SPME-GC/MS联用测定室内空气中的挥发性有机物

采用一种崭新的技术 固相微萃取法与GC/MS联用 ,测定了室内空气中的挥发性有机物 .该方法快速 ,无需溶剂 .实验过程中 ,确定了此法测定本实验的靶分析物的最佳条件 .结果表明 ,室内空气中的污染物用固相微萃取法可简便而快速地检出 .

SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭香气成分

采用SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭(Allium ovali folium Hand.-Mzt.)香气成分,共鉴定分离出73个化学成分,其中匹配度≥80%的化合物有52种,占总香气物质含量的99.72%。其中烯类物质为19种,占总含量的64.07%,右旋萜二烯含量高达46.973 670μg,硫醚类物质12种,醛类、醇类、苯类、烷类各4种,酮类物质3种,酯类、酚类物质各1种。

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶中挥发性成分的研究

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发性成分进行提取,用GC毛细管柱进行分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同挥发性成分进行测定。结果SPME技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速,提取效率高、溶剂消耗低及一定的浓缩富集作用等优点,蜂胶含主要挥发性成分28种,可检测到十几种萜烯类及醇类物质。通过SPME-GC/MS联用技术对蜂胶挥发性成分的研究,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供实验依据。

SPME-GC/MS联用分析六堡茶茶花香气成分

该研究采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用技术,对六堡本地三种茶树花的香气成分进行了分析。结果表明:大叶种茶树花中共鉴定出香气成分37种,主要为苯乙酮、4-甲基-1,5-庚二烯、苯甲酸甲酯、愈创木二烯、顺式芳樟醇氧化物、雪松烯、水杨酸甲酯、D-杜松烯、1-氨基-环戊醇、除虫菊酮,占总相对含量的89.48%;中叶种共鉴定出32种成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、顺式-3-蒈烯、顺式α-榄香烯、苯甲酸乙酯、塞瑟尔烯、α-蒎烯、新丁香三环烯、衣兰烯、顺式芳樟醇氧化物,占总相对含量的83.88%;小叶种的茶树花中共鉴定出45种香气成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、罗勒烯、顺式α-榄香烯、2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-二环[4.4.0]癸-1-烯、荜澄茄油烯醇、α-菖蒲二烯、α-红没药烯、衣兰烯、苯甲酸乙酯、白菖油萜和α-杜松烯,占总相对含量的82.34%。苯乙酮为三种茶树花共有的主要成分,分别占总相对含量的60.70%、42.46%和39.91%,这成分与其他成分一起构成了3个品种明显不同的茶树花花香。该研究结果为六堡茶树花的深加工提供了依据。

SPME-GC/MS联用分析不同生境神农香菊中挥发性成分

目的对3个不同产地神农香菊挥发性化学成分进行分析比较。方法采用固相微萃取技术萃取神农香菊挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术进行分析,并用峰面积归一化法得出各组分的相对百分含量。结果 3种生境下的神农香菊中均含有芳樟醇、1-甲基-4-(1-乙酰氧基-1-甲基乙基)-环己-2-烯醇、α-佛手柑油烯、(Z)-β-金合欢烯、大根香叶烯D等,不同生境下神农香菊中所含挥发性物质在种类和含量上变化较大。结论同生境地引种栽培的神农香菊中挥发性化学成分特征性突出,为神农香菊的科学种植提供了理论依据。

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶的挥发性成分

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发成分进行提取,用GC毛细管柱分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同香气挥发性成分进行鉴定。结果SPME采样技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速、提取效率高、溶剂消耗低的优点,蜂胶含主要挥发性成分38个,可检测到10种萜烯类物质,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供依据。

HS-SPME-GC／MS联用检测红毛菜中的挥发性成分

选用PDMS/DVB SPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,对萃取温度、萃取时间等参数进行优化,分析了红毛菜的挥发性成分.共分离检测出36种挥发性成分,占总峰面积的97.70%,其中8-十七碳烯(30.76%)与十七碳烷(20.20%)是相对含量最高的成份;其他含量较高的成分分别是醇类(11.12%)、醛类(9.90%)、酯类(6.91%).结果表明:8-十七碳烯与十七碳烷是红毛菜属藻类特征性挥发成分.

基于电子鼻和SPME-GC-MS联用分析脆肉鲩鱼肉的挥发性风味成分

以脆肉鲩鱼肉为原料,采用不同加热方式和加热温度,利用电子鼻对其挥发性物质进行识别,并对采集的数据进行主成分分析。采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对脆肉鲩鱼肉挥发性风味成分进行检测。结果表明:脆肉鲩鱼肉分别采用蒸、煮和烤3种方式和不同温度条件下加热,电子鼻可以判别出不同加热方式和不同加热温度条件下的鱼肉,并达到显著水平。气相色谱-质谱联用仪分析显示确定脆肉鲩鱼肉挥发性物质主要是己醇、2-乙基己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、2,5-辛二酮等化合物。

HS-SPME-GC-MS联用法分析不同通氧发酵加工工艺红茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同通氧发酵工艺的红茶样品进行香气成分分析。结果表明:自然发酵红茶样品中鉴定出香气化合物47种;通氧45 min处理鉴定出53种;通氧60 min处理鉴定出48种;通氧75 min处理鉴定出79种;通氧90 min处理鉴定出72种;通氧105 min处理鉴定出77种。6个样品检测出的香气成分主要以醇类为主,相对含量占60%以上,其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。通过分析比较,在同一茶树品种条件下,红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构;通氧发酵加工工艺有利于增加红茶香气化合物的种类。

SPME-GC/MS联用测定不同品种杨梅中挥发性成分

采用固相微萃取（SPME）预处理与气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术相结合,探讨4个品种的杨梅（荸荠、东魁、水晶杨梅、粉红杨梅）中的挥发性化合物。对SPME萃取参数（萃取针头类型、平衡时间、萃取时间、萃取温度）进行优化,确定较佳的萃取条件是：在50℃水浴温度下平衡15 min,用萃取头（DVB/CAR/PDMS）萃取35 min。将SPME-GC/MS所得谱图与标准谱图及相关文献比对,共鉴定出59种化合物,主要包括醛类、萜烯类、醇类、酯类和酮类等,其中石竹烯含量最高（4.27~358μg/g）,是杨梅中重要的香气特征组分。4个品种的杨梅挥发性物质有显著差异,可通过主成分分析（PCA）方法将这4个品种进行区分,其中荸荠和东魁杨梅的挥发性物质比较接近,与粉红杨梅和水晶杨梅的香气物质可明显区分开。荸荠和东魁杨梅中β-石竹烯、葎草烯、石竹烯氧化物含量较高,粉红种杨梅中α-蒎烯（19.66μg/g）含量最高,石竹烯含量却最低,而水晶杨梅含有最高含量的石竹烯和芳樟醇。不同杨梅的香气组分的差异性研究将有助于杨梅品种的鉴别及杨梅质量检测。

HS-SPME-GC-MS联用测定蜡梅属植物花的挥发性成分

【目的】比较蜡梅属5种植物花中挥发性成分组成的差异,探讨5种植物之间的亲缘关系和系统分类意义,为蜡梅属植物的资源利用提供理论依据。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法处理样品,并优化前处理条件,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定蜡梅属5种植物干花中的挥发性成分,比较5种植物花中的成分差异,并应用SIMCA-P+11.0软件进行主成分分析,通过得分图直观地表达蜡梅属5种植物间的相互关系。【结果】通过优化样品处理得出HS-SPME最佳的萃取条件为:样品用量1.2 g,加热温度70℃,吸附时间45 min,解吸时间3 min。通过GC-MS测定并定性分析,从蜡梅属5种植物干花中共鉴定46种挥发性物质,其中蜡梅37种、突托蜡梅41种、山蜡梅41种、浙江蜡梅36种和柳叶蜡梅43种,且5种植物花中的共有成分达到24种;从鉴定的成分来看,蜡梅属植物花的挥发性成分主要以萜类成分为主,包括萜烯、萜醇、萜酯等含氧衍生物及少数脂肪族化合物。蜡梅花中主要含有乙酸芳樟酯、黑蚁素及石竹烯氧化物等挥发性成分;柳叶蜡梅、浙江蜡梅和山蜡梅中主要挥发性成分有α-月桂烯、桉叶素和四甲基环癸二烯甲醇;突托蜡梅花中桉叶素、黑蚁素和异香橙烯环氧化物等成分含量较大。通过主成分分析,蜡梅属5种植物明显被划分为3类,其中浙江蜡梅、山蜡梅和柳叶蜡梅3种植物挥发性物质组成相似,归为一类;而蜡梅和突托蜡梅分别与另外3种植物花的挥发性成分的组成差别较大,各自聚为一类。主成分分析结果与蜡梅属5种植物的系统分类学研究结果一致。【结论】蜡梅属5种植物花的挥发性成分主要以萜类成分为主,且成分组成差异较大,其中柳叶蜡梅、浙江蜡梅及山蜡梅花的挥发性成分相似,具有相同的资源利用性;蜡梅及突托蜡梅花香气各异,挥发性成分组成明显不同于另外3种植物,在资源利用上可区别对待。本研究结果可为蜡梅属植物的分类学研究提供基础理论依据,也为蜡梅属花资源的开发利用提供理论参考。

SPME-GC-MS联用检测东坡肘子中挥发性风味成分

采用固相微萃取-气质联用(SPME-GC-MS)的方法,对王家渡、惠通、蜀州、梅林及楼外楼5种东坡肘子中的挥发性风味成分进行分离鉴定。共鉴定出118种挥发性风味化合物,其中烃类41种,醛类16种,酮类9种,醚类2种,醇类18种,酯类4种,酸类2种,酚类7种,呋喃及含N、S类19种。其中烃类、醛类、醇类和呋喃及含N、S类物质对东坡肘子的风味可能有着较为显著的影响。

SPME-GC-MS联用法区分不同类别白菜

利用固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatograph-mass spectrometry,SPMEGC-MS)分析方法测定普通白菜、绿色白菜、甲醛处理白菜中挥发性风味物质,对其中14种物质进行定性与面积归一化分析,并结合判别分析(discrimant analysis,DA)方法,利用其指纹特征峰对这3类白菜进行聚类建模分析,聚类分析效果明显。随机抽取绿色白菜和甲醛白菜做预测判别分析,准确率在95%以上。结果表明:SPMEGC-MS结合DA是一种对白菜类别判别有效的方法,可为白菜样品品质与安全分析提供参考。

HS-SPME-GC-MS联用分析羌活、防风药对配伍前后挥发性组分变化规律

目的比较羌活、防风药对配伍前后挥发性组分变化。方法采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,单因素考察并确定最佳萃取条件,测定羌活、防风以及羌活、防风药对的挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果最佳萃取条件为取样量0.5g,萃取温度80℃,萃取时间15min,解析时间3min。测出92个羌活挥发性成分,71个防风挥发性成分,150个药对挥发性成分,分别占挥发性成分总面积的70.90%、88.52%和81.48%。药对中新增43种新的成分,单味药中有34种成分在药对中未能检测出,44种共有成分含量减少,10种共有成分含量增加。结论羌活、防风药对的挥发性成分大部分来自于羌活,羌活、防风配伍后有新的活性成分产生,该药对配伍可能具有协同增效作用。

HS-SPME-GC-MS联用分析木鳖子挥发性成分

目的:分析木鳖子中挥发性成分的化学组成及含量。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取木鳖子中的挥发性成分;用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对木鳖子的挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果:从木鳖子中共分离鉴定出62种化合物,占挥发性成分总量的70.08%,其中,含量较高的成分有2-丙基-2-庚烯醛(15.54%)、戊酸戊酯(7.52%)、戊酸(6.00%)、己酸(5.32%)、2,6-二叔丁基对甲苯酚(2.68%)、侧柏酮(1.87%)等。结论:采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析木鳖子挥发性成分,为木鳖子的进一步研发和综合利用提供科学依据。

SPME-GC/MS联用测定“红灯”樱桃酒中香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC/MS)测定"红灯"樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出51种挥发性物质,主要包括25种酯类、12种醇类、4种酸类、3种醛类、3种萜类及C13降异戊二烯衍生物。其中酯类、醇类和酸类含量分别占香气成分总量的60.99%,29.73%和2.16%。辛酸乙酯(19.03%)、异戊醇(15.21%)、癸酸乙酯(12.13%)、乙酸乙酯(8.92%)、己酸乙酯(6.49%)、正丙醇(5.44%)、苯甲醇(5.03%)、苯甲酸乙酯(3.73%)、月桂酸乙酯(3.42%)和乙酸异戊酯(2.86%)构成了"红灯"樱桃酒的主要香气成分。

HS-SPME-GC-MS联用分析沙苑子中挥发性成分

目的:分析沙苑子中挥发性成分的化学组成。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取沙苑子中挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对沙苑子的挥发性成分进行分析。结果:从沙苑子中共分离出51个色谱峰,鉴定出其中25种化合物,占总量的78.85%。其中主要成分为L-乙酸龙脑酯(14.10%)、樟脑(5.98%)、右旋龙脑(4.27%)等。结论:首次采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析沙苑子挥发性成分,为沙苑子的进一步开发利用提供了科学依据。

食用油脂中挥发性卤代烃的HS-SPME-GC联用分析

目的:建立进出口油脂中挥发性卤代烃(VHHs)的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用分析方法。方法:采用Supelco公司5种SPME纤维头对食用油脂进行顶空萃取,比较不同萃取纤维的萃取效率,分别考察萃取温度、时间、顶空体积等对萃取效果的影响。用毛细管色谱柱分离萃取成分、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:优选的SPME纤维头为75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。于15mL顶空萃取瓶中加入9mL食用油,在60℃恒温水浴中萃取30min后,290℃解吸3min进行GC分析。方法检测限为0.02～1.4ng/mL,回收率在89%～105%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.5%(n=5)。结论:该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于食用油脂中挥发性卤代烃的检测。

HS-SPME-GC-MS联用分析醋制南北五味子中挥发性成分

目的:分析和比较醋制南北五味子挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取醋制南北五味子中挥发性成分,结合GC-MS法对其挥发性成分进行分析。结果:从醋制南五味子中鉴定出20种化学成分,从醋制北五味子中鉴定出21种化学成分,分别占各自挥发性成分总量的99.55%和99.90%。结论:醋制南北五味子的挥发性成分在种类和含量上差异较大,为快速鉴定醋制南北五味子提供科学依据。

超声波振荡协助SPME-GC-MS联用测定海水中2,6-二特丁基对苯醌

建立了超声波振荡协助SPME GC MS联用测定海水中2,6 二特丁基对苯醌(PBQ)的分析方法。以85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层富集海水中PBQ,超声波振荡协助SPME萃取,可大大缩短SPME的平衡时间,萃取效率提高。采用正交设计法优化了试验条件,研究表明超声波振荡的功率、萃取时间和萃取温度是决定萃取效率的主要因素,而基体的离子强度影响较小。方法的线性范围为0.100～100μg L,检出限为0.020μg L,相对标准偏差(RSD)在7.6%～12.1%之间,回收率在84.0%～92.0%之间。赤潮海水中PBQ含量低于非赤潮海水,通过监测海水中PBQ含量的变化,将为赤潮机理研究、赤潮预报提供科学依据。