SPME-GC/MS联用测定室内空气中的挥发性有机物

采用一种崭新的技术 固相微萃取法与GC/MS联用 ,测定了室内空气中的挥发性有机物 .该方法快速 ,无需溶剂 .实验过程中 ,确定了此法测定本实验的靶分析物的最佳条件 .结果表明 ,室内空气中的污染物用固相微萃取法可简便而快速地检出 .

SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭香气成分

采用SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭(Allium ovali folium Hand.-Mzt.)香气成分,共鉴定分离出73个化学成分,其中匹配度≥80%的化合物有52种,占总香气物质含量的99.72%。其中烯类物质为19种,占总含量的64.07%,右旋萜二烯含量高达46.973 670μg,硫醚类物质12种,醛类、醇类、苯类、烷类各4种,酮类物质3种,酯类、酚类物质各1种。

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶中挥发性成分的研究

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发性成分进行提取,用GC毛细管柱进行分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同挥发性成分进行测定。结果SPME技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速,提取效率高、溶剂消耗低及一定的浓缩富集作用等优点,蜂胶含主要挥发性成分28种,可检测到十几种萜烯类及醇类物质。通过SPME-GC/MS联用技术对蜂胶挥发性成分的研究,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供实验依据。

SPME-GC/MS联用分析六堡茶茶花香气成分

该研究采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用技术,对六堡本地三种茶树花的香气成分进行了分析。结果表明:大叶种茶树花中共鉴定出香气成分37种,主要为苯乙酮、4-甲基-1,5-庚二烯、苯甲酸甲酯、愈创木二烯、顺式芳樟醇氧化物、雪松烯、水杨酸甲酯、D-杜松烯、1-氨基-环戊醇、除虫菊酮,占总相对含量的89.48%;中叶种共鉴定出32种成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、顺式-3-蒈烯、顺式α-榄香烯、苯甲酸乙酯、塞瑟尔烯、α-蒎烯、新丁香三环烯、衣兰烯、顺式芳樟醇氧化物,占总相对含量的83.88%;小叶种的茶树花中共鉴定出45种香气成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、罗勒烯、顺式α-榄香烯、2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-二环[4.4.0]癸-1-烯、荜澄茄油烯醇、α-菖蒲二烯、α-红没药烯、衣兰烯、苯甲酸乙酯、白菖油萜和α-杜松烯,占总相对含量的82.34%。苯乙酮为三种茶树花共有的主要成分,分别占总相对含量的60.70%、42.46%和39.91%,这成分与其他成分一起构成了3个品种明显不同的茶树花花香。该研究结果为六堡茶树花的深加工提供了依据。

SPME-GC/MS联用分析不同生境神农香菊中挥发性成分

目的对3个不同产地神农香菊挥发性化学成分进行分析比较。方法采用固相微萃取技术萃取神农香菊挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术进行分析,并用峰面积归一化法得出各组分的相对百分含量。结果 3种生境下的神农香菊中均含有芳樟醇、1-甲基-4-(1-乙酰氧基-1-甲基乙基)-环己-2-烯醇、α-佛手柑油烯、(Z)-β-金合欢烯、大根香叶烯D等,不同生境下神农香菊中所含挥发性物质在种类和含量上变化较大。结论同生境地引种栽培的神农香菊中挥发性化学成分特征性突出,为神农香菊的科学种植提供了理论依据。

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶的挥发性成分

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发成分进行提取,用GC毛细管柱分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同香气挥发性成分进行鉴定。结果SPME采样技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速、提取效率高、溶剂消耗低的优点,蜂胶含主要挥发性成分38个,可检测到10种萜烯类物质,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供依据。

凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革

凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。

HS-GC-MS联用测定河南传统西瓜豆酱中的挥发性成分

以河南传统发酵的西瓜豆酱为研究对象,采用自动顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)法测定其挥发性成分。通过单因素试验分别考察了平衡温度、平衡时间、震动频率及样品氯化钠的添加量对挥发性成分的影响。结果表明,平衡温度90℃,平衡时间50 min,震动频率6次/秒,不添加氯化钠为测定较优条件。在此条件下,鉴定出自然发酵西瓜豆酱中挥发性成分有10类共82种,其中醇类12种,酯类10种,烯烃类14种,醛类6种,酮类8种,醚类4种,酸类1种,烷烃类10,含N化合物7种和其他10种。相对含量较高的是烯烃类、醛类和醇类,分别为23.848%,22.537%和19.743%,三者之和占挥发性成分总量的66.12%,其次是酯类和酮类,分别占11.945%和6.839%,这三种成分对河南传统西瓜豆酱的特征风味起着至关重要的作用。

液相色谱质谱联用分离鉴定酸性植物激素的初级教学实验

液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是目前检测脱落酸、吲哚乙酸等植物激素的重要技术手段之一。为了巩固学生对LC-MS基本概念与原理的掌握,提高学生的实践能力,培养学生实验素养,针对目前国内LC-MS实验教学存在的主要问题,本文提供了从易至难的5个基础教学实验,可使学生了解LC-MS样品前处理的基本过程,认识实际样品的复杂性和痕量植物激素检测的瓶颈问题,初步了解实际样品中ABA含量的计算方法。连续3个学期在研究生一年级仪器分析课的实践表明,这5个教学实验的学习实践活动能培养学生使用现代大型分析仪器的能力,提升学生学习仪器分析技术的兴趣。

超声-紫外(US-UVC)联用绿色科学养护当归

目的采用超声净洗和短波紫外(UVC)消毒技术联用绿色科学养护中药材当归,通过定期观测,分时段取样测定各中国药典指标,同时UVC消毒再养护,根据结果评价养护效果并分析优化确定超声-紫外(US-UVC)联用养护当归药材的最佳条件.方法以纯净水清洗当归(CG-W)和超声净洗当归(CG-US)作为对照组,将当归超声净洗后干燥直至足干,再利用UVC照射消毒至设定的时间,通过定期肉眼观测和分时段测定各种药典指标及其变化,综合评价养护效果.结果CG-W对照组当归18月后仍无霉变但有极其轻微的虫蛀,到24月时出现了略微的霉变,似有轻微色变和隐约渗油,历时27月时出现可见且明显的虫蛀;对照组CG-US当归21月末出现轻微虫蛀,24月时虫蛀仍然较轻,且无明显霉变和色变;US-UVC联用养护组中US-UVC-0.5h组在27月末出现了轻微药材粉末,且在27~30月间仅有部分药材出现虫蛀,且一直没有霉变和色变,颜色无明显变化,而US-UV-1.0h组的当归在贮藏至30月末时出现了极轻虫蛀迹象.US-UV-2.0h、US-UV-3.0h和US-UV-4.0h各组当归在养护后贮藏期间的30月内始终保持表观完好无损的状态,既无虫蛀也无霉变、色变现象发生.对照组及试验各组各时段所测定的各种主要药典指标均符合要求,且由测定结果的相对标准偏差(RSD)值及其范围足以说明测定方法的重复性和稳定性良好.结论考虑成本和养护时效,以US-UVC-2.0h养护为最佳养护配比组合进行养护,养护后当归药材完好贮藏期超过30月,US-UVC联用养护中药材当归具有经济高效、操作简便、省时节能、安全环保等特点,可以推广应用.

HS-SPME-GC-MS联用技术分析宽叶山蒿叶与艾叶的挥发性成分

目的:比较宽叶山蒿叶和艾叶中的挥发性成分,为宽叶山蒿的进一步开发利用提供基础。方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取叶中的挥发油;采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析宽叶山蒿叶和艾叶的挥发性成分,对其共有峰进行聚类分析。结果:宽叶山蒿叶中挥发油得率在0.16%~0.23%,平均得油率仅为4种艾叶的12.03%~25.33%。2种叶挥发油中分别鉴定出59种和64种组分,共有组分10种,部分共有组分21种。宽叶山蒿叶中相对含量较高的为石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D;艾叶中为桉油精、石竹烯和氧化石竹烯。聚类分析将宽叶山蒿叶的湖北蕲春种源1(S_(1))和蕲艾(S_(8))聚为一类,其余3种宽叶山蒿叶和3种艾叶分别聚为一类。结论:宽叶山蒿叶和艾叶挥发性成分种类和含量差异明显:艾叶中桉油精相对含量显著高于宽叶山蒿叶,宽叶山蒿叶中石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D的相对含量显著高于艾叶。宽叶山蒿叶中烯类物质相对含量高于艾叶,艾叶中醇类物质相对含量高于宽叶山蒿叶;宽叶山蒿叶中含有呋喃类成分,但艾叶中未检测出。

基于HS-SPME-GC-MS的不同成熟度‘青皮’无花果挥发性成分分析

为探讨不同成熟度威海‘青皮’无花果挥发性成分差异,本研究采用固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对鲜食无花果挥发性成分进行分析,并采用内标法对风味物质进行定量分析。结果显示,在威海‘青皮’无花果中共检测出73种挥发性成分,主要为酯类、醛类、醇类、烯类、烷烃类等,其中六成熟无花果检出33种、八成熟检出29种、十成熟检出36种。不同成熟度无花果的挥发性组分、特征风味物质种类和含量差异明显。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

基于电子鼻和气质联用分析萌芽大蒜挥发性物质差异

为探究萌芽期大蒜挥发性物质的差异,采用电子鼻、捕集阱顶空-气质联用仪(Trap head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-Trap-GC-MS)结合正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、香气活度值、差异性热图、相关性分析分析大蒜萌芽在0、24、48、72、96 h挥发性物质的差异。电子鼻结合OPLS-DA建立预测模型其预测能力达96.00%。GC-MS分析表明:含硫化合物是不同萌芽期大蒜的主要共有挥发性物质,含硫化合物的相对含量随萌芽时间的延长而呈递减趋势,而种类呈现出递增趋势;二烯丙基二硫醚是样品在萌芽过程中含量降低最多的物质。二烯丙基四硫醚、烯丙硫醇是样品共有关键化合物。差异性热图分析显示:除共有物质含量差异外,硫化丙烯、己醛、叠氮二羧酸二叔丁酯、丙烯醇、6-甲基-2-庚炔、5-甲基噻二唑、2-亚乙基-1,3-二硫烷、2-丙-2-炔基磺酰基丙烷、2,5-二甲基噻吩、2,5-二甲基呋喃、1-戊烯-3-醇、1,3-二噻烷的缺失进一步加大了未萌芽和萌芽大蒜气味的差异。萌芽大蒜主要共有挥发性物质的种类随萌芽时间的延长呈现递增趋势。大蒜主要挥发性物质与电子鼻大多数传感器存在显著相关性。大蒜的气味强度会随萌芽时间的延长而逐步减弱。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

模拟胃液结合液质联用研究紫苏对内源性亚硝胺的阻断作用

为研究蔬菜对亚硝胺的阻断效果,在模拟胃液环境下结合液质联用,研究紫苏提取液对内源性亚硝胺的阻断作用。结果表明,在模拟胃液环境下加入紫苏液与亚硝酸钠,亚硝酸钠清除率可达10.4%。加入紫苏液、亚硝酸钠和二乙胺进行液相色谱质谱检测,空白样品和添加紫苏的样品中二乙基亚硝胺生成量分别为0.2、0.1 ng/mL,抑制率达到50%。添加紫苏的膳食中N-亚硝基二甲基(NDMA)、N-亚硝基二乙基(NDEA)、N-亚硝基二丁基(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)含量显著降低。NDMA、NDEA在空白膳食中含量均为0.2 ng/g,紫苏试验组均未检出。NDBA空白对照为0.4 ng/g,紫苏试验组为0.2 ng/g,抑制率为50%;NPYR空白对照为8.6 ng/g,紫苏试验组为4.9 ng/g,抑制率为43%。因此,紫苏对内源性亚硝胺有明显的阻断作用。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

淮南矿区典型煤样自燃特性热重-红外联用实验研究

为降低煤矿安全事故发生风险,针对煤自燃氧化出现紧急危险性等问题,研究淮南矿区典型煤样的自燃特性。以淮南张集煤矿6、8、11-2和13-1煤样为例,通过热重-红外(TG-FTIR)联用技术分析煤样在升温氧化过程中的质量变化和气相产物析出特性。实验结果表明:四种煤样的升温氧化过程均可分为5个阶段,包含6个特征温度点;燃烧阶段各煤样反应活化能按由大到小排序为6煤、8煤、11-2煤、13-1煤;主要气相产物吸收峰强度按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤;根据活化能大小和主要气相产物吸收峰强度判断各煤样自燃风险按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤。本文结果可为类似矿区矿井火灾防治提供基础理论支撑。

超声辅助-GC-MS联用分析斯里兰卡桂叶油挥发性成分

采用超声辅助萃取结合气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析斯里兰卡桂叶油中挥发性成分。结果表明,①斯里兰卡桂叶油中共检测出32种挥发性成分,包含烯烃类、酚类、酯类、醇类、醛酮类、杂环类化合物;②其中酚类化合物总含量最高,为23.05 mg/g,占总挥发性物质的81.10%;③斯里兰卡桂叶油中含量较高的物质为丁香酚(23.05 mg/g)、苯甲酸苄酯(1.04 mg/g)、芳樟醇(0.53 mg/g)、氧化石竹烯(0.43 mg/g)、反式肉桂醛(0.15 mg/g)。