钯-亚硝基R盐的络合物吸附波及其应用

在0.1mol/LNaAc中 ,钯与亚硝基R盐形成络合物的吸附波于 -0.55V(vsSCE)处产生一个灵敏二阶导数极谱波 ,钯在10～1500μg/L范围内 ,峰高与钯的质量浓度呈线性关系 ,检出限1μg/L。方法用于工业废水样品中微量钯的测定 ,结果令人满意。

络合吸附波测定微量锑Ⅲ

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc(pH 4 .9)介质中 ,研究了Sb 7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 - 0 .5 8～ - 0 .6 1V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值I′p 与Sb 浓度在 8.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4 .5× 10 -7mol/L。用该法测定冶金样品中痕量Sb ,取得了满意结果。

镓、铟与酸性铬深蓝络合物吸附波的研究及其应用

在醋酸盐缓冲溶液中，用单扫示波极谱法分别获得了镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）与酸性铬深蓝灵敏的络合物吸附波。两个波的峰电位分别为－０５１Ｖ和－０６３Ｖ（ｖｓＳＣＥ），镓（Ⅲ）的线性范围为７２０×１０－７～７４６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；铟（Ⅲ）为１７４×１０－７～４８８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。作者研究了该电极反应机理。该法用于矿石中镓、铟的测定，结果满意。

铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究

Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。

示波极谱法直接测定锌电解液中钴的研究

研究了pH5 0的HAc -NaAc介质中 ,存在大量锌时 ,钴 -丁二酮肟 -柠檬酸钠 -氯化铵体系灵敏的配合物吸附波。峰电位 -0 .93V ,在0 0001～0 .1mg/L范围内钴质量浓度与峰电流呈线性关系 ,检出限达8 5×10-10mol/L。方法无须预处理可直接测定电解锌料液中微量钴。对电活性配合物的组成。

示波极谱法同时测定锌电解液中镉和钴

研究了pH为 5 0的醋酸 醋酸钠介质中存在大量锌时 ,镉和钴在丁二酮肟 柠檬酸钠 氯化铵体系中的络合物吸附波 .结果表明 ,镉、钴峰电位分别为 - 0 79V和 - 0 93V ,线性范围分别为 0 0 0 5～ 5mg·L- 1 和 0 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 ,检测限分别为 4 0× 1 0 - 8mol·L- 1 和 8 1× 1 0 - 1 0 mol·L- 1 .该方法具有不经预处理可直接用于锌电解液中微量镉、钴同时测定的优点 .分析了电活性络合物的组成、极谱波性质和电极过程机理 .镉、钴与丁二酮肟 (DMG)的络合比均为 1∶2 ,Cd(DMG) 2 和Co(DMG) 2 络合物均表现出强的吸附特性 ,且前者吸附性更强 ,峰电流主要由络合物中心离子Cd(Ⅱ )和Co(Ⅱ )还原为Cd和Co产生 。

微量Cu(Ⅱ)的示波极谱测定——Cu(Ⅱ)-锌试剂配合物吸附波

锌试剂(ZCO)已用于光度法测Cu(Ⅱ)(0.2～6ppm)、Zn、Ga、Hg(Ⅱ)、Ni等,也用作配合物滴定的金属指示剂。在Na_2CO_3(0.3mol/L)+NaHCO_3(0.05mol/L)介质中,锌试剂给出二个波E_p_1=-0.64V,E_p_2=-0.37V(vs.SCE,J_p-2机上,下同)。我们发现在该介质中,蓝色的Cu-ZCO配合物给出一很灵敏的配合物吸附波,Ep=-0.78V,峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在1.0～70.0ng/ml范围内成正比。讨论了该波的特性和机理。

钆(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波研究

在含有 0 .1 0 mol/L KCl,p H=1 0 .2的 NH3- NH4 Cl缓冲溶液中 ,用线性扫描示波极谱法测得 Gd( ) - Cal- red络合物有一灵敏的导数波 ,峰电位在 - 0 .84V,峰电流与钆 ( )的浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 5 .0× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达1 .0× 1 0 - 7mol/L ;另外 ,试剂本身在 - 0 .61 V有导数极谱波 ,该波的峰电流随钆( )的浓度增加而降低 。

锡-茜素红S络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠(pH 4.90)缓冲溶液中,锡-茜素红络合物在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.51 V(vs.SCE),二次导数波高与锡浓度在2.0×10-9～1.2 ×10-6mol·L-1内呈线性关系,检出限达1.0×10-9mol·L-1.研究了极谱波的性质和电极反应机理,方法应用于黄铜中痕量锡的测定,所得结果与已知值相符.

单扫描示波极谱测定豆类中的痕量钼

在HAc-NaAc(pH=3.50)的溶液中,Molybdenu(mⅥ)与茜素红S生成络合物,该络合物在滴汞电极上于-0.78V(vs.SCE)处产生一个灵敏的络合吸附波。用单扫描极谱法与循环伏安法研究了该体系的极谱行为和反应机理。试验表明,该极谱波属于有吸附性的不可逆过程,测得电极反应电子转移数n=1,H+反应数n'=1。用单扫描极谱法可以测定痕量钼(Ⅵ),线性范围为0.05～1.00mg/L,该方法用于豆类中痕量钼的测定,结果令人满意。

单扫描示波极谱法测定痕量铜

在HAc-NaAc(pH=3.50)的溶液中,Cu2+与茜素红S生成配合物,该配合物在滴汞电极上于-0.18 V(vs.SCE)产生一个灵敏的配合吸附波。用单扫描示波极谱法与循环伏安法研究了该体系的极谱行为和反应机理。试验表明,该极谱波属于有吸附性的不可逆过程,测得电极反应电子转移数n=2,H+反应数n′=2。用单扫描示波极谱法可以测定痕量Cu2+,测定的线性范围为0.005～0.100 mg/L,该方法用于环境水样与茶叶中痕量铜的测定,结果令人满意。

示波极谱法快速测定水样中微量镍

在pH9.6的Na2B4O7电解质中,镍和丁二酮肟在-1060mV(vs.SCE)处产生灵敏的络合吸附波,峰电流与镍的浓度在1.0×10-3～25μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.12ng/mL。该方法仪器试剂简单,操作快速简便,用于测定水样中微量镍,结果满意。

镍-亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3 NaHCO3(pH 9.70 )缓冲溶液中 ,镍与亚硝基R盐形成的络合物在 - 0 .64V(vs .SCE)处有一灵敏的络合吸附波 ,峰电流与镍离子的浓度在 3 .4× 1 0 -9mol/L～ 3 .74× 1 0 -6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 (r)0 9994.检出限为 1 .4× 1 0 -10 mol/L (80ng/L) .方法用于水样和生物样品中微量镍的测定 ,结果满意 .

镉—茜素紫络合物的极谱吸附波及其应用

用线性扫描示波极谱法研究了Cd 茜素紫络合物的伏安行为 ,发现在含有 0 1mol/LKCl,pH4 9的NH4 Cl缓冲溶液中Cd —茜素紫络合物产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 0 6 6V(vs SCE) ,峰电流与Cd 的浓度在 8 0× 10 -8～ 2 0× 10 -6mol/L的范围内呈线性关系 ,检出限为 5 0×10 -8mol/L。研究了电极反应机理 。

微量Cu^(2+)的示波极谱测定——Cu^(2+)-苯并三氮唑络合物吸附波

苯并三氮唑(BTZ)是光度法测定 Cu,Ag 和 Zn 的试剂,也是照像的防雾剂和抑制剂。Cu^(2+)与 BTZ 的络合物在 KOH 底液中给出一个灵敏的络合物吸附波,E_P=-0.57V(Vs.SCE),存10.0ng/ml 到1.00μg/ml范围内峰高与浓度成正此。本文研究了该波的特性和机理。

铍-铬偶氮酚KS络合物吸附波的研究

在ｐＨ５８０的ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｂｅ（Ⅱ）—铬偶氮酚ＫＳ在单扫描示波极谱仪上能产生灵敏的二阶导数极谱波，Ｅｐ为－０５９Ｖ（υｓ．ＳＣＥ）．峰电流与Ｂｅ（Ⅱ）浓度在４４４×１０－６～５５３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系．试验表明，该极谱波为络合物吸附波．

铝-铬偶氮酚 KS 络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ６００的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ａｌ（Ⅲ）－铬偶氮酚ＫＳ在单扫示波极谱仪上可产生灵敏的二阶导数极谱波，Ｅｐ为－０４６Ｖ（υｓＳＣＥ）在７４０×１０－７～１３３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内，ｉｐ∝ＣＡｌ（Ⅲ）回归方程为ｉｐ＝３２３＋２１７ＣＡｌ（Ⅲ），γ＝０９９８４试验表明，该极谱波属络合物吸附波本法已用于人发中铝的测定。

钪(Ⅲ)-氯代磺酚-S络合吸附波及其分析应用

在含少量水杨酸的NaAc-HAc-HCl(pH 2)介质中,钪(Ⅲ)和氯代磺酚-S(CSP-S)形成有电活性的络合物,于-0.39V(vs.SCE)处出现一灵敏的二次导数极谱电流峰.电流峰高(i_p)和抗(Ⅲ)浓度在4.5×10^-8～5.3×10^-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)为0.9992,检出限为2.5×10^-8mol/L Se(Ⅲ).方法用于高温合金中微量钪的测定,结果满意.[SE(Ⅲ)]:[CSP-S]=1:1,表观稳定常数(k)为 3.2×10~6.至少稳定36h.较详细研究了络合物存在形态、电流特性、电极过程可逆性、电极反应机理,探讨进一步增敏的可能性.

镍(Ⅱ)-酪氨酸的络合物吸附波及其应用

在Na2B4O7.10H2O底液中,镍( )与酪氨酸生成的络合物可在-0.86V(vsSCE)处产生一灵敏的极谱波,酪氨酸的浓度在16～160μmol/L范围内与峰电流I″P有良好的线性关系,检出限为2μmol/L.经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2.所拟方法已用于复方氨基酸注射液中酪氨酸的测定.

铜-双环己酮草酰二腙配位吸附波的研究

本文提出了一个以双环已酮草酰二腙为试剂测定铜的新的极谱法。该法基于在pH8,8的柠檬酸胺一一氨水等碱性介质中,铜与双环已酮草酰二腙形成的配合物于-0.43V(vs·SCE)产生一灵敏的极谱波,铜浓度在0.008-0.32μg/ml 范围内与二次导数波高成直线关系,应用于水样和人发样中铜的测定,结果满意。