铜导线短路熔痕的SEM/EDS分析

在电气线路火灾原因的调查中,为更好地区分铜导线一次短路与二次短路的熔痕特征,用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线能谱仪(EDS)对2种熔痕的形貌和相应的元素成分进行了试验研究。结果表明:铜导线一次短路与二次短路熔痕的表观形貌特征和元素成分具有明显的不同,二者的区别主要表现在熔痕表面所含的气孔、元素种类及导线本体与熔痕之间的过渡区方面,一次短路熔痕表面气孔多,元素种类少,导线与熔痕之间有明显界限,二次短路熔痕则相反。该研究结果可以区分短路熔痕形成的环境气氛,以此判断导线短路熔痕类型,为电气线路火灾原因的调查提供科学依据。

不同温度FLiNaK熔盐对Hastelloy-N合金腐蚀的影响

国产Hastelloy-N合金与FLi Na K(Li F-Na F-KF:46.5-11.5-42 mol%)熔盐在有氩气保护的箱式炉中进行了相同时间(300h)、不同温度(600-900oC)的腐蚀实验。对腐蚀后的样品进行了失重测量,并用扫描电子显微镜/能量扩散光谱(Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Spectrometer,SEM/EDS)观测了腐蚀深度、表面形貌以及腐蚀区域的元素分布变化,同时对比熔盐中有水、氧等杂质参与的腐蚀,从而进行腐蚀机理研究。研究发现,对于经过去水、氧等杂质处理的熔盐的腐蚀,当腐蚀温度从600oC升高到900oC时,合金的腐蚀深度从8μm逐渐增加到40μm。合金单位面积的腐蚀失重从2 mg·cm-2增加到8 mg·cm-2,但增加速率逐渐下降。SEM/EDS测量结果显示,合金腐蚀区域均出现了Cr元素的流失现象,并伴有Mo元素的富集;合金微观形貌的变化表现为腐蚀后的晶界结构明显加宽并显现出来,但是当腐蚀温度升高到700oC时,合金表面晶粒细化明显,晶粒尺寸由腐蚀前的40μm细化到5-20μm不等,800oC和900oC的腐蚀使得晶粒重新粗化到40μm,且有Mo为主成分的析出物出现,尤其在晶界处更为明显。另外,当熔盐中有杂质(水、氧等)时,850oC的腐蚀使得腐蚀深度已经远大于100μm,同时使耐熔盐腐蚀的Mo元素也出现了脱溶现象,明显加剧了熔盐对合金的腐蚀作用。

Cr含量和温度对低Cr管线钢抗CO_2腐蚀的影响

为了深入了解Cr的加入对管线钢抗CO2腐蚀性能影响的本征机制,采用高温高压反应釜实验研究了Cr含量和温度对低Cr管线钢抗CO2腐蚀行为的影响。运用扫描电镜(SEM)及能量谱图(EDS)分析技术,重点分析了Cr含量和温度对平均腐蚀速率、腐蚀产物膜形貌及腐蚀产物膜开裂特性的影响,并进行了腐蚀产物膜的成分分析。实验结果表明:①管线钢中添加少量Cr元素可显著降低其平均腐蚀速率;②随着Cr含量的增加和温度的提高,低Cr管线钢腐蚀产物膜内Cr元素的富集程度均明显增大,腐蚀产物膜的保护性也相应提高;③管线钢中Cr含量的提高显著改变了腐蚀产物膜的力学特性,使其由韧性向脆性方向转变;④低Cr管线钢腐蚀产物膜的生长是Cr化合物形成与FeCO3沉积互相竞争的结果。

颅骨锁骨发育不良患者牙齿矿化不全超微结构的研究

目的:研究成骨细胞特异性转录因子(runt-related gene2,runx2)基因突变导致的颅骨锁骨发育不良(cleidocranial dysplasia,CCD)患牙超微结构以及Ca、P元素含量的改变。方法:收集临床CCD患者的滞留乳牙以及萌出下恒切牙,制备牙齿磨片,通过扫描电镜研究CCD患牙超微结构的改变,通过色散能分光计对牙釉质和牙本质中Ca、P元素含量进行能谱分析。结果:与正常牙齿相比,CCD患牙发育不良:釉丛和釉板结构增多,釉牙本质界平直,牙本质小管分布不均,牙骨质薄;牙釉质和牙本质中Ca、P含量降低。结论:runx2基因突变对CCD患者牙齿构成及其组成元素均有很大的影响,表明runx2基因对于牙齿正常发育有重要作用。

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及X射线衍射（XRD）等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。分析结果表明，所测8个样品中Si02质量分数在33．36％～34．1O％之间，CaO质量分数在25．85％～27．OO％之间，（Ti02＋Fe203＋A1203＋Cr02）质量分数在39．31％～4O．45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。实验表明，同一件榍石样品平行测定1O次，O、Si、Ca、Ti、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD）依次为O．23％、O．3O％、O．28％、O．26％、1．6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。

增效过磷酸钙生产的中量元素肥料的肥效研究

【目的】探究新款中量元素肥料的肥效及其增产机理。【方法】对普通过磷酸钙(Single superphosphate calcium)进行增效处理以生产中量元素包膜肥料,所用方法包括:过磷酸钙氨化,加入腐殖酸、氨基酸和黏结剂等进行造粒,风干后加入植物生长调节剂、生物菌剂、防结块剂和包裹油等进行包膜。并分别进行生菜盆栽试验以及油菜和花生田间试验,分析作物的农艺性状及生理指标,验证新款肥料的效果。【结果】从扫描电镜观察结果来看,生产的中量元素包膜肥料具有包膜层,可以起到缓释的作用。能谱分析表明,生产的中量元素包膜肥料可以为作物提供P、Ca、Mg和S等多种养分。生菜盆栽试验数据表明,增效过磷酸钙生产的中量元素包膜肥料比普通过磷酸钙增产了10.8%~35.9%。田间试验结果表明,与施用简单增效过磷酸钙处理相比,生产的中量元素包膜肥料使油菜和花生分别增产64.5%~89.7%和9.2%~11.1%;产品肥效优于市售钙镁肥。【结论】过磷酸钙经过氨化、造粒和包膜等增效技术生产的中量元素肥料,可以促进作物对Ca、Mg和S的吸收,提高了过磷酸钙在作物体内的转运和分配效率。该产品可以工厂化生产,并推向市场。

扫描电镜在稀土功能材料研究中的应用

文章介绍了扫描电子显微镜的工作原理和特点,及其附带分析部件能谱仪原理、特点和功能,并结合稀土功能材料中的粉体材料、块体材料、材料断口、材料镀层等方面的研究介绍了其应用。

在家用微波炉中合成四针状ZnO

将锌粉和石墨粉以一定比例混合放入家用微波炉中,在微波辐照下燃烧生成了白色松软的ZnO膜,将此薄膜用扫描电子显微镜（SEM）、能量损失谱（EDS）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射光谱（XRD）分析其成分和形貌。结果显示,该ZnO为单晶四针状晶须,晶须直径为20-50nm,分析了它的生长机理并测试其场发射特性,得到该ZnO的开启场强较低为3.88V/μm,相应的电流密度为10μA/cm^2,在场强为5.7V/μm时达到最大发射电流密度为0.39mA/cm^2。

高密度陶瓷倒装焊封装可靠性试验开路后的失效定位

陶瓷材料具有优良的综合特性,被广泛应用于高可靠微电子封装。陶瓷倒装焊封装的特殊结构使得对其进行失效分析相较其他传统封装形式更为困难。针对一款在可靠性试验中发生开路的高密度陶瓷倒装焊封装器件,制定了一套从非破坏性到破坏性的试验方案对其进行分析。通过时域反射计(TDR)测试排除了基板内部失效的可能性,通过X射线(X-ray)检测、超声扫描显微镜(SAM)和光学显微分析初步断定失效位置,并最终通过扫描电子显微镜和X射线能谱仪实现了对该器件的准确的失效定位,确定失效位置为基板端镀Ni层。该失效分析方法对其他陶瓷倒装焊封装的失效检测及分析有一定的借鉴意义。

新疆蕴都卡拉金铜钴矿床矿物特征及地质意义

蕴都卡拉是准噶尔北缘新发现的大型金铜钴矿,矿化受闪长岩-玄武岩接触带或剪切变形带控制,矿化特征、矿物成分、成矿期次和成因尚未明确。成矿过程可划分为与闪长岩有关的热液期、与剪切变形有关的构造热液期和表生氧化期。前者与金铜钴矿化有关,分为3个成矿阶段:绿泥石-黄铁矿阶段、石英-多金属硫化物阶段(金铜钴主成矿阶段)和石英方解石阶段。与剪切变形有关的构造热液期主要形成金矿。通过矿相学研究、电子探针和扫描电子显微镜(能谱分析)分析表明,与闪长岩有关的热液期金矿物主要为自然金和银金矿,以粒间金和包裹金的显微金形式存在于黄铜矿和辉砷钴矿粒间或辉砷钴矿中,其他载金矿还有闪锌矿。铜矿物主要为黄铜矿,少量黝铜矿、辉铜矿和孔雀石。钴矿物主要为辉砷钴矿,少量斜砷钴矿。银矿物为银金矿和碲银矿。主成矿阶段发现碲化物(碲银矿和碲镍矿),揭示了矿床的形成与幔源有密切关系,成矿物质来自地幔,硫同位素也得到了类似的结论。

扫描电镜/X射线能谱仪检验电流斑规范化方法探讨

目的探讨电流斑皮肤金属化的机理、检材提取处理和扫描电镜/能谱仪检验规范化方法,对检验结果进行分析和价值判断。方法用扫描电镜/能谱检验,采用低倍大窗口覆盖损伤区域采集平均元素能谱图,并在可能的金属元素富集区域寻找球形金属颗粒。结果扫描电镜下可观察到散在的孔穴、细胞碎屑、龟裂、裂隙等特征,有些电流斑可检出金属元素,其中部分电流斑可发现球形金属颗粒。结论采用规范化的检材提取、处理和检验方法可消除随意性方法造成错检的可能。电流斑皮肤上异常含量的金属附着可支持病理检验符合电流斑表现的结论,同时也为电击导体的推断和金属元素成分比对提供依据。球形金属颗粒的发现揭示存在电弧高温的可能性极大,可强力支持病理检验符合电流斑表现的结论。

页岩储层矿物的高分辨率扫描电镜和能谱仪分析

高分辨率的扫描电镜(SEM)可对页岩气储层的表面形貌特征和矿物组成进行直观观测,结合其配套的能谱仪(EDS)可以定量或半定量地进行成分分析,对识别矿物组成发挥着极大的作用。采用氩离子抛光技术,利用场发射扫描电镜,结合能谱仪分析,对辽中凹陷古近系页岩储层的矿物组成进行了研究。结果表明,利用扫描电镜研究页岩储层矿物时,背散射电子在反映样品表面形态细节方面不及二次电子,但仍可显示微区内化学成分或原子序数的差异,通过灰度差异及矿物形态特征可对矿物进行初步识别。对于形态相似、背散射电子图像灰度差异小的矿物,可根据能谱分析的元素组成、分布及原子比进行区分。对于不常见的矿物,可根据能谱元素像分析技术所得的元素组成及分布加以推断和识别。

基于扫描电子显微镜的自动矿物学新技术—BPMA及其应用前景

自动矿物学方法和技术的出现和应用,是工艺矿物学研究领域所取得的最大成就。系统介绍了中国首套具有自主知识产权的自动矿物学新技术—工艺矿物学自动分析仪(BPMA)的基本原理,并探讨其应用前景。BPMA基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS),能够自动、快速、准确、定量测定样品的矿物组成及含量、粒度、解离度、连生程度、元素赋存状态等各项工艺矿物学参数。该系统主要应用于矿物加工领域,特别适用于选矿厂选矿流程工艺矿物学参数的实时监测、流程波动原因查找、选矿流程缺陷诊断,在选矿流程设计与优化方面非常有用。此外,在“稀”、“伴”、“细”战略性关键金属矿物查找与赋存状态定量研究、矿石可利用性评价等方面也有很大优势。

316L不锈钢在污水汽提塔顶循环系统的腐蚀特性

设计、搭建了循环流动实验装置,模拟污水汽提装置塔顶循环系统腐蚀环境,采用电化学测试方法和表面分析技术,对316L不锈钢(316L SS)在污水介质中的腐蚀行为和特性进行了研究。实验结果表明,316L SS在污水介质中的腐蚀形态为局部点腐蚀,腐蚀表面具有弥散分布的点蚀坑。污水介质中NH4Cl含量和介质流速是影响316L SS腐蚀速率的关键因素。当污水介质中NH4Cl质量分数小于4.0%时,腐蚀体系阻抗较大,316L SS的阳极极化曲线表现为典型的溶解、钝化和点蚀过程;当NH4Cl质量分数大于4.0%时,极化曲线不具有明显的钝化区,且此时体系的阻抗半径急剧减小,表明316L SS表面未形成完整的钝化膜,材料耐蚀性降低。当污水中NH4Cl质量分数为4.0%、介质流动速率大于1.0 m/s时,316L SS腐蚀速率急剧升高。

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,其组成、含量及赋存特征的准确分析,对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)的工艺矿物学参数自动分析系统(BPMA)测定了SiO_(2)纯度≥99.998%(4N8)的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明,样品中石英的质量百分比为99.9988%,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO_(2)纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020~0.208 mm;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其他高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。

扫描电子显微镜/能谱仪和红外光谱仪在液晶调光膜结构分析中的应用

本文采用扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)和傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对一种液晶调光膜进行了结构及各层主要成分的分析。结果表明,该液晶调光膜的结构为上、下离型膜,上、下保护层,上、下电极层(ITO/PET),位于中间的液晶功能层,以及层与层之间的粘结层,共计13层。其中,上离型膜(上:即靠近粘贴玻璃的一侧),上、下保护层,以及上、下电极层的基材均为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。液晶功能层主要为聚合物分散液晶材料,其中,聚合物为聚氨酯类。

山东长清灵岩寺石灰岩质文物风化机理研究

山东省济南市长清区灵岩寺现为世界自然与文化遗产泰山的重要组成部分,第二批全国文物重点保护单位,内有大量石灰岩质文物,是研究泰山宗教文化和书法艺术的重要资料。受各类风化因素影响,石质文物出现了污染、结壳、剥落、溶蚀等风化现象,亟待保护修复。为此,本文选取风化特征明显的四处石刻,利用X-射线荧光光谱(XRF)、X-射线衍射光谱(XRD)、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜与能谱仪(SEM-EDS)分析风化区域成分。结果表明,红色污染是铁锰云石风化形成,白色结壳为雨水溶解石灰沉积所致,剥落与可溶盐NaCl的溶解结晶过程相关,溶蚀与长石类矿物的风化相关。该研究为石质文物的修复保护提供了科学支撑。