高效液相色谱固相萃取法测定血浆及大肠癌细胞中5-Fu的含量

采用高效液相固相萃取提取和分析大肠癌细胞SW480-B7和SW480-NC及血浆中5-Fu的含量,提高了萃取效率。优化色谱条件,在流动相中添加三氟乙酸改善了峰型,提高了理论塔板数。色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,4.6×250 mm),流动相:0.08%磷酸水溶液(含0.15%三氟乙酸)-甲醇溶液(体积比95:5),检测波长266 nm。血浆样本线性范围0.025~25μg/m L,检出限0.02μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=34783X+34562(R^2=0.9991);癌细胞线性范围0.03125~12.5μg/m L,最小检测浓度0.025μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=37963X+36842(R2=0.9993)(SW480-B7);Y=30244X+32421(R2=0.9998)(SW480-NC);所有样品回收率在86%~102%之间,日内RSD和日间RSD分别小于5%和8%。