3,5-二甲基-2-乙基-吡嗪、芳樟醇、苯乙醇、乙酸苯乙酯、吲哚和己酸己酯等7种化合物的峰面积与香气强度值呈现一致的变化趋势,说明它们对于区分新、陈年大红袍香气有重要贡献。因此,这些化合物是区分新、陈大红袍的关键差异性香气活性成分,具有作为判别陈年武夷岩茶的化学标志物的潜在应用前景。本研究结果为大红袍香气的科学评价和“新陈茶”的判别提供了技术参考。

HS-SPME-GC-MS分析‘粉蕴’含笑不同开花时期花器官挥发性成分的变化规律

为探究‘粉蕴’含笑(Michelia platypetala‘Fenyun’)花朵挥发性成分的时空变化规律,本研究以花蕾期、初开期和盛开期的花被片、雄蕊和雌蕊为试验材料,采用顶空固相微萃取与气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行测定。结果表明,在‘粉蕴’含笑花朵中共鉴定出93种挥发性成分,包括11大类,以萜烯类成分数量最多;并且,其总挥发性成分在花蕾期的花被片中释放量最高。在花被片、雄蕊和雌蕊中分别鉴定出73、86和86种挥发性成分,其中,相对含量大于2%的主要挥发性成分分别有8、10和11种,以2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯为主。花被片中的特异性成分为乙酸桃金娘烯酯;雄蕊中的特异性成分为伞形花酮、木薄荷衍生物和反-2-辛醛;雌蕊中的特异性成分是别罗勒烯、十二烷、甲酸法呢酯、己醇和3,4-二氢-2 H-吡喃。本研究进一步采用SIMCA14.1对鉴定出的挥发性成分进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)发现,从‘粉蕴’含笑不同花器官中释放的挥发性成分能很好区分,其中有12种在不同花器官释放量有显著差异(VIP>1)。综上所述,‘粉蕴’含笑的挥发性成分在花蕾期的花被片中含量最高,2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯是‘粉蕴’含笑开花过程中的主要挥发性成分。

HS-SPME-GC-MS法分析鸡蛋花不同产地挥发性成分

通过顶空固相微萃取-气相-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析来自印度尼西亚巴厘岛和爪哇岛2个不同产地鸡蛋花挥发油的化学成分的差异。采用顶空-固相微萃取2个不同产地鸡蛋花的挥发物,并结合气相色谱-质谱联用技术分析挥发性成分的组成,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。从巴厘岛鸡蛋花中鉴定出41个化合物,占挥发物总量的78.63%;从爪哇岛鸡蛋花中鉴定出47个化合物,占挥发物总量的81.87%。有34个化合物是两个产地共有的,其中反式-橙花叔醇、(3E,7E)-4,8,12-三甲基十三-1,3,7,11-四烯、苯甲醛、芳樟醇、氧化芳樟醇、1-十九碳烯、正十九烷、正十七烷、香叶醇、香叶醛、橙花醛、香茅醇等化合物的含量均较高。巴厘岛鸡蛋花和爪哇岛鸡蛋花挥发物的化学成分基本相近,但每种物质的含量各异,首次从中发现了13个新的挥发性化合物。

基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异

风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

SPME-GC-MS分析黄绿蜜环菌挥发油成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱方法(SPME-GC-MS)分析黄绿蜜环菌的挥发油成分,构建快速鉴定黄绿蜜环菌挥发油成分分析方法。从黄绿蜜环菌挥发油中鉴定出烷、酯、酮、酸、醛等52个成分,占色谱峰总数的65%,占总峰面积的98.63%。其中主要成分有11种,为丁基二乙基硼烷(4.26%)、2-甲基十二烷(4.87%)、环戊烷十一酸甲酯(3.24%)、棕榈酸(7.87%)、正十六烷(6.74%)、己基环戊烷(5.43%)、正十七烷(6.24%)、2,9-二甲基癸烷(8.42%)、亚油酸甲酯(10.94%)、2-甲基二十烷(12.23%)、7-己基二十烷(10.57%)等。为黄绿蜜环菌的进一步研究及开发利用提供了理论依据。

宜宾不同茶树品种红茶香气成分HS-SPME-GC-MS分析研究

为探究宜宾不同茶树品种所制红茶挥发性组分特征及其主要呈香物质与感官品质之间的关系,研究采用感官审评、生化成分与顶空固相微萃取-气象色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合相对气味活度(ROAV)值对不同茶树品种所制红茶的感官品质、香气挥发性成分进行分析。结果表明,5个茶树品种所制红茶共鉴定出40种挥发性成分,共有的挥发性香气物质有38种,以醇类、醛类、酯类为主,其中香叶醇、芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯含量在总量中占比均较高;结合ROAV值及感官审评分析,5个茶树品种所制红茶共有的香气贡献物质有6种,其中以芳樟醇及其氧化物、香叶醇、1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯贡献较大;四川群体种、紫娟具有“较清甜”的香气特征,推测主要与二甲硫、正己醛、反-2-已烯醛、反-2-反-4-庚二烯醛等赋香物质有关;名山白毫131的“花香、较鲜甜”,推测主要与茶树品种及茶黄素含量有关;黔湄502“有果香”,推测主要与顺-己酸-3-己烯酯的含量有关;青心乌龙、黔湄502“高甜,微有火工”,推测主要与高温条件下,咖啡碱、茶多酚含量降低,吡嗪、吡咯物质含量增加,甜香高于花香有关。

浓香葵花籽油气味活性物质的HS-SPME萃取条件优化及GC-O-MS分析

为了提高浓香葵花籽油风味物质的萃取效果及对其气味活性物质进行鉴定,对顶空固相微萃取(HS-SPME)的萃取条件进行优化,并结合气相色谱-嗅闻-质谱技术(GC-O-MS)对浓香葵花籽油的气味活性物质进行分离和鉴定。结果表明,HS-SPME萃取浓香葵花籽油的最佳条件为样品3 g, DVB/CAR/PDMS萃取头长度2 cm,萃取温度70℃,萃取时间50 min。通过GC-O-MS分析,在浓香葵花籽油(160℃烘烤葵花籽仁25 min)中共鉴定出63种挥发性物质,其中12种具有气味活性,包括4种吡嗪类(烤香味和坚果味)、2种呋喃类(焦糖味和甜香味)、4种醛类(生青味、果香和油脂味)、1-辛烯-3-醇(蘑菇味)和α-蒎烯(木质味)。利用HS-SPME结合GC-O-MS可鉴定浓香葵花籽油的气味活性成分。

HS-SPME-GC-MS结合电子感官技术分析新疆抓饭的挥发性物质

采用电子鼻/电子舌、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,结合相对气味活度值,对新疆市售抓饭中的挥发性成分及关键香气进行分析,为抓饭工业标准化生产化提供理论依据。结果表明:电子鼻可有效区分不同市售抓饭中的挥发性成分;电子舌无法有效区分不同市售抓饭中的滋味。采用HS-SPME-GC-MS方法共检出132种挥发性化合物,其中烷烃25种、烯烃16种、醛类27种、醇类26种、酮类11种、酯类9种、苯酚类15种以及3种其它化合物。共检出共有挥发性风味物质39种,结合相对气味活度值(ROAV)和主成分分析(PCA),确定月桂烯、1-石竹烯、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、4-异丙基苯甲醛、4-异丙基-1,3-环己二烯-1-甲醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、β-紫罗酮为抓饭关键香气物质。

基于SPME-GC-MS技术分析不同地理标志辣椒粉香气成分差异

为明确不同区域的地理标志辣椒粉香气成分差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Solid phase microextraction-gas chromatograph-mass spectrometry,SPME-GC-MS)技术对不同区域的地理标志辣椒粉的挥发性风味物质进行分析。结果表明,受试样品中共检测出11类65种挥发性风味物质,包含烷烃类13种、烯烃类11种、醛类10种、醇类8种、酮类7种、醚类4种、酯类5种、酸类3种、呋喃类2种、吡嗪类1种、胺类1种;不同地理标志辣椒风味物质差异决定其呈香特点,高台辣椒、宝鸡辣椒、安集海辣椒、丘北辣椒、甘谷辣椒鉴定出来挥发性风味物质的数量依次为37、33、31、30、45,含量最高的风味物质分别为2,3,5,6-四甲基吡嗪、水杨酸甲酯、酞酸二乙酯、醋酸、四聚乙二醇单月桂醚;5种地理标志辣椒粉中均含有(1R,7r)-2,6,6,9-四甲基双环[5.4.0]-2,8-十一二烯、酞酸二乙酯、乙酸芳樟酯、醋酸4种挥发性风味物质;主成分与载荷值大的风味物质呈正相关,载荷值小的呈负相关,依据载荷值大小筛选出了对香气贡献较大的挥发性化合物。本研究结果为深入研究地理标志辣椒的地理环境与呈香特点关联性奠定了基础。

芍花提取物SPME-GC/MS成分分析及抗炎抗氧化活性研究

目的采用超临界CO_(2)萃取法对芍花进行提取,得到芍花提取物,研究芍花提取物的主要化学成分以及其抗炎、抗氧化活性。方法采用固相微萃取气-质色谱联用法(SPME-GC/MS)对芍花提取物的主要成分进行分析;利用噻唑蓝法(MTT法)考察芍花提取物对脂多糖(LPS)致炎RAW264.7巨噬细胞的抗炎作用,同时对RAW264.7巨噬细胞分泌NO的含量进行测定;通过MTT法考察芍花提取物对H_(2)O_(2)诱导的RAW264.7巨噬细胞细胞损伤的保护作用。结果通过SPME-GC/MS分析,从芍花提取物中分离鉴定了15种主要物质,其中D-樟脑含量最高,其含量为27.56%,此外芍花提取物中还含有丹皮酚、苯甲酸、4-甲氧基苯酚等成分;芍花提取物能够增加LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞致炎模型的细胞存活率,降低细胞中NO含量;芍花提取物对受H_(2)O_(2)氧化损伤的RAW264.7巨噬细胞具有一定保护作用。结论芍花提取物对LPS引起的RAW264.7巨噬细胞炎症损伤及H_(2)O_(2)导致的RAW264.7巨噬细胞氧化损伤具有一定的抗炎、抗氧化活性,这可能与芍花提取物中鉴别出的D-樟脑、丹皮酚及苯甲酸等活性成分有关。

HP-SPME-GC-MS结合ROAV分析新疆不同小麦品种面粉主要挥发性成分

为了解新疆小麦面粉挥发性成分组成,用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)测定12个小麦品种的挥发性物质构成,结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析,分析新疆不同小麦品种面粉中的关键香气成分构成差异。结果表明,12个小麦面粉样品中共鉴定出143种挥发性化合物,其中烷烃类50种,烯烃类8种,醛类13种,醇类28种,酮类16种,酯类7种,酸类4种,苯类9种,其他化合物8种。ROAV分析发现不同小麦品种面粉主要挥发性物质有12种:己醛、壬醛、反-2-辛烯醛、癸醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃、正己醇、1-壬醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-辛烯-2-酮、γ-壬内脂。主成分和聚类分析表明,春小麦、冬小麦分别聚为一类。

HS-SPME-GC-MS分析结合主成分分析技术在白芷挥发油中的应用研究

目的探究HS-SPME-GC-MS分析结合主成分分析(PCA)技术在白芷挥发油中的应用。方法对白芷块茎、根茎采用气相色谱质谱联用法分析其组成,并应用面积归一化法计算各成分的相对含量,予以PCA技术对结果进行验证。结果应用色谱峰面积归一化法计算以获得各化学成分相对百分含量。从选择白芷样本的块茎、根茎部位挥发油获得率分别为6.1%以及7.5%。选择的块茎、块根部位内挥发油在种类以及含量上存在差异性,并鉴定出68种化合物,其中块茎获得化合物共51个,占总量75.00%,从根茎中鉴定59种化合物,占挥发油总量86.76%,白芷块茎、根茎2个不同部位化合物占比不同,其中以十二(烷)醇、邻苯二甲酸二异辛酯、十六碳酸含量最大,α-蒎烯、α-新丁香三环烯、杜松三烯、月桂醇醋酸酯、τ-木罗醇、环十二碳烷、5,8,1-十七碳三烯醇、十八(烷)醇、十六(烷)醇、十六碳酸、十四碳醛、邻苯二甲酸二异辛酯、十八碳二烯酸甘油三酯、十二(烷)醇等均存在较大差异。PCA分析亦进一步验证了其异同。结论白芷不同部位的挥发油种类及所占比均存在差异,可为白芷开发及质量控制提供了重要依据。

SPME-GC-MS法分析猪肉味香精中的挥发性成分

论文采用固相微萃取结合GC-MS法分析了制备的猪肉香精中的香气成分,摸索了最佳的萃取条件和GC-MS分析条件,鉴定出了猪肉香精中的主要香气成分。首先用三种萃取头对制备的猪肉味香精中挥发性成分进行萃取,结合GC-MS分析图谱选取一个适合的萃取头;再做直接萃取和顶空萃取两种萃取方式进行对比,选择一个较好的萃取方式。发现选用75μm(Carboxen/PDMS)的萃取头采用顶空萃取的方式对萃取本猪肉味香精香气成分效果最佳。最后通过GC-MS分析萃取的猪肉香精的挥发性成分,得出了较好的GC-MS分析条件,共鉴定出44种挥发性香气成分,主要为呋喃类、醛类、烃类、酮类、噻吩、噻唑类等重要肉味化合物,其中醛类和呋喃类最多,是形成猪肉风味的主要成分。最后对制备的猪肉味香精用SPME法提取香气成分,进行GC-MS分析制备的猪肉味香精,鉴定出44种挥发性香气成分,主要为呋喃类、醛类、烃类、酮类、噻吩、噻唑类等重要肉味化合物。

SPME/GC-MS法分析柠檬草挥发气体成分

利用固相微萃取SPME/GC-MS技术分析了柠檬草的挥发气体成分。结果表明:柠檬草中共鉴定出25种主要挥发性化合物,以碳氢化合物和醛类物为主,包括β-月桂稀(34.34%)、石竹烯(0.493%)、莰烯(0.646%)、D-柠檬烯(0.126%)、1R-α-蒎烯(0.73%)、柠檬醛(26.5%)、3,7二甲基-2,6-辛二稀醛(26.63%)等。经过精制的柠檬草精油含有酮和烃类化合物,主要有:2-十一酮(0.606%)、2-甲基-5-(1-甲基乙基)环己酮(1.83%)、(1S)-6,6-二甲基-二乙基二环-[3,1,1]-庚烷,(0.34%)、1,4-双亚甲基-环已烷,(0.176%),β-丙基-环已基(0.1667%)。

HS-SPME/GC-MS法分析三种金橘中的挥发油成分

利用顶空-固相微萃取法提取金橘挥发油,气相色谱-质谱联机定性定量分析成分,检测3个品种金橘的易挥发油组分。结果表明:金橘挥发油中共鉴定出28种化学成分,分别含有烯、醇、酯等化合物,以萜烯类化合物为主,D-柠檬烯占主导地位,其含量分别为50.40%、55.43%和51.47%;三个品种的金橘均含有α-蒎烯、D-柠檬烯、顺-α-杜松烯、δ-杜松烯、异石竹烯、β-榄香烯、乙酸橙花酯等十个共同组分;各品种所含特殊成分为:浏阳金弹含有4-蒈烯;桂林罗浮金柑含有右旋大根香叶烯、柏木烯、芳樟醇,阳朔圆金柑含有柠檬烯、罗勒烯、2,6,10,14-四甲基十七烷、古巴烯、2,6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚、棕榈酸异丙酯。