浓香葵花籽油气味活性物质的HS-SPME萃取条件优化及GC-O-MS分析

为了提高浓香葵花籽油风味物质的萃取效果及对其气味活性物质进行鉴定,对顶空固相微萃取(HS-SPME)的萃取条件进行优化,并结合气相色谱-嗅闻-质谱技术(GC-O-MS)对浓香葵花籽油的气味活性物质进行分离和鉴定。结果表明,HS-SPME萃取浓香葵花籽油的最佳条件为样品3 g, DVB/CAR/PDMS萃取头长度2 cm,萃取温度70℃,萃取时间50 min。通过GC-O-MS分析,在浓香葵花籽油(160℃烘烤葵花籽仁25 min)中共鉴定出63种挥发性物质,其中12种具有气味活性,包括4种吡嗪类(烤香味和坚果味)、2种呋喃类(焦糖味和甜香味)、4种醛类(生青味、果香和油脂味)、1-辛烯-3-醇(蘑菇味)和α-蒎烯(木质味)。利用HS-SPME结合GC-O-MS可鉴定浓香葵花籽油的气味活性成分。

基于HS-SPME-GC-O/MS方法分析新、陈大红袍中的关键差异性香气活性成分

香气是评价茶叶品质的重要因素之一。为系统解析新、陈大红袍中香气成分差异,从而为大红袍的科学储藏提供参考依据,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)从新大红袍和陈年大红袍中共鉴定出185种香气成分和45种香气活性化合物。偏最小二乘法判别分析和非参数检验结果表明:31种关键香气化合物在新、陈两组大红袍样品之间存在统计学差异(P<0.05)。通过化合物峰面积与香气强度值对新、陈大红袍中的关键差异香气化合物和香气活性化合物进行对比分析,结果表明:2-乙酰基呋喃、3,5-二甲基-2-乙基-吡嗪、芳樟醇、苯乙醇、乙酸苯乙酯、吲哚和己酸己酯等7种化合物的峰面积与香气强度值呈现一致的变化趋势,说明它们对于区分新、陈年大红袍香气有重要贡献。因此,这些化合物是区分新、陈大红袍的关键差异性香气活性成分,具有作为判别陈年武夷岩茶的化学标志物的潜在应用前景。本研究结果为大红袍香气的科学评价和“新陈茶”的判别提供了技术参考。

食品包装粘合剂中挥发性化合物的HS-SPME/GC-O-MS分析

目的研究食品包装材料常用的5种粘合剂样品中的挥发性成分。方法采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取粘合剂中的挥发性化合物,再利用气相色谱质谱联用技术（GC-MS）结合气相色谱嗅觉测量法（GC-O）,分析计算挥发性化合物的保留指数、量化强度值、气味和浓度,鉴定粘合剂中的主要挥发性化合物,并对挥发性组分及浓度进行定性、定量和对比分析。结果采用HS-SPME/GC-O-MS法能有效地鉴别和确认粘合剂中挥发性化合物的类别及浓度;各粘合剂的挥发性气味成分在组成和含量上存在差异,粘合剂中有33种嗅感物质,其中乙酸、丁酸、丁酸甲酯、1-丁醇和壬醛存在于大部分的粘合剂。结论粘合剂中含量最丰富的挥发性化合物是乙酸,其含量范围为22 900~8 930 000 ng/g,最佳的萃取纤维时间为15 min,最优萃取纤维是DVB/CAR/PDMS。

HS-SPME-GC-O-MS分析红枣发酵酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用,对红枣发酵酒中易挥发性成分进行萃取条件及GC-MS分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价了主要成分对总体香味的贡献。选定的顶空固相微萃取最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量0.40 g/m L、萃取温度55℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间5 min。选用Rtx-Wax色谱柱,经GC-O-MS联用对红枣发酵酒挥发性成分进行分析,共检出108种组分,结构推断86种,占挥发性成分总峰面积的97.09%。其中,乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、2-己烯酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸、辛醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸、乙酸-2-苯乙酯、己酸、苯甲醇、苯丙酸乙酯、苯乙醇、辛酸、n-癸酸为红枣发酵酒的主体香气成分。其结果为红枣发酵酒的质控及香味评价提供一定理论依据。

HS-SPME-GC-O-MS联用法分析红枣发酵饮料易挥发性成分条件的优化

以红枣发酵饮料为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法分析其易挥发性成分并对其进行了分析,对影响固相微萃取操作条件的萃取头、萃取温度、萃取时间、样品用量、平衡时间和解吸时间进行系统的优化,旨在建立一种分析红枣发酵饮料易挥发性成分的方法,并通过嗅闻检测结合气味活度值和香气强度值确定红枣发酵饮料的特征风味成分,采用草酸二乙酯做内标对特征风味成分进行了含量测定。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、Rtx-WAX色谱柱、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量3.00 g、萃取时间70 min、萃取温度70℃、平衡时间20 min、解吸时间3 min,分析红枣发酵饮料易挥发性成分,共检出114种组分,确定结构96种,占总易挥发性成分总量的98.86%;气味活度值及香气强度值分析结果表明:乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-辛酮、2-十一酮、乙酸-2-苯乙酯、苯丙酸乙酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛和3-羟基-2-丁酮为红枣发酵饮料的特征风味成分。

HS-SPME-GC-O-MS法对衡水老白干酒中枣香的研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)结合闻香仪(GC-O)对衡水老白干酒中的香气物质进行了研究,首次发现了呈现枣香香气的物质:月桂酸乙酯,苯丙酸乙酯,十四酸乙酯,进而对中国十一个香型白酒进行了实验,发现这些物质在中国各香型白酒中普遍存在,但强度不同。

HS-SPME结合GC-O-MS技术分析不同大曲中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术,研究了大曲的香气成分,同时考察了萃取头、萃取时间、萃取温度和样品量对大曲样品中挥发性成分分析的影响。结果表明:取1.5 g样品在50℃下平衡10 min后,用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头在50℃下萃取30 min,萃取效果较好;在此条件下分析大曲样品,7种大曲中共检出69种挥发性成分,包括醇类9种、酯类13种、醛类8种、酮类4种、酸类3种、吡嗪类9种、芳香族类8种、酚类5种、杂环类2种、烷烃类3种和其他类5种;采用GC-O-MS检出17种为香气活性化合物,定性出14种化合物,其中2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯乙醛是OAV值较大且香气强度较大的香气活性化合物,贡献了烤土豆香、蜂蜜香、甜香,综合组成了大曲独特的风味。

基于SPME-GC-O-MS及质构分析对烤牛肉和植物蛋白肉的感官品质探究

采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)对3种市售植物蛋白肉(样品I、样品B、样品O)、1种自制植物蛋白肉(样品C)和1种市售牛肉中的挥发性组分进行分析,同时结合质构分析和感官评价评估其感官属性。结果表明:自制植物肉(样品C)中肉味相关化合物含量高,肉香气、肉滋味与牛肉接近,整体质量高于3种市售植物肉,但植物肉的外观、质构等感官属性与牛肉相比差距较大。5种肉样中共鉴定出154种挥发性组分,其中通过GC-O鉴定出40种气味活性化合物,牛肉中鉴定出69种化合物,其中46种在植物肉中也被鉴定出;牛肉中与脂肪氧化相关的醛类、醇类等化合物的含量明显高于植物肉,植物肉中与美拉德反应相关的吡嗪、呋喃等杂环化合物的含量显著高于牛肉,且自制植物肉(样品C)中杂环化合物含量要高于3种市售植物肉。牛肉的硬度、弹性、胶粘性、咀嚼性等质构特性能要优于植物肉,并且植物肉样品I、样品O、样品C的质构特性要优于样品B。

GC-O-MS法对比3种红枣白兰地的挥发性成分

采用固相微萃取的方法提取3种红枣白兰地中的挥发性成分,以气相色谱-嗅闻-质谱联用对红枣白兰地中的挥发性成分进行分离鉴定。结果测得76种气味活性成分,主要包括酯类、醇类、萜类和芳香化合物。从挥发性成分的数量和总峰面积上看,A#行唐白兰地明显高于B#金相府和C#董家红枣白兰地。气相色谱-嗅闻(GC-O)结果表明,红枣白兰地的主要香气成分是:乙酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基-丁酸乙酯、己酸乙酯、1,1-二乙氧基-2-丙酮、壬酸乙酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、苯丙酸乙酯。其中,月桂酸乙酯、苯丙酸乙酯能赋予白兰地红枣的香味,形成此酒的特色。综上所述,从酒的组成和气味评分考虑,A#行唐酒业的香气成分比较全面。

HS-SPME-GC-MS-O联用分析青砖茶挥发性成分

以湖北青砖茶为研究对象,比较了固相微萃取头种类、萃取温度、萃取时间、顶空体积、茶水比及电解质浓度对青砖茶香气物质萃取效果的影响,探索萃取青砖茶香气物质的适宜参数,并开展青砖茶香气成分分析。结果表明,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,茶水比为1∶20(g∶mL),顶空体积为40 mL,在70℃下吸附60 min能达到最佳萃取效果。在该条件下,鉴定出青砖茶挥发性物质55种,其中醛类21种,酮类12种,酯类4种,醇类3种,烯类2种,其他类13种。香气强度值分析结果表明,6-甲基-5-庚烯-2-酮、壬醛、藏红花醛、癸醛、反-2-壬烯醛、β-紫罗酮是青砖茶的特征风味成分。

GC-O-MS分析5种酿酒原料中蒸煮香气成分

采用固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法研究5种不同酿酒原料的蒸煮香气成分,用谱库进行检索和保留指数验证。结果表明,在高粱、大米、糯米、小麦、玉米分别鉴定出106、96、93、87、80种香气物质,嗅闻到的化合物分别为26、20、20、15、10种。其中己酸乙酯、β-苯乙醇、壬醛、反-2-辛烯醛、糠醛、2-戊基呋喃是重要的香气活性物质,对原料香气有显著贡献,贡香比例分别为0.12%～4.73%、0.05%～0.55%、0.06%～1.65%、0.23%～1.64%、0.51%～4.82%和0.06%～1.65%。其中高粱的香气强度比其他原料更为显著。高粱的香气活性物质较多,以酯类、醛类和酮类为主,且萜类物质仅在高粱中嗅闻出。大米和糯米香气活性物质相似,以酯类和醛类物质为主。小麦和玉米香气活性物质少,以醛类物质为主。这些香气活性物质对选择不同的原料酿造白酒具有重要的指导意义。

HS-SPME结合GC-MS/GC-O法分析致中和五加皮酒的特征香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱嗅闻(GC-O)技术对中国传统药酒致中和五加皮酒中香气物质进行定性、定量分析。通过谱库(NIST05.L、wiley7n.L、W8N08.L)检索、双柱(HP-Innowax、DB-5)保留值分析、标准品对比、香气描述及与参考文献数据对比,共定性出83种香气物质,其中酯类19种,醇类7种,醛酮类13种,萜烯类31种,酸类4种,烯烃类3种,其他芳香物质6种。萜烯类物质种类占定性物质总量的37.3%,是五加皮酒中数量最多的一类挥发性化合物。应用外标法定量并结合相关阈值对其中嗅闻强度高、持续时间长的37种重要组分进行定量分析及香气活度值(OAV)分析。通过GC-O强度分析和香气活力值(OAV)计算进一步筛选得到15种关键香气物质:茴香脑、辛酸乙酯、己酸乙酯、4-烯丙基苯甲醚、p-茴香醛、异丁香酚、丁香酚、乙酸异戊酯、异戊酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、癸酸乙酯、水杨酸甲酯、樟脑、桂皮醛。实验结果对进一步研究五加皮药酒香气组成及其品质改良、口感优化提供理论依据。

HS-SPME-GC-MS-GC-O分析普洱茶粉中的关键性香气组分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅觉测量方法(GC-O)对普洱茶粉香气成分进行分析;同时与生产茶粉的普洱茶原料香气成分进行了比较。结果表明:经GC-MS分析从普洱茶粉和普洱茶原料中分别鉴定出56种和71种挥发性香气成分,普洱茶粉中主要为醇类(21.30%)、酮类(20.20%)、酯类(15.87%)和碳氢类(15.70%);普洱茶中主要成分为甲氧基苯类(28.02%)、碳氢类(21.71%)、醇类(13.84%)和酮类(11.19%)。通过GC-O分析发现,普洱茶粉中果香、花香、木香草药香总香气强度明显高于普洱茶原料,陈香、仓味总香气强度明显低于普洱茶原料。结合感官审评和GC-MS分析,发现丢失香气主要存在于茶浓缩水中,其中甲氧基苯类物质相对含量占总萃取香气成分的38.07%,其次为酯类(22.08%)和醇类(11.31%)。该研究结果可为普洱茶粉生产中香气的保留、回收,普洱茶粉香气品质的提升提供理论支撑。

HS-SPME/GC-MS-O法检测卷烟包装纸中的挥发性成分及异味成分

为探究烟包装纸中挥发性成分和主要的异味成分,采用HS-SPME/GC-MS-O技术检测了烟包装纸印制中原纸、半成品和成品的挥发性成分以及成品中的异味成分。结果表明,从5个不同印制阶段的烟包装样品中共鉴定出106种挥发性成分,主要为芳香烃类、酯类、烃类化合物;从烟包装纸中共嗅闻鉴定出壬醛、二乙二醇丁醚、对苯二甲醚、3-甲氧基苯酚和2,5-二叔丁基-1,4-苯醌5种异味成分,异味成分主要来源于原纸、丝印裂变、凹印3个印制阶段。

基于GC-MS-O香气成分分析和多元统计分析的柚子品种鉴别

以浙江、江西和福建3个产地的5个柚子品种为试材,对我国不同地区和品种的柚子香气成分进行鉴定。通过固相微萃取技术(SPME)和气相色谱-质谱-嗅闻仪(GC-MS-O)相结合,对柚子的香气贡献组分进行鉴定。通过主成分分析(PCA)结合偏最小二乘判别法(PLS-DA)的多元统计分析方法进行品种间差异分析。根据GC-MS-O结果,5种柚子中挥发性组分种类构成丰富,不同品种的含量差异较大,主要包括萜烯类、醇类、醛类、酮类、酯类等。从柚子中共鉴定出香气贡献组分38种,其中柑橘味、松香味、香脂味、青草味、木香味等为主要呈现的香气属性。结合多元统计分析结果显示:PCA分析能较好地区分5种柚子品种,确定不同品种香气差异的贡献组分。PLS-DA方法实现了不同柚子品种间香气特征的差异分析,其中青草味、薄荷味、花香味和松香味可作为区分不同品种的主要特征风味。研究结果表明,基于香气组分的GC-MS-O分析结合多元统计分析可以鉴定国内各种类型的柚子。本研究结果为我国柚子品种鉴定,品质特性比较,柚子加工工艺探索以及产地溯源提供了理论基础。

顶空固相微萃取结合GC-O与GC-MS技术鉴定可可粉中特征风味化合物

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合GC-O与GC-MS技术鉴定可可粉中的特征致香成分,鉴定出有39种化合物参与构成可可风味,分别是:7种醛、3种醇、3种酮、8种酯、2种酸、4种吡嗪、2种胺以及其他一些特殊的挥发性物质。其中具有典型可可风味(坚果,可可香)的关键化合物有3种,分别为2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪以及2,3,5,6-四甲基吡嗪。

金桂银桂鲜花挥发性成分的顶空固相微萃取GC-MS分析

采用固相微萃取顶空进样技术和GC-MS(气相色谱-质谱)联用技术对金桂、银桂鲜花中的挥发性化学成分进行了对比分析,优选了金桂、银桂香味的采样方法和分析条件(萃取头极性、萃取温度、时间等)。结果表明:利用65μm PDMS/DVB萃取头萃取后得到的色谱峰较多,两种花中各检出34种化合物。比较发现金桂、银桂鲜花的挥发性物质不但化学组成不同,金桂中特有如β-环柠檬醛,而银桂中特有α,β-二氢-α-紫罗兰酮。而且其相同成分的含量亦有明显的差异,两者含量相差5倍以上,如α-紫罗兰酮和反-β-紫罗兰酮在金桂中的含量为1.74%和1.44%,而在银桂中的含量为0.20%和0.26%;而芳樟醇氧化物等在银桂中的含量明显高于它们在金桂中的含量,两者含量相差5倍以上。

SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题

建立了固相微萃取-气质嗅觉联用(SPME-GC/MS/O)测量法以检测分析水性涂料的气味来源,并通过对比添加实验进一步证实了上述联用方法的准确性。该方法还可以为涂料及其添加剂的VOC分析提供一种新思路。

Analysis of Volatile Compounds and Identification of Characteristic Aroma Components of <i>Toona sinensis</i>(A. Juss.) Roem. Using GC-MS and GC-O

In this study, volatile compounds present in Toona sinensis (A. Juss.) Roem (TS) were investigated and their characteristic aromatic components were identified using Headspace Solid-phase Microextraction (HS-SPME) followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography-Olfactometry (GC-O). The optimum conditions for extracting the volatiles from TS were achieved with the experimental parameters including the use of a 65 μm polydimethylsiloxane/divinyl benzene (PDMS/DVB) fibre, an extraction temperature of 40℃ and an extraction time of 30 min. Under these conditions, 56 volatile compounds were separated and 53 were identified by GC-MS. Among them, 21 sulfide compounds (42.146%) and 27 terpenes(55.984%) were found to be the major components. The sample was analyzed by GC-O and 26 elutes were sniffed and their sensory descriptions evaluated by an odor panelists. Analysis of the data indicated, two compounds cis and trans isomers of 2-Mercapto-3,4-dimethyl-2,3-dihydrothiophene were major contributors to the characteristic aroma of TS.

基于GC-O和GC-MS对皮革特征气味的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取牛革的挥发性物质,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对牛革的特征气味进行了分离鉴定。结果表明:对于所测试的皮革样品,不同鞣制方法得到的牛革中,无铬鞣牛革呈现出醛香和刺激气味特征;而铬鞣具有青香、醛香、脂肪香和刺激气味;植鞣牛革具有醛香、果香和刺激气味特征。不同加工工序得到的牛革中,鞣制工序牛革的气味特征是刺激气味,其余工序牛革的气味特征均是醛香和刺激气味。随着加工工序的进行,牛革的醛香强度基本不变,刺激气味强度则明显逐级增强。