新型Salen双肟化合物及其钴配合物的合成与表征

以3,5-二溴-2-羟基苯甲醛及1,4-二胺氧丁烷、1,3-二胺氧丙烷、1,2-二胺氧乙烷为原料,在无水乙醇溶剂中合成了3种新型的Salen双肟化合物。以Salen双肟化合物及乙酸钴为原料,合成了一种过渡金属Co配合物。采用IR、元素分析、1H NMR及TG-DTA等手段对化合物作了表征。结果表明,所合成的新型Salen双肟化合物与钴(Ⅱ)离子有较强的配位能力。

新型双肟四核苦味酸铜(Ⅱ)化合物的制备、结构及抗菌性能

室温下,H2L(H2L=6,6'-二甲氧基-2,2'-[(1,4-亚丁基)二氧双(氮次甲基)]二酚)和苦味酸铜在丙酮溶剂中反应,制备了一种新型的四核苦味酸铜(II)化合物[Cu4L2(pic)4(H2O)2]·2H2O(1)。采用红外光谱、元素分析及X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了确认。结构解析表明,1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=3.4376(4)nm,b=1.3750(3)nm,c=2.2418(2)nm,β=106.689(3)0,V=10.150(2)nm3,Z=4,Mr=2011.44,Dc=1.316 g/cm3,μ=0.916 mm-1,F(000)=4096,R1=0.0979,wR2=0.2010。1的对称单元中含有4个Cu(II)原子,2个配位H2L分子,4个配位苦味酸根阴离子,2个配位水分子和2个游离水分子组成。中心4个Cu(II)的配位数均为6,以每个Cu(II)原子为中心均形成了扭曲八面体结构的配位几何构型,分子间氢键和π-π堆积作用形成了三维超分子结构。抗菌性能测试结果表明,化合物1的抑菌活性高于H2L,二者对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌均有显著的抑菌活性。

Salen型双肟铜(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热性质(英文)

一种新的Salen型双肟配体H2L(H2L=4,4′-二溴-6,6′-二氯-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚)分别与一水合乙酸铜或四水合乙酸钴反应,合成了2种配合物即[Cu(L)](1)和[Co(L)(H2O)2]n(2)。X-射线单晶衍射分析结果表明,配合物1是单核结构,由1个Cu2+离子和1个四齿配位的L2-单元组成。中心CuⅡ原子的配位数为4,配合物的几何构型为扭曲的四面体。配合物2含有1个Co2+离子、1个配体L2-单元(提供N2O2给予体)、2个配位的水分子,其中心CoⅡ原子具有六配位的稍微扭曲的八面体几何构型。该配合物通过分子间氢键和π-π堆积作用形成了线性延伸的金属-水链状超分子结构。

Salen型双肟镍(Ⅱ)簇合物的合成与晶体结构(英文)

A nickel(Ⅱ) cluster,{[Ni(L)H2O]2(OAc)2Ni}.2EtOH,has been synthesized by the means of the complexation of nickel(Ⅱ) acetate tetrahydrate with a new Salen-type bisoxime ligand (H2L,4,4'-dimethoxy-2,2'-[ethylenedioxybis (nitrilo-methylidyne)]diphenol). The crystal structure shows that the hexacoodinated terminal nickel(Ⅱ) ions lie in the N2O2 coordination sphere of Salen-type bisoxime ligands,quadruple μ-phenoxo oxygen atoms from two [NiL] chelates coordinated to the central nickel(Ⅱ) ion,and the two acetate anions coordinated to three nickel(Ⅱ) ions through Ni-O-C-O-Ni bridges. Thus,all the three nickel atoms of the cluster have distorted octahedral geometries. CCDC:736762.

几种Salen双肟类衍生物及其配合物的合成与表征

以12,-二胺氧乙烷、1,3-二胺氧丙烷、1,4-二胺氧丁烷及3种水杨醛衍生物为原料,以无水乙醇为溶剂,在常压、55℃条件下合成了9种新型的Salen双肟类衍生物,与过渡金属盐类作用制备了其配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振及差热-热重等测试技术对化合物的结构进行了表征。结果表明,所合成的新型Salen双肟类衍生物均为四齿含氮配体并与过渡金属离子有较强的配位能力,反应条件温和,收率较高。

Salen型化合物的合成和表征

用3-乙氧基水杨醛分别与两种新型二胺反应,共制备出两个对称的Salen型双肟化合物。它们分别为:6,6'-二乙氧基-2,2'-[1,2-亚乙二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L1)和6,6'-二乙氧基-2,2'-[1,3-亚丙二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L2),通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征。

一种Salen双肟类配体及其乙酸铜配合物的合成与表征

以1,2-二胺氧乙烷和4-羟基水杨醛为原料,在无水乙醇溶剂中合成了Salen双肟类配体5,5′-二羟基-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H4L)。以丙酮为溶剂,将H4L与一水合乙酸铜在室温下反应,制备了一种新的Salen双肟类乙酸铜配合物。通过元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外光谱及差热-热重等表征方法得知配合物的可能结构式为[Cu(C16H14N2O6)].2H2O。

肟类化合物的合成与表征

用5-硝基水杨醛分别与两种新型二胺反应,共制备出两个对称的新型席夫碱双肟化合物。它们分别为:4,4'-二硝基-2,2'-[1,8-亚辛二氧基双(氮次甲基)]二酚(H_2L^1)和4,4'-二硝基-2,2'-[1,10-亚癸二氧基双(氮次甲基)]二酚(H_2L^2),通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征。

Salen型双肟配体及其铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以1,2-二胺氧乙烷和2'-羟基苯乙酮为原料,合成了Salen型双肟配体2,2′-[1,1′-(乙二氧二氮)二乙基]二酚(H2L)。在甲醇-丙酮或乙醇-丙酮的混合溶剂中,H2L与乙酸铜反应,生成了两种不同结构的配合物,通过元素分析、1HNMR、FT-IR和UV-Vis等表征方法确定了配合物的可能结构为[CuL].CH3OH(1)和[{(CuL)2(OAc)2}Cu](2)。

新型Schiff碱化合物的合成与表征

合成Salen型Schiff碱配体及其配合物,研究它们的性质及应用,对配位化学的发展有重要意义。笔者用5-硝基水杨醛分别与4种新型二胺反应,共制备出4个对称的Salen型双肟化合物。它们分别为:4,4'-二硝基-2,2'-[1,2-亚乙二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L1)、4,4'-二硝基-2,2'-[1,3-亚丙二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L2)、4,4'-二硝基-2,2'-[1,4-亚丁二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L3)和4,4'-二硝基-2,2'-[1,5-亚戊二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L4),通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征,可为双肟化合物的深入研究和开发应用提供依据。

3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。

新型苦味酸铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其热性能

以丙酮为溶剂,新型双肟型Salen衍生物H2L{H2L=6,6'-二甲氧基-2,2'-[(1,3-亚丙基)二氧双(氮次甲基)]二酚)}与四水合苦味酸铜[Cu(pic).4H2O]在室温下反应合成了一种新型苦味酸铜(Ⅱ)配合物———[Cu4L2(pic)4(H2O)2].2(CH3COCH3).2H2O(1),其结构和热性能经1H NMR,IR,MS,元素分析,X-射线单晶衍射及TG-DTA表征。1属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.895 6(4)nm,b=1.509 9(3)nm,c=1.544 0(3)nm,β=104.916(3)°,V=4.270 5(16)nm3,Z=2,Mr=2 099.54,Dc=1.633 g.cm-3,μ=1.094 mm–1,F(000)=2 144,R=0.051 6,wR=0.128 9。1在DMF和DMSO中的室温摩尔电导值分别为25.6Ω-1.cm2.mol-1和37.2Ω-1.cm2.mol-1。1为四核配合物,由4个Cu(Ⅱ)离子,2个配体单元(提供N2O2给予体),4个苦味酸根离子,2个配位水分子,2个结晶丙酮分子和2个结晶水分子组成。以每个铜原子为中心均形成了六配位的稍微扭曲的八面体几何构型,参与配位的苦味酸根在1中采用了一种新的三齿配位模式。