盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果14种生物碱在0.5~100.0 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和200.00μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

普瑞巴林胃滞留缓释片含量测定及高黏性辅料对测定结果的影响

建立普瑞巴林胃滞留缓释片含量测定的高效液相色谱法(HPLC),采用一种特殊的样品前处理方式成功解决了普瑞巴林回收率低的难题。通过比较盐析法和辅料分散法,建立了克服供试品溶液黏稠的前处理方法。两种前处理方法均可用于本品的含量测定,但盐析法简便易行。采用的HPLC条件为Inertsil ODS-3(4.6 mm×0.25 m,5μm)色谱柱,流动相3.4 g/L磷酸二氢钾(氨水调pH至6.3)-甲醇(85︰15),柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量50μL,检测波长210 nm。盐析法方法学验证结果显示,制剂中普瑞巴林平均回收率为99.74%,RSD为0.43%;精密度试验的RSD为0.77%;供试品溶液12 h内稳定,色谱系统耐用性良好,辅料不干扰含量检测。本研究建立的测定方法稳定、可靠,适用于普瑞巴林胃滞留缓释片的含量测定。

不同提取方法对菜籽蛋白和亚麻籽蛋白品质特性的影响

旨在为菜籽蛋白和亚麻籽蛋白后续实际生产及加工应用提供参考依据,以菜籽饼和亚麻籽饼为原料,采用碱溶酸沉、乙醇浸提、酶解和盐析4种方法提取菜籽蛋白和亚麻籽蛋白,探讨了不同提取方法对菜籽蛋白和亚麻籽蛋白理化特性、结构特性及功能特性的影响。结果表明:乙醇浸提法提取的菜籽蛋白和亚麻籽蛋白提取率最高,分别为47.01%和48.19%,酶解法提取的菜籽蛋白和亚麻籽蛋白的纯度最高,分别为89.30%和83.20%;4种方法提取的菜籽蛋白和亚麻籽蛋白等电点均为4.4;不同提取方法对蛋白质的结构有不同程度的影响;盐析法提取的菜籽蛋白和亚麻籽蛋白的功能特性更佳,提取的两种蛋白的溶解度分别为68.19%和64.90%,持水性分别为58.00%和40.33%,持油性分别为57.00%和35.83%,起泡性分别为91.67%和89.29%,乳化性分别为71.38 m^(2)/g和32.75 m^(2)/g,乳化稳定性分别为65.33%和65.37%。综上,盐析法是一种适合工业化生产优质菜籽蛋白和亚麻籽蛋白的提取方法。

绿色纤维素基水凝胶膜的制备及油水分离性能

以杨木粉(PF)中提取的纤维素木浆(PF-NA)为基底,通过冷冻盐析技术,利用聚乙烯醇(PVA)将LiCl颗粒包裹在纤维素骨架上制备了纤维素基(CLH)水凝胶膜。采用FTIR、SEM、XRD、XPS对CLH水凝胶膜进行了表征,对其机械、高温、耐酸碱和耐盐稳定性、自清洁和耐污性进行了测试。结果表明,CLH水凝胶膜具有三维层状结构,PVA的加入及冷冻盐析技术的利用提高了CLH水凝胶膜的力学性能。LiCl作为吸水单元分布在纤维素骨架周围,使CLH水凝胶膜具有超亲水性,水下油接触角为151°;在重力作用下,CLH水凝胶膜可以实现对油水混合物和水包油乳液的高效分离,在高温(60℃)、强酸(pH=3)和强碱(pH=13)条件下具有稳定的分离效率(≥99.8%);在循环分离12次水包机油乳液中,CLH水凝胶膜保持稳定的分离性能;CLH水凝胶膜对四氯乙烯油渍具有自清洁和耐污能力。

蛋清卵黏蛋白提取工艺优化

卵黏蛋白是鸡蛋清中具有抗菌、降胆固醇及免疫活性的蛋白质。该文以新鲜鸡蛋清为原料,通过盐析沉淀法和等电点法结合提取卵黏蛋白,采用响应面法优化提取工艺。结果表明:蛋清中提取卵黏蛋白的最佳工艺条件为NaCl溶液浓度1.5 mol/L,以4倍蛋清体积的NaCl溶液,调节蛋清pH值至5.5,离心40 min,取沉淀重悬,在上述相同离心条件下再次离心并冻干沉淀得到卵黏蛋白,提取率为54.48%,纯度为94.26%。

盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇

目的建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法的选择离子监测模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率为70.2%~103.5%,相对标准偏差为1.6%~5.5%。结论本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。

盐析辅助/通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定网红减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠

建立了网红减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠检测的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。样品经甲醇水溶液-盐析辅助体系提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈-乙酸铵,采用梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)电离模式,多反应监测(MRM)进行扫描,外标法定量。本研究优化了提取体系,实现不同基质样品很好的分散,抗干扰效果好。采用该实验建立的方法,匹可硫酸钠在0.50~250.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,方法检出限(S/N≥3)为10.00μg/kg,定量限(S/N≥10)为25.00μg/kg。在低(25.00μg/kg)、中(50.00μg/kg)、高(250.00μg/kg)3个浓度水平下平均回收率在81.51%~104.53%之间,相对标准偏差相对标准偏差(RSD)在1.14%~5.64%之间。该方法简便、高效、准确性好、抗干扰能力强,适用于减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠的准确定性、定量分析。

水泥基活化锂云母渣的硬化与盐析机理

本试验以水泥基活化锂云母渣硬化过程发生盐析为出发点,采用机械活化、化学激发及不同湿度养护,研究试块的盐析物相、产物类型和微观形貌,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等分析方法探究锂渣在水硬固化过程中的反应和盐析行为。结果表明,Ca(OH)_(2)、Na_(2)SiO_(3)碱激发锂渣可分别提高锂渣1和锂渣2硬化力学性能,机械活化效果优于化学活化,活化锂渣与10%水泥胶结硬化7 d、28 d,湿养强度可达到12.3 MPa和16.4 MPa。然而,碱激发会导致锂渣中的硫铝酸盐矿物分解,可溶盐的浓度增加,发生盐析现象。湿养护促进了碱激发锂渣的离子迁移和扩散,是锂渣中石膏相纤维化长毛和发生盐析的必要条件。机械活化优化了锂渣的孔结构和比表面积,可有效预防锂渣的盐析并增加力学性能。

新疆兵团第三师棉花干播湿出技术推广应用成效

在阐述棉花干播湿出技术的优点及推广意义基础上,结合第三师棉花干播湿出技术应用现状,详细介绍了第三师棉花干播湿出技术应用成效,以期为新疆棉花干播湿出技术推广应用提供借鉴。

乙醇/K_(2)HPO_(4)水萃取体系结合GC检测杨梅酒中农药残留

以杨梅酒中的乙醇为萃取剂,将乙醇/K_(2)HPO_(4)水作为萃取体系,利用GC检测酒中的农药残留。在盐析过程中加入适量的磷酸二氢钾,可以实现两相快速分层;在净化过程中加入适量硫酸镁,即可实现萃取液净化。16种农残在10~500 mg/L范围内线性关系良好,线性关系系数均大于0.999,定量限在3.2~18.2μg/kg之间;16种农药的加标回收率在76%~118%之间,相对标准偏差为0.4%~10%。本方法测定杨梅酒中的农药残留具有快速、简单的特点,可应用于酒中农残的检测,同时也适用于枇杷酒中农药残留的测定。

HPLC-MS/MS测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2的方法及临床应用

目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及萃取剂体积进行了优化。色谱柱采用Waters Xselect■HSS T3(2.1 mm×150 mm,2.5μm),流动相用乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱方式,检测时间6 min。结果在优选实验条件下,脑脊液中多黏菌素E1和E2分别在0.20~8.00μg·ml^(-1)(r=0.9960),0.35~14.12μg·ml^(-1)(r=0.9984)范围线性良好。待测物的准确度均在91.4%~109.0%范围,日内、日间精密度的相对标准偏差均低于9.5%。多黏菌素E1的提取回收率为77.7%~84.3%,多黏菌素E2的提取回收率为60.3%~68.3%。待测物在脑脊液中无明显基质效应。脑脊液样品在采集、储存、预处理过程中均能保持稳定。结论该方法操作简便,实验成本低,准确度高,重现性好,可应用于临床患者脑脊液中多黏菌素E1和E2的浓度测定。

淡盐水脱硝工艺的比较

介绍了盐析法和冷冻法的脱硝原理及工艺流程,并比较了这两种工艺的投资和运行成本。盐析法总能耗和运行成本低,是淡盐水脱硝的首选工艺方案。

超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油及其抗氧化活性研究

采用超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油并初步评价其体外抗氧化活性。通过单因素实验和响应面实验得到荒漠肉苁蓉挥发油的最佳提取工艺为料液比1∶11 (g∶mL)、超声功率300 W、氯化钠溶液浓度12%,在此条件下,提取率为0.047%。体外抗氧化活性结果表明,荒漠肉苁蓉挥发油浓度在0.4~2.4 mg/mL时,对DPPH·、·OH具有较好的清除能力,对Cu^(2+)具有较好的还原能力。

蓄盐类沥青混合料路用性能和盐析试验研究

针对目前蓄盐类材料效果参差不齐的现象,对两种蓄盐类沥青混合料进行路用性能和电导率法盐析试验。路用性能试验结果表明:掺加1#抗凝冰剂和2#抗凝冰剂的蓄盐类沥青混合料的水稳定性、高低温性能和渗水性能均能满足规范的技术要求。电导率法盐析试验结果表明:1#抗凝冰剂和2#抗凝冰剂能够起到抑制冻结作用的有效时间分别为90、24 h。

枯竭气藏CO_(2)封存中的相平衡规律研究

在枯竭气藏CO_(2)注入及封存过程中,注入的CO_(2)引起气、水、固三相之间的再平衡,伴随出现CO_(2)溶解、水蒸发和盐析现象,影响近井带地层物性。以川西的枯竭气藏为例,采用SRK-HV方程和盐析模型分析了枯竭气藏CO_(2)注入过程中的三相变化规律。研究表明:在定容体系中的CO_(2)注入过程中,随着CO_(2)物质的量增加,气相压力增大,CO_(2)溶解度逐渐增大,H2O在气相中的摩尔分数逐渐降低,但H2O在气相中的物质的量不断增加,说明水的总蒸发量加大。此外,水蒸发引起的水相体积减小量相对于初始水相体积较小。因此,地层水矿化度增加幅度较小。CO_(2)的溶解加快了CaCO_(3)的析出,同时抑制了CaSO_(4)、CaSO_(4)·2H2O的析出。在氯化钙型地层水中,随着矿化度增加,地层水中会析出CaCO_(3)和CaSO_(4)两种盐成分。该研究成果对枯竭气藏CO_(2)注入过程中水蒸发及盐析规律研究具有一定的借鉴意义。

榛蘑蛋白提取工艺的优化研究

蛋白质是一种保证机体健康的营养物质,具有多种功效。以榛蘑粉末为原料,榛蘑蛋白提取率为指标,采用碱提和超声分步提取榛蘑蛋白,利用响应面法优化榛蘑蛋白提取工艺,等电点法和盐析法相结合沉淀榛蘑蛋白。结果表明,液料比47∶1、碱提pH 10.0、碱提时间1.55 h、碱提温度80℃、超声功率200 W、超声pH 9.0、超声温度30℃的条件下,榛蘑蛋白的提取率为(76.59±0.23)%。榛蘑蛋白质沉淀的方法为先进行等电点沉淀(pI=3.7),然后用90%的饱和硫酸铵进行盐析。试验表明碱提和超声分步提取的方法与传统碱提法相比,可有效提高蛋白提取率。等电点法结合盐析法可提高蛋白得率。该试验结果为榛蘑蛋白的开发利用奠定了基础。

基于预拉伸工艺的高强韧和耐磨离子导电水凝胶制备及其性能分析

为提高导电水凝胶的机械强度、抗疲劳稳定性等性能,采用预拉伸工艺制备高强韧和耐磨离子导电水凝胶。以兼具生物相容性和力学柔韧性的黄原胶(XG)和聚乙烯醇(PVA)为主要原料,通过冷冻、预拉伸和柠檬酸钠(Na_(3)Cit)浸泡盐析的方法制备导电水凝胶,使其具有双网络结构;优化预拉伸工艺参数,并将导电水凝胶精心制成柔性传感器,探究其传感响应能力。结果表明:当预拉伸比由0增加到5%时,所制备的导电水凝胶拉伸断裂强度由3.0 MPa提升到7.5 MPa,耐磨性能从5.0 MPa提升至6.0 MPa,导电性能也从0.05S/m提升至0.75S/m,所得导电水凝胶能很好地应用于人体交互系统,对人体喉咙吞咽、腕关节弯曲、指关节弯曲都能有效监测。预拉伸作用有效提高了导电水凝胶分子链的各向同性,同时提高了导电水凝胶的力学性能、耐磨性能和导电性能。该研究可为导电水凝胶在智能可穿戴柔性传感器领域中的应用提供基础。

储气库干化盐析效应量化表征及干化扩展范围预测方法

储气库注采过程中存在近井地带干化盐析的问题,不仅影响储气库的注采能力,甚至影响储气库稳定运行及运行年限。文中基于BL经典分流理论及气水渗流规律,建立了储气库干化盐析效应量化表征数学模型及盐堵损伤量化评估方法,解决了储气库干化问题关键参数的量化表征及干化扩展范围的预测难题。研究结果表明:理论推导的盐饱和度、盐析出量是评估储层盐堵的重要表征参数,与储层温压条件、流体性质及气水相对渗透率等有密切的关系;储气库注采循环过程会导致干化扩展范围逐渐由近井向远井发展,仅依靠注入端短时间注水来解除近井堵塞,可能无法有效恢复地层孔隙度、渗透率及天然气注采能力;基于文中建立的数学模型得到的研究结论与前人实验研究结论具有较好的一致性。文中研究成果不仅具有较好的现场应用价值,而且对干化盐析现象的理论研究以及干化盐析机理的认识具有指导意义。

盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00µg/mL(二极管阵列检测器)和0.01~5.00µg/mL(荧光检测器)范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平(LOQ、2LOQ和10LOQ),平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。

基于双阳性离子液体-原位转化盐析增强型微萃取技术在液体基质宽极性激素类污染物检测中的应用

本研究利用亲水性双阳性离子液体[C_(6)(MIM)_(2)]Br_(2),以丙酮作为双功能溶剂,LiNTf_(2)作为亲-疏水转化试剂,开发了一种基于原位转化双阳性离子液体的盐析增强型分散微萃取方法,实现了离子液体一次萃取,可同时高效富集和提取多种宽极性激素和酚类污染物的目的。该方法成功地应用于检测环境水样和人体尿样中7种宽极性(logK_(ow)=1.61~5.00)激素和酚类污染物,对7种目标物(氢化可的松、雄烯二酮、雌酮、炔雌醇、雌二醇、三氯生及双酚Z)的检出限为0.028~0.43μg/L,加标回收率为72.5%~112.7%,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%。本研究可减少环境水样及尿液样品检测的工作量,是一种绿色、高效和简易的宽极性污染物前处理方法,在复杂液体基质样品领域显示出较好的应用前景。