A new salicin derivative from the stem bark of Populus davidiana

Phytochemical study on the BuOH-soluble fraction of the stem bark of Populus davidiana resulted in the isolation of a new salicin derivative （1）, named davidianoside. The structure was elucidated on the basis of extensive physicochemical and spectroscopic analyses.

Regioselective Acylation of 2＇- or 3＇-Hydroxyl Group in Salicin： Hemisynthesis of Acylated Salicins

Salicin-based phenolic glycosides（PGs） are important defensive substances against herbivore feeding and have good bioactivities. In this work, a novel approach for the synthesis of salicin-based PGs has been developed, by which PGs of 2＇-O-acetylsaliein（5a）, 3＇-O-acetylsalicin（gb） and 3＇-O-benzoylsalicin（Sd） were hemisynthesized. The effects of acylation reagent, solvent and temperature on the regioselective acylation of 2＇- or 3＇-hydroxyl groups of salicin mediated by dibutyltin oxide were investigated. The optimal conditions under which the best regioselectivity reached for 5a-5d were discovered, respectively. Moreover, a tentative tin-oxygen coordination mechanism was put forward to explain the different regioselectivities shown under different conditions.

正交试验优选白柳皮的提取工艺

以水杨苷含量及白柳皮提取物收率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、料液质量体积比、提取时间、提取次数对白柳皮提取工艺的影响,筛选最佳提取工艺。利用HPLC法测定提取物中水杨苷的含量,以水杨苷含量及白柳皮提取物收率确定其最佳提取工艺为:4倍量的80%乙醇(体积分数)热回流提取2次,每次2 h。采用该工艺,白柳皮提取物中水杨苷含量为16.5%(质量分数),高于市售产品。综上,优化后的提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,可为白柳皮资源开发利用提供参考。

高效液相色谱法测定柳树皮提取物中的水杨甙

建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法。该法采用KromasilC18(4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 0 0 1mol/LKH2 PO4 缓冲液 (pH 4 0 1) (体积比为 15∶85 )的混合溶液作流动相 ,流速为1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 6 5nm ,灵敏度为 0 0 4AUFS。在 8 89mg/L～ 2 84 40mg/L的范围内 ,水杨甙的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =- 2 91 5 2 6 0 +5 0 0 0 0 34X(r =0 9998)。水杨甙的平均回收率为 96 1%～ 10 1 2 % (n =5 ) ,相对标准偏差 (RSD)为 1 43%。该法操作简便、快速、准确。

银中杨树叶化学成分研究

采用硅胶柱色谱等分离方法,对银中杨Populus alba X P.berolinensis L.树叶的化学成分进行分离纯化,依据理化性质及波谱数据分析进行结构鉴定,从中分离鉴定了12个单体化合物,分别为:邻苯二酚(1),苯甲酸(2),水杨醇(3),东莨菪素(4),咖啡酸(5),水杨酸(6),2'-苯甲酰水杨苷(7),水杨苷(8),丁二酸(9),特里杨苷(10),3'-苯甲酰水杨苷(11)和6'-苯甲酰水杨苷(12),其中化合物3,4,7,9～12为首次从该植物中分离得到。

大孔吸附树脂纯化八角枫根中水杨苷工艺

研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量浓度45.12μg/mL、最大上样量6.5BV、径高比1:8、洗脱流速3BV/h,先用4BV的水洗柱除去水溶性杂质,再用5BV体积分数30%乙醇溶液洗脱。经HPD-826型大孔树脂处理后的水杨苷回收率可达78%左右,HPD-826大孔树脂对水杨苷纯化的综合性能较好,工艺稳定、可行,适合于工业化生产。

大豆异黄酮β-葡萄糖苷酶产生菌的选育及产酶条件研究

以豆豉为材料筛选产大豆异黄酮-β葡萄糖苷酶的菌株为出发菌,通过UV和LiCl诱变育种,利用单因素和正交试验进行产酶条件研究,确定最佳工艺条件为:黄豆粉1%,酵母膏1%,麸皮2%,KH2PO40.1%,NaCl0.5%,起始pH值7.5,装液量30mL/300mL,发酵时间48h,发酵温度37℃,转速70r/min。测得酶活为5.49U/mL。

泥胡菜化学成分研究

目的研究泥胡菜的化学成分。方法对泥胡菜全草的95%(体积分数)乙醇提取物的正丁醇萃取部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了4个化合物,分别为:紫丁香苷,水杨苷,尿囊素,绿原酸。结论4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。

风湿定片中8种指标成分的HPLC-CAD含量测定研究

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定风湿定片中八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为风湿定片的质量研究提供理论依据。方法采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L^-1甲酸铵(甲酸调pH至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量1.0mL·min-1,柱温30℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量20μL。结果八角枫苷A、甘草酸、甘草苷、水杨苷、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.28~5.60(r=0.9992),0.36~7.20(r=0.9993),0.53~10.60(r=0.9996),0.25~5.00(r=0.9990),1.94~38.80(r=0.9994),2.02~40.40(r=0.9994),0.21~4.20(r=0.9991),0.18~3.60μg·mL^-1(r=0.9991)内线性关系良好。八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为99.3%、98.8%、99.0%、98.5%、99.1%、99.1%、99.0%及98.9%,RSD分别为1.4%、1.3%、0.90%、0.80%、1.1%、1.5%、1.3%及1.2%(n=6)。结论该方法准确性好,灵敏度高,且操作简便,可用于风湿定片中多指标成分的质量控制研究。

旱柳叶中三种黄酮类成分及水杨苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定旱柳叶中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3'-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法 Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95)-(30∶70)为梯度流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果木樨草素-7-O-葡萄糖苷在0.02～0.1 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 0,平均回收率为97.81%,RSD为2.93%;水杨苷在0.03～0.15 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.998 8,平均回收率为97.54%,RSD为1.62%;芹菜素-3'-氧乙基-7-O-葡萄糖苷在0.008～0.04 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 1,平均回收率为97.41%,RSD为1.37%;杨梅酮在0.04～0.2 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9977,平均回收率为97.91%,RSD为1.03%。结论此法简便快速,结果准确可靠、重复性好,可用于药材中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3'-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的同时测定。

分光光度法测定水杨苷含量的研究

以水为溶剂,50℃下超声提取柳树茎皮中的水杨苷,采用香草醛分光光度法,在吸收波长520nm下,建立水杨苷含量的测定方法。实验结果表明:标液浓度在106.65～1706.4mg/L范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.2701X+0.1442,R2=0.9994(n=3)。加样平均回收率为为99.3%,变异系数为4.13%。本法操作简便、快速、准确,可作为实验或生产中质量评价方法。

高效液相色谱法测定杨树花口服液中水杨苷的含量

建立了高效液相色谱分离测定杨树花口服液中水杨苷含量的方法。采用Waters XBridge C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（10：90）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长269nm，柱温30℃。水杨苷的线性范围为0．025～0．5mg／mL（r=0．9995），平均加样回收率（n=6）为100．8％，RSD为1．49％。建立的方法准确、快速，操作简便，可用于杨树花口服液中水杨苷的含量测定。

京尼平甙法测定酶活在β-葡萄糖苷酶高产菌株筛选中的应用

在筛选β-葡萄糖苷酶高产菌株过程中用京尼平甙作底物来测定β-葡萄糖苷酶的活力,在对产物进行显色时,具有显色稳定、重现性好、试剂价格较低等优点。通过水杨苷法作葡萄糖标准曲线,能得到相对酶活与绝对酶活的换算公式,进而得到绝对酶活。实验采用京尼平甙作底物来测定β-葡萄糖苷酶的活力,即京尼平甙法,并从实验室保藏菌和豆豉分离菌中筛选出一株适合β-葡萄糖苷酶产量高的菌株O3。

反相高效液相色谱法测定柳枝皮提取物中水杨苷的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定柳枝皮提取物中水杨苷的含量。色谱柱为Shim-packCLC-ODS(6.0mmi.d×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液(体积比为20∶80),在213nm波长处检测。研究结果表明:水杨苷的检测限为25ng,线性范围为8.00～80.00mg/L,回归方程为A=0.0642C(241.2501(r=0.9995),加样平均回收率为94.32%。方法操作简便、快速、准确。

蜂胶、杨树叶及杨树芽中水杨苷和芦丁含量比较

目的:建立用高效液相同时测定样品中水杨苷和芦丁含量的方法。方法:样品经过50%乙醇超声提取,定容,以甲醇:1.5%磷酸为流动相,以HPLC测定其中水杨苷和芦丁的含量。结果:水杨苷线性范围1.23～12.3μg,r=0.9993,平均回收率101.1%,RSD1.7%;芦丁线性范围1～10μg,r=0.9998,平均回收率l02.2%,RSD1.8%。结论:本法简单,分离度好,重复性良好,可用于测定样品中水杨苷和芦丁含量。蜂胶中不含芦丁等苷类物质,我国蜂胶行业标准值得商榷。

大豆异黄酮β-葡萄糖苷酶产生菌的选育及产酶条件研究

以豆豉为材料筛选产大豆异黄酮β-葡萄糖苷酶的菌株,并用京尼平甙法检测相对酶活。以相对酶活最高的野生菌为出发菌(经镜检为杆菌),通过UV和LiCl诱变育种,利用单因素和正交实验进行产酶条件研究确定最佳条件为:黄豆粉1%、酵母膏1%、麸皮2%、KH2PO40.1%、NaCl0.5%、起始pH值7.5、装液量30ml、发酵时间48h、发酵温度37℃、转速70r/min。在该条件下,用京尼平甙法测得该菌株的相对酶活为0.826,水杨苷法测得绝对酶活为5.49μg/ml。

蜂胶与杨树胶鉴别的研究概况

中国蜂胶的主要来源是杨属植物,近年来出现了以杨树胶冒充蜂胶的现象,严重影响了我国蜂胶行业的健康发展。该文对蜂胶与杨树胶鉴别的研究进展进行综述,为蜂胶质量控制及相关标准的制定提供参考。

水杨苷对照品的制备工艺

从白柳皮中提取分离水杨苷,并通过纯化工艺,制备水杨苷对照品。采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷,经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱-质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别,并采用HPLC-UV进行水杨苷纯度测定。结果表明其含量为99.19%,纯度大于99%,符合中药标准品(供含量测定用)的要求。

一株嗜热毛壳菌β-葡萄糖苷酶的分离纯化及特性

研究了液体发酵嗜热毛壳菌Chaetomium thermophile产生的β-葡萄糖苷酶的分离纯化及特性。粗酶液经硫酸铵沉淀、DEAE-Sepharose Fast Flow阴离子层析、Phenyl-Sepharose 疏水层析、Sephacryl S-100分子筛层析等步骤后获得凝胶电泳均一的β-葡萄糖苷酶。经12.5%SDS-PAGE和凝胶过滤层析方法分别测得该酶的分子量大小约为78.4kDa和81kDa。该酶反应的最适温度和pH值分别为60℃和4.5-5.0。有较好的酸稳定性和热稳定性。金属离子对β-葡萄糖苷酶的活性影响较大, 其中Ca2+对酶有激活作用, 而Ag+、Cu2+ 、Hg2+对酶有显著的抑制作用。该酶对水杨苷具有很强的底物特异性。

热带土壤中米曲霉菌株中β-葡萄糖苷酶的性质研究

利用实验室的β-葡萄糖苷酶高产菌株发酵产酶,测定酶活的最适温度、最适pH,并研究有机溶剂、金属离子和反应时间对该酶活性的影响,对后续试验中β-葡萄糖苷酶的酶活测定和酶催化反应具有重要的理论和实用价值。