封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金

这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样,用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金,泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后,采用1%硫脲对金进行热解脱,建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论了部分含金矿石样品的焙烧处理方法;考查了封闭溶样时间、泡塑前处理方法、富集温度、测定液温度等影响因素,结果表明:封闭酸溶时间为2 h,可满足常见含金矿石样品中金的分解,泡塑经5%HCl处理后,在室温下对金的富集回收率达到了95%以上,测定过程中应确保测定液温度、标准溶液温度与室温相一致。金标准溶液按照实验方法进行富集与解脱处理制备而成。在选定的实验条件下,方法检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g,测定上限为80μg/g。方法加标回收率为98.7%~101%,精密度(RSD,n=5)为1.10%~2.07%。应用本方法对含金矿石标准物质及标准参考样品中的金进行测定,测定值与认定值基本一致。

硒的分析方法

就近年来国内外硒的分析方法进行了综述,着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法(引用文献37篇)。

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。

高压密封消化罐在光谱分析样品前处理中的应用

原子吸收光谱法是进行元素定量分析的快捷有效的方法 ,但固体试样溶解的不完全会对其分析测定的准确度带来很大影响。本文应用高压密封消化罐对电厂难溶的垢样进行消解 ,对消解条件进行了探索试验 ,确定了比较方便快捷、溶样完全的消解体系。并对垢样消解液中的一些常规元素作了相应的原子吸收光谱测定。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态

基于在pH5．6～6．0时，As（Ⅲ）能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As（V）不发生反应，采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法（FIA—HG-AAS）联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As（Ⅲ）及As（V）的含量。对测定的有关条件，包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究，建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0．088～10ng／mL，回收率在92．5％～103．5％之间，RSD为0．94％。方法可用于环境水样中砷的形态分析。

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH 5．0，在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd^2＋进行在线富集，用1．0mol／L盐酸洗脱柱上富集的Cd^2＋，火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍，方法线性范围为0．1～20μg／L。用于环境水样中痕量Cd^2＋的测定，回收率在96．0％～98．8％之间。相对标准偏差小于2．5％。

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

在流动注射分析体系中,用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2+进行在线富集,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2+,火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2+,测定的灵敏度可提高65倍。方法测定的线性范围为0.5-100μg/L,用于环境水样中痕量Pb2+的测定,回收率在97%-102%之间,相对标准偏差小于4.0%。

流动注射－溶剂萃取－原子吸收光谱法测定微量锰（Ⅱ）

本文研究了一种新的在线流动注射－溶剂萃取预富集－原子吸收光谱分析方法。它具有原理简单，萃取装置方便，萃取效率高，易操作等特点。经对地表水、人发和中草药中Ｍｎ（Ⅱ）进行在线ＦＩＡ－ＥＸＴ－ＡＡＳ分析得到比较好的结果。方法检出限为０．０７６μｇ·ｍｌ－１，ＲＳＤ１．０２％，线性范围０．５～５．０μｇ·ｍｌ－１，回收率９４～１０２％

泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中痕量金

文章研究了聚氨酯泡沫塑料对勘查地球化学样品中金的吸附行为。通过对仪器条件的优化,王水用量,Fe3+用量,酸度以及解脱时间的选择,最终确定了本实验室测定勘查地球化学样品中痕量金的最佳方法。此方法检出限为0.499 ng/g,以痕量金分析标准物质GAu-10b和GAu-8a验证,精密度(RSD,n=10)分别为4.98%和30.23%。

原子吸收分光光度计在我国农、牧、渔业中的应用

本文简要介绍了原子吸收分光光度计在农业样品分析中的应用。

交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-石墨炉原子吸收法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

以交联羧甲基淀粉(CCMS)为吸附剂,悬浮体进样-石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形态。研究了溶液pH值、吸附时间、溶液体积、共存离子等对CCMS吸附Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:在pH=6.0时,吸附15 min,CCMS可以选择性地吸附Cr(Ⅲ),对Cr(Ⅵ)不吸附,从而实现Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离。将吸附Cr?的CCMS加0.1%的琼脂制成悬浮体直接进石墨炉检测,用1 mL 1%盐酸羟胺将Cr(Ⅲ)还原成Cr(Ⅵ),测总铬。方法对Cr(Ⅲ)的检出限为0.044μg/L,相对标准偏差(RSD)为10.4%(初始浓度CCr(Ⅲ)=1.0μg/L,n=11),富集倍数为50倍。将本方法应用于环境标准样品的测定,测得结果与标准值相符。

流动注射在线预富集测定环境样品中痕量铅

流动注射在线无过滤沉淀-溶解系统被应用于火焰原子吸收测定环境水样中痕量铅。通过样品溶液和氨溶液的混合已经可以达到痕量铅的在线析出。结果沉淀物无需过滤就被收集在编结反应器的内壁上。引入1mol/L的HNO3溶液来溶解沉淀物并将分析物输送至火焰原子吸收光谱仪(FAAS)进行在线分析。样品载入流速为3.5mol?L-1/m in,富集时间40 s,增强因子37,检测频率60/h。检测限(3σ)为7.5μg/L。50μg/L水平时,精密度(RSD,n=11)为2.9%。采用该方法测定用简单水溶液标准校准后的国家标准材料(GBW 08607,河道水),所得铅浓度0.96±0.04g/g。结果与标准值(1.00±0.02g/g)非常接近。该方法也可以成功应用于多种水样中痕量铅的测定。

固体进样—石墨炉原子吸收法测定沙棘维生素P粉中镉含量的研究

本研究采用直接固体进样-石墨炉原子吸收法(SS-GF AAS)测定沙棘维生素P粉中重金属镉的含量。通过对石墨炉工作程序的优化,同时采用了基体改进剂技术,最终得到稳定而准确的结果,其结果与液体进样使用ICP-MS测量结果一致。本方法中RSD在6.08%～11.42%之间,回收率在90.75%～105.63%之间,检出限为0.0034ng。与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。

石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中的痕量金

确立了植物样品在650℃灰化、用王水溶解、聚醚型聚氨酯泡沫塑料分离富集金、石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量金的方法。对植物样品的灰化温度和分解方法进行试验研究并优化仪器条件。该方法灵敏度高,操作简单、快速。该方法的检出限为0.29 ng/g,加标回收率为95%～105%,精密度试验表明其相对标准偏差分别为5.3%和7.4%。

固体进样-石墨炉原子吸收法测定沙棘维生素P粉中铅含量

本研究采用直接固体进样-石墨炉原子吸收法（SS-GF AAS）测定沙棘维生素P粉中重金属铅的含量。通过对石墨炉工作程序的优化,同时采用基体改进剂技术,最终得到稳定而准确的结果,其结果与液体进样使用ICP-MS测量结果一致。本方法中RSD 2.29%-11.70%,回收率91.75%-114.05%,检出限0.0075ng。与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。

固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定纺织品中重金属元素

采用直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法(SS-GF AAS)测定纺织品中的重金属元素镉。结果表明:方法的回收率在99.6%~104.0%之间,重复性相对标准偏差RSD为7.6%,检出限为0.17ng。与微波消解法比较,该方法操作简便,分析时间短,减少了腐蚀性试剂的使用。

火力发电厂垢样的分析方法

该文介绍了火力发电厂垢样分析的不同检测方法,对滴定法、分光光度法,原子唆收光谱法、ICP-AES法进行了详细的举例对比。而ICP-AES法因具有多元素同时检测,校准曲线线性范围宽,选择性好的优点,在垢样领域的检测中发挥着越来越重要的作用。

石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅的研究进展

石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅是国家标准方法。由于血铅含量低,血液样品基体复杂,影响检测结果的因素多,获得准确结果难度较大。因此研究人员针对影响结果的各种因素进行了深入的研究。该文对研究人员在样品处理、基体改进剂、定量分析方法、程序升温4个方面的研究成果进行综述。