盐炙对关黄柏化学成分溶出的影响

目的考察盐炙对关黄柏水煎液中主要生物碱类及柠檬苦素类成分溶出的影响。方法采用HPLC法比较用分析纯NaCl、MgCl2、KCl和食盐炮制的关黄柏样品中3种主要生物碱小檗碱、药根碱、巴马汀的峰面积。色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)(梯度洗脱程序:0～20 min:90%B～65%B,20～35 min:65%B～50%B),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:345 nm。同时采用分光光度法测定水煎后药渣中柠檬苦素类成分的含量。结果不同种类的盐炮制的关黄柏中生物碱类成分的峰面积均有变化。药渣中的柠檬苦素成分含量也均有变化。结论盐炙对关黄柏中主要成分的水中溶出有较大影响,为阐明盐炙的炮制机理提供一定的依据。

盐炙关黄柏指纹图谱研究

目的建立盐炙关黄柏饮片的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,运用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.2%三乙胺)梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长230nm。结果所得色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求。结论所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于盐炙关黄柏饮片的质量控制。

响应面法优化盐关黄柏炮制工艺及其成分与色度相关性分析

目的优化盐关黄柏salt-processed Phellodendri Amurensis Cortex炮制工艺,探讨盐关黄柏化学成分含量变化与色度值的相关性。方法使用Hypers11 BDS C18色谱柱,0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温为25℃;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为208 nm;进样量为10μL;采用HPLC法测定盐关黄柏有效成分含量。以盐水量、炒制时间、炒制温度为影响因素,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素的含量为评价指标,采用熵权法计算各指标权重,得到综合评分,利用Design-Expert 12.0软件,Box-Behnken设计-响应面法优化炮制工艺,并测定响应面法项下不同工艺参数的17份样品色度值,对其成分与色度值进行Pearson相关性分析及回归分析。结果盐关黄柏最佳炮制工艺为每200 g关黄柏饮片加6.67%盐水60 mL、炒制温度为140℃、炒制时间为30 min。盐关黄柏中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素含量与色度值L^(*)(代表颜色明、暗)值呈负相关,与色度值a^(*)(代表颜色红、绿色度)、b^(*)(代表颜色黄、蓝色度)值均呈正相关。结论优选的炮制工艺稳定可行,且盐关黄柏化学成分与色度有显著相关性,可通过外观色泽初步评价盐关黄柏的品质,对传统中药炮制工艺及其质量评价研究具有一定的参考价值。