黄芩黄酮总苷元提取新方法的研究

研究黄芩黄酮总苷元提取制备新方法。以黄芩苷的酶解率为评价指标,筛选黄芩酶液制备的pH值;以黄芩苷提取率为评价指标,采用正交实验对影响黄芩提取的加水量、煎煮时间和煎煮次数进行优选;确定黄芩黄酮总苷元提取制备方法为:黄芩粗粉以pH3水搅拌提取0.5 h,过滤,得到黄芩酶液;药渣投入12倍量沸水中,调pH6煎煮两次,每次0.5 h,过滤,合并滤液,加入上述黄芩酶液,调pH6,于50℃酶解6 h,过滤,沉淀干燥,即得黄芩黄酮总苷元提取物。该方法简便可行,黄芩素提取率约为80%,提取工艺稳定,为从黄芩中提取黄芩黄酮总苷元提供参考方法。

黄芩中总黄酮的提取及高速逆流色谱分离纯化

目的探讨中药黄芩中总黄酮的提取方法,并应用高速逆流色谱进行分离纯化,得到纯度较高的总黄酮有效部位。方法采用正交设计法乙醇回流提取得到总黄酮粗提物,再应用高速逆流色谱进行分离纯化。结果最佳提取工艺条件为:60%乙醇提取2次,溶剂量分别为12倍、10倍,时间分别为2 h、1 h,粗提物总黄酮含量达15.8%;高速逆流色谱两相溶剂系统为氯仿-甲醇-水-醋酸(4∶3∶3∶0.1,V/V),进样量为400 mg,得到45 mg纯度达90.2%的总黄酮有效部位。结论本实验应用乙醇回流提取及高速逆流色谱分离纯化可得到纯度较高的黄芩总黄酮有效部位。

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪，Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.2%磷酸水（50：50），流速1 mL / min，柱温35 ℃，检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素 A线性范围分别为3.501-70.016 μg/mL（r=0.9999），0.832-16.640 μg/mL（r=0.9998），0.418-8.352 μg/mL（r=0.9999）；平均加样回收率（n=6）分别为99.55%、98.86%、9.997%，RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量，黄芩素线性范围为1.71-8.54 μg/mL（r=0.9991）；平均加样回收率（n=6）为100.93%，RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A和总黄酮的含量分别为48.22%-60.36%、12.09%-14.46%、5.05%-8.81%、78.11%-90.12%；研究结果表明该方法准确、可靠，适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。

提取动力学模型的简化及黄芩总黄酮模型适应性研究

由于中药材饮片存在形状不规则的问题,故该文对先前推导的中药通用提取动力学模型进行了简化,将公式中较难确定的药材粒径这一参数融合在最终参数a中。减少药材粒径的直接测定能够增加模型的准确性,扩大模型的适用范围,并且和实际生产情况更加接近,最终建立了简化后的模型公式以及相应的实验方法和数据处理方法。并以黄芩中总黄酮为测定指标,对水煎煮法提取黄芩中总黄酮对该模型的适应性进行了研究。研究发现,黄芩总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量值的自然对数变化成良好线性关系,通过计算,拟合,成功地建立了水煎煮法提取黄芩总黄酮的动力学模型,并对该模型进行了验证,拟合度良好,偏差能够很好地控制在工业生产要求的范围内,说明该方法的模型适应性良好。