STO/YBCO薄膜的制备及介电性能研究

采用脉冲激光沉积技术,在(100)LaAlO3单晶基片上生长SrTiO3/Y1Ba2Cu3O7-x(STO/YBCO)多层薄膜。XRD分析表明:YBCO薄膜和STO薄膜均为C轴取向,STO(002)/YBCO(006)衍射峰摇摆曲线半高宽为0.73°。AFM分析表明,STO/YBCO多层薄膜表面平整、均匀,在77K,100kHz的测试条件下,STO薄膜介电损耗tgδ<10-2,在53.6kV/cm电场作用下,介电常数的相对变化为38%。

3英寸双面YBCO薄膜的MOCVD制备研究

制备大面积双面YBCO超导薄膜有助于器件集成的发展。基于自研金属有机化学气相沉积(MOCVD)系统在3英寸铝酸镧基片上制备了性能优异的YBCO超导薄膜。使用扫描电子显微镜(SEM)表征了薄膜表面形貌和厚度,结果显示薄膜双面形貌一致,薄膜表面大部分平整,有少量孔洞。双面厚度接近,分别为533 nm和565 nm。X射线衍射(XRD)测试结果表明在大面积薄膜上成分分布均匀,除了(400)-Y_(2)O_(3)和LAO基片衍射峰以外,只存在尖锐的(00l)-YBCO衍射峰,薄膜双面面外扫描半峰宽低于0.3°,面内扫描半峰宽低于0.944°且仅有四个相距90°的独立尖峰,说明薄膜沿基片外延质量好。在77 K温度下分布式临界电流密度(Jc)测试结果表明薄膜具有良好载流能力,双面Jc>2.4 MA/cm^(2),面内均匀性和双面一致性高。在77 K,10 GHz的条件下,使用蓝宝石谐振器测试得到薄膜的微波表面电阻(Rs)为0.188 mΩ。结果表明自研MOCVD系统能够制备高质量、大面积的YBCO高温超导薄膜。

热处理对STO铁电薄膜微结构的影响

系统研究了CFA与RTA两种热处理方式以及热处理温度和时间对STO薄膜微结构的影响.STO薄膜采用脉冲激光沉积法(PLD)制备.采用原子力显微镜(AFM)和XRD分别对薄膜的表面形貌和晶粒结构进行分析.结果表明,在热处理温度650～800℃范围内,相对于CFA、STO薄膜经RTA热处理后,薄膜表面晶粒大小分布均匀、致密.两种热处理方法都使薄膜的晶粒直径随温度升高而增大,并且温度越高,薄膜的晶形越完整,同样热处理温度下,RTA与CFA相比薄膜的晶粒较小,两种热处理方法的最大晶粒尺寸都＜120nm.但XRD分析结果表明,在相同热处理温度下,CFA热处理的结晶转化率较RTA热处理要高.在一定范围内,RTA热处理时间对薄膜晶粒尺寸影响不大,热处理时间越长,晶粒更加完整,表面更加均匀平整,结晶转化率越高.

低氟MOD法制备Zr掺杂YBCO薄膜的研究

在金属有机盐沉积(MOD)法制备YBCO薄膜的工艺中,采用无F的α甲基丙烯酸铜取代原来的三氟乙酸铜,可以降低前驱溶液中大约50%的氟含量.研究表明,该方法大大缩短了YBCO前驱薄膜受热分解的时间,仅为原来的1/7.通过XRD、SEM分析发现,该方法可以制备成分单一、具有良好立方织构的YBCO薄膜,且薄膜表面平整致密,没有裂纹,临界温度(Tc)达到了90K左右,77K、自场下的临街电流密度(Jc)达到了2.84MA/cm2.通过在制备的YBCO薄膜中引入6mol%的Zr元素掺杂,有效地提高了YBCO薄膜在外加磁场下的超导性能.

用于微波器件的大面积YBCO超导薄膜

高质量大面积ＹＢＣＯ簿膜是用原位中空柱状阴极直流磁控溅射装置制备的。化学计量比的超导靶的内在为１００ｍｍ，加热器有效面积５０×４０ｍｍ￣２。在３０×３０ｍｍ￣２的Ｚｒ（Ｙ）Ｏ＿２ＬａＡｌＯ＿３基片上沉积的ＹＢＣＯ薄膜的厚度均匀度为±６％，临界温度Ｔ＿ｃ＞８９Ｋ，Ｔ＿ｃ不均匀性在１％以内，△Ｔｃ在０．８～０．９之间，临界电流密度Ｊ＿ｃ为２０～３．５×１０￣６Ａ／ｃｍ￣２；△Ｊ＿ｃ为１．０～１．５Ａ／ｃｍ￣２。微波表面电阻在７７．５Ｋ、９８９４ＭＨｚ下，测得Ｒｓ在０．２５～０．７６ｍΩ。以上参数表明该ＹＢＣＯ超导薄膜可在无源微波器件领域应用。ＹＢＣＯ超导薄膜沿Ｃ轴生长时的临界电梳密度Ｊ＿ｃ比沿ａ轴和ｂ轴生长时的临界电流密度Ｊ＿ｃ大两个数量级，微波表面电阻可差一个数量级。所制备的ＹＢＣＯ薄膜样品经Ｘ射线衍射分析表明，是纯Ｃ轴垂直于基体表面的外延薄膜。ＳＥＭ电子沟道和ＴＥＭ截面电子衍射结果表明，在Ｚｒ（Ｙ）Ｏ＿２和ＬａＡＩＯ＿３基体上沉积的薄膜为单晶结构。用该薄膜做出了性能良好ＹＢＣＯ超导带状线谐振器，其Ｑ＿０（无载品质因素）值达到１３１００。做出的环形微带谐振器，直线式微带谐振器，超导天线均性能良好，已可作为单独?

磁控溅射制备YBCO超导薄膜的AFM研究

采用中空柱阴极直流磁控溅射装置制备YBCO超导薄膜。应用原子力显微镜 (AFM)研究了在最佳工艺条件下沉积在LaAlO3 和Zr(Y)O2 上的具有c轴取向的YBCO超导薄膜及其相应衬底的表面形貌。生长的YBCO膜都具有较好的表面结构。在LaAlO3 单晶衬底上的YBCO膜形成大颗粒岛状结构 ,颗粒生长整齐 ,尺寸大小均匀 ;生长在单晶Zr(Y)O2 上的YBCO膜则形成起伏较大的层状与岛状生长的混合结构 ,这些差别的产生与衬底的初始状况及制备过程中膜与衬底的界面作用有关。分析了形成超导薄膜不同表面形貌的原因 ,从生长机理角度讨论了表面形貌与缺陷和位错的形成机制。

超声雾化方法中两步沉积对YBCO薄膜性能的影响

用自行研制的超声雾化装置在{110}<011>织构的Ag基带上直接沉积了YBCO涂层超导薄膜,结果发现一步沉积所得YBCO薄膜的表面有许多白色小颗粒,而且薄膜的织构和临界电流密度都较低,这是在900℃高温沉积过程中大量的Ag蒸发和扩散到YBCO膜层中所致．于是本文提出分高低温两步沉积的实验方案,即700℃先沉积15min,再升温到900℃沉积30min,通过SEM对薄膜表面和EDS能谱对薄膜的断面进行分析可知,两步沉积的YBCO薄膜中Ag的含量大大降低,而且薄膜的织构和临界电流密度得到明显改善和提高,最后通过两步沉积制备了15cm长、临界电流密度高于104A／cm2的YBCO超导薄膜．

低表面电阻的YBCO超导薄膜结构及其应用

低表面电阻的ＹＢＣＯ超导薄膜结构及其应用王小平，杨秉川，石东奇，李文祥，华佩文，孙丽虹，张启海（北京有色金属研究总院１０００８８）关键词：ＹＢＣＯ，薄膜结构目前，ＹＢＣＯ超导薄膜在微波领域受到了足够的重视，这是由于钇系薄膜的微波表面电阻比银、金的微波...

MOD法制备Zr^(4+)掺杂的YBCO薄膜及其性能

通过在前驱溶液中掺杂乙酰丙酮锆(Zr(C5H7O2)4),成功地制备了掺杂YSZ的YBCO薄膜。该YBCO薄膜具有很好的面内和面外织构,通过SEM和TEM发现,在薄膜的表面均匀地分布着大小为10nm左右的YSZ颗粒。通过对掺杂的和未掺杂的YBCO薄膜超导性能的比较发现,经过掺杂的YBCO薄膜的临界转变温度(Tc)为90.5K,比未掺杂的YBCO薄膜(Tc=91.7K)下降了1.2K;掺杂的YBCO薄膜在自场下的临界电流密度(Jc)为3.31MA/cm2,比未掺杂YBCO薄膜的Jc(3.69MA/cm2)稍微有所降低,但是在外加磁场下,掺杂的YBCO薄膜的场性能远高于未掺杂的样品,在77K,1T磁场下的掺杂样品中,其Jc值是未掺杂的YBCO薄膜的2.5倍。

TFA-MOD方法制备YBCO超导薄膜生长研究

TFA-MOD方法是制备YBCO涂层导体的最有应用前景的方法之一。本文采用TFA-MOD方法在LaAlO3单晶基片上生长YBCO薄膜并系统地研究了高温退火不同的停留时间对其影响。XRD分析表明退火时间较短时仍有明显的YBCO(00l)取向,但也有其它杂相峰存在,而延长退火时间可以使杂相峰消失而得到纯的且强度更高的YBCO(00l)取向。SEM分析表明未完全结晶的YBCO薄膜表面晶粒大小不一致,而且气孔较多。而结晶良好的YBCO薄膜表面平整致密,空洞较少。随着退火时间的增加YB-CO颗粒尺寸在增大。但是,退火时间太长,会有大的空洞,甚至出现裂纹。超导电性能测试表明,随着退火时间的增加超导临界电流(Ic)在增加,但是退火时间达到60min后,Ic即达到最大值,表明60min就能使前驱膜在该实验条件下完全的结晶形成取向良好的YBCO薄膜,YBCO薄膜的生长速度达到0.16nm/s。

低温热处理对TFA-MOD技术制备YBCO超导薄膜的影响

采用三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)技术在LaAlO3(001)单晶衬底上沉积YBa2Cu3O7-x(YB-CO)超导薄膜,研究了低温热处理条件(涂覆环境相对湿度和升温速度)对前驱膜形貌和YBCO超导膜的影响。从金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察可以看出,高涂覆环境相对湿度是引起前驱膜出现宏观裂纹的主要原因,前驱膜分解速度过快会造成薄膜中出现褶皱和微观裂纹,前驱膜出现不完整性形貌将会影响YBCO薄膜的成相、形貌和性能。通过优化低温热处理条件,获得了表面形貌完整的前驱膜,避免了在高温成相阶段中出现杂相,提高了涂层导体的超导性能,77K时Jc可超过2.0MA/cm2。

大面积YBCO高温超导双面薄膜的生长研究

采用倒筒式直流溅射 (ICS)方法 ,辐射方式加热基片 ,通过电机带动基片旋转 ,在两面同时溅射沉积YBCO高温超导双面薄膜。在加热温度为 85 0℃ ,总压强为 35Pa ,氧氩比为 1∶2 ,靶基距 5 0mm ,基片转速 5～ 40r/min条件下 ,在 2 0mm× 2 0mm的LaAlO3(10 0 )单晶基片上制得两面性能优良且一致性很好的YBCO高温超导双面薄膜。样品两面性能达到 :Tc0 =89 1K ,ΔTc=0 2K ,Jcl=2 6 9MA/cm2 ,Jc2 =2 74MA/m2 (77K ,0T) ,Rsl=0 2 4mΩ ,Rs2 =0 2 9mΩ(77K ,10GHz,0T) ,可满足制作微波器件的要求。

Ho替代Y的YBCO外延薄膜制备及超导电性

利用直流磁控溅射技术制备了Ｈｏ替代的ＹＢＣＯ超导薄膜，Ｘ射线技术（θ－２θ扫描：θ－θ扫描及—扫描）、ＳＥＭ和电子通道花样（ＥＣＰ）测试表明，所制备的掺杂薄膜具有高平面内外延性和平面外外延性。发现掺杂薄膜的临界电流密度Ｊｃ比ＹＢＣＯ薄膜的有不同程度的提高，掺杂量ｘ＝０４时有最大值。

低温热处理条件对TFA-MOD方法制备的YBCO薄膜的影响研究

目前，三氟乙酸．金属有机沉积（简称TFA-MOD）方法是制备YBaECU307-6（简称YBCO）涂层导体最有应用前景的方法之一。系统地研究了TFA-MOD过程中低温热处理条件（升温速率和气氛）对在LaAlO3单晶基片上生长的YBCO薄膜的影响。研究结果表明，低温热处理的气氛为纯02时，200～250℃区间的分解速度不能太快，否则YBCO薄膜就不均匀和致密，薄膜中会出现较多的孔洞，薄膜的面外取向性也较差，从而影响薄膜的超导性能，然而过慢的分解速度也会使薄膜表面有较大的CuO析出物。分解速度为0．08℃／min时才可以得到结构和超导性能良好的YBCO薄膜。同时研究也发现在低温热处理过程中如果采用Ar和2．5％O2混合气氛则可以减弱三氟乙酸盐分解的剧烈程度，从而使低温热处理的分解速度提高到0．8℃／min，得到的YBCO薄膜同样具有较好的面外取向性和超导性能。

电子束蒸发制备YBCO超导薄膜研究

采用电子束沉积制备YBCO超导薄膜,研究了760℃—840℃的不同退火温度下高温热处理对YBCO薄膜双轴织构、表面形貌及超导性能的影响。超导临界电流密度测试、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的结果表明,退火温度在在800℃时,YBCO薄膜具有良好的织构和平整致密的表面形貌,在77K自场下的临界电流密度J可达4.2×106/cm2。

Zr（Y）O_2衬底上大面积YBCO薄膜表面组织状态的研究

使用配备有ＥＤＳ和ＥＣＰ附件的ＳＥＭ、ＡＥＭ和ＳＴＭ研究了在７５０和８００℃的Ｚｒ（Ｙ）Ｏ２衬底上磁控溅射沉积的大面积ＹＢＣＯ超导薄膜的表面组织状态。ＹＢＣＯ薄膜为ｃ轴取向单晶，但衬底温度为８００℃时，膜表面的突出组织多为ＣｕＯ颗粒，小坑较多，表面粗糙；衬底温度为７５０℃时，突出组织多为棒状和多边形１２３结构，很少小坑，表面较平整。对不同衬底温度下膜的生长机制和小坑的形成机制进行了讨论。

低氟溶胶-凝胶法制备Φ76.2mm YBCO薄膜

采用低氟溶胶-凝胶法在Φ76.2mm的LaAlO3(LAO)单晶衬底上制备YBCO薄膜,然后对Φ76.2mm的YBCO薄膜样品的微观结构、膜厚及超导性能进行均匀性测试分析。结果表明:所制备的薄膜厚度均匀并具有较好的c轴外延生长取向和均匀的超导电性能。

基片斜切角度对YBCO薄膜微观结构及超导电性能的影响

研究基片斜切角度对YBCO薄膜微观结构及超导电性能的影响。采用脉冲激光沉积（PLD）法在0°～6°斜切（001）SrTiO3基片上制备了具有c取向的YBCO薄膜。用XRD和TEM对薄膜微观结构进行了分析，用标准四引线法测定薄膜电阻．温度关系，从而确定薄膜的超导电性能。结果表明，随斜切角度的增大，薄膜晶体质量下降，晶格弯曲畸变程度增大，超导临界转变温度降低，转变宽度增大。

Zn^(2+)掺杂的YBCO薄膜的超导性能研究

采用溶胶-凝胶法在LaAlO3(LAO)单晶衬底上制备了Zn2+掺杂的YBCO薄膜,用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及标准四引线法分别研究了Zn2+掺杂的YBCO薄膜的微观结构、生长取向以及超导性能。结果表明,随Zn2+掺杂浓度的增大薄膜的临界电流密度提高,而临界转变温度下降、临界转变温区变宽;但当掺杂量>0.5%(摩尔分数)时,会影响YBCO的c轴取向生长,导致超导性能变差。通过优化掺杂比例后得到Zn2+掺杂0.5%(摩尔分数)的YBCO薄膜具有最好的综合超导性能,其TC为91.3K,ΔT为1.1K,Jc约为1.54MA/cm2(77K,0T)。

STO铁电薄膜晶化动力学研究

从经典的成核长大理论出发,建立了STO铁电薄膜的晶化动力学模型,根据模型模拟了热处理温度以及升温速率对STO铁电薄膜微结构的影响。模拟计算结果表明,在热处理温度较低的情况下,薄膜的晶粒较大,晶粒尺寸分布也较宽。随着晶化温度的升高,晶粒生长受到抑制,晶粒较小。当升温速率较小时,晶粒生长充分、晶粒较大,但晶粒大小分布不均匀。当升温速率较大时,薄膜晶粒大小分布均匀,晶粒较小。模拟计算结果与实际情况一致。