Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的制备及光催化性能

本工作通过水热法与磁控溅射法结合成功构建了表面均匀沉积纳米Au粒子的α-Fe_(2)O_(3)(Au@α-Fe_(2)O_(3))纳米棒,纳米Au粒子的负载量和形态分别由磁控溅射时间和热处理温度调控。在沉积5.1%的纳米Au粒子后,因纳米Au的表面等离子体共振(SPR)效应,Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒在550 nm处出现了一个新的吸收峰,其带隙由2.20 eV变窄至1.95 eV。Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的荧光强度和电化学阻抗显著降低,光电流从0.27μA·cm^(-2)增大至0.45μA·cm^(-2)。纳米Au粒子既拓宽了Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的可见光吸收性能,又抑制了电子-空穴对的复合。与α-Fe_(2)O_(3)纳米棒相比,Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的光催化性能变得更加稳定,Au@α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的光催化效率提高约一倍。

5%Ag掺杂对MNO_(2)纳米棒和海胆微球形貌及其甲苯氧化性能的影响

采用水热法制备了MNO_(2)纳米棒和海胆微球,并原位掺杂5%Ag制备了Mn-Ag复合氧化物,利用SEM、XRD、BET、Raman等表征技术对其结构进行表征,并考察不同催化剂对甲苯的去除性能。结果表明:(NH_(4))_(2)S_(2)O_(8)的掺入量会对MNO_(2)的形貌产生影响,当其掺入量为2.28 g时,形成MNO_(2)纳米棒,当其掺入量为6.84 g时,形成MNO_(2)海胆微球;MNO_(2)纳米棒掺杂5%的Ag后,形貌未发生变化,但当MNO_(2)海胆微球掺杂5%Ag时,表面的纳米线较MNO_(2)海胆微球有所增长,且出现了缠绕现象,形成了空心鸟巢状结构;5%Ag掺杂后,对MNO_(2)纳米棒和MNO_(2)海胆微球的晶型未产生影响,均为α-MNO_(2),但5%Ag-MNO_(2)纳米棒出现了Mn2O_(3)的衍射峰;MNO_(2)海胆微球较MNO_(2)纳米棒的比表面积、孔径和孔容均增大,且Ag的掺杂进一步提高了MNO_(2)海胆微球的比表面积、孔径和孔容;MNO_(2)海胆微球比MNO_(2)纳米棒具有更好的甲苯去除性能,且5%Ag掺杂后,MNO_(2)海胆微球对甲苯的去除性能达到最好。

基于金纳米棒刻蚀比色法检测铁、铜离子

采用种子生长法制备金纳米棒(AuNRs)以构建光学传感器,用于Fe^(3+)和Cu^(2+)的高选择性快速可视化检测。在酸性环境中,Fe^(3+)和Cu^(2+)通过与KI溶液反应,将I-氧化成I2。I2刻蚀AuNRs,导致其纵向表面等离子体共振(LSPR)吸收峰蓝移,从而实现对Fe^(3+)和Cu^(2+)的检测。结果表明,反应温度为50℃时,添加0.8 mL 0.1 mol·L^(-1)HCl、2 mL AuNRs生长液和20 mmol·L^(-1)KI溶液,与2 mL 500μmol·L^(-1)Fe^(3+)或30μmol·L^(-1)Cu^(2+)反应25或90 min,可将AuNRs刻蚀至LSPR吸收峰消失。该方法对Fe^(3+)和Cu^(2+)检测具有高选择性和准确性,对于Fe^(3+)、Cu^(2+)共存体系的检测,可通过加入适量F-与Fe^(3+)生成配合物[FeF_(6)]^(3-)完成对Fe^(3+)的化学掩蔽,消除Fe^(3+)的干扰,实现共存体系中Cu^(2+)的准确检测。

基于液滴反应器的图案化ZnO纳米棒阵列的合成和荧光检测性能

设计并制备了一种低成本的液滴反应器,通过半开放的微孔捕获液滴在衬底上合成图案化ZnO纳米材料。探究了不同液滴更新间隔时间合成的ZnO纳米棒形貌和尺寸的变化规律以及液滴蒸发过程中随着接触角的变化液滴内部流速的变化。利用扫描电子显微镜(SEM)对ZnO纳米棒的形貌进行表征。结果表明,ZnO纳米棒形貌在不同的液滴更新间隔时间下出现明显变化,当更新间隔时间为1~2min时(在液滴体积减小到20%前更新),纳米棒具有最大长径比。此外,以ZnO纳米棒为基底对羊抗牛免疫球蛋白G进行了检测,探究在不同的合成条件下制备的ZnO纳米棒阵列的荧光检测性能。结果表明,基于液滴反应器的合成方法有利于图案化ZnO纳米棒阵列的生长,为便捷、快速的高通量原位检测提供了新思路。

面向可穿戴生理传感应用的氧化锌纳米棒阵列修饰蚕丝

蚕丝是天然蛋白质纤维,具有光滑、亲肤、机械强度高等优点,作为纺织纤维在我国已有数千年的使用历史。随着智能时代的到来,织物电子研究逐渐兴起,但是蚕丝纤维在智能可穿戴应用领域的研究还非常有限。该文提出了一种在单根蚕丝纤维表面原位修饰氧化锌(ZnO)纳米棒阵列的低成本方法,成功制备了基于单根蚕丝纤维的ZnO纳米棒阵列。研究表明,ZnO纳米棒致密且均匀地垂直排列于蚕丝表面,其直径为100~200 nm,长度约为2μm,其晶型为六方纤锌矿结构。结合ZnO纳米棒的压电性质,构建了基于ZnO纳米棒阵列修饰单根蚕丝的压电传感器。该传感器可有效地将机械能转换为电能,可对手指的敲击、按压、弯曲动作实时响应,将其固定于腹部或体表心脏部位可对人体呼吸、心跳等生理数据进行监测。此外,该传感器还可分辨木琴敲击过程中音调和音阶的变化。该文所构建的蚕丝基压电传感器在人体动作、生理参数实时监测方面展示了极大潜力,有望拓展蚕丝在可穿戴织物器件和智能传感领域的实际应用。

纳米晶合金棒状电感制备及宽频恒电感特性分析

为了研制高性能的微型棒状电感,采用铁(Fe)基非晶薄带经固化、线切割、分段退火等工艺制备了纳米晶合金棒状磁芯,并以此为基础制备成纳米晶合金棒状电感。利用IM3570型电感测量仪对所制备的棒状电感进行了性能测试分析,修正了有芯棒状电感的电感量计算模型。结果表明:在0.112~3 MHz频率范围内,制备的纳米晶棒状微电感的电感量为7.72~9.93μH,品质因子值为3.33~5.14;在300 kHz频率时,能够有效分辨电路板孔内壁涂层。

α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的水热合成与阻变开关特性研究

采用水热法合成了沿[110]方向具有优先生长取向的α-Fe_(2)O_(3)纳米棒,设计了具有非易失性阻变开关性能的W/α-Fe2O_(3)/FTO阻变存储器。对W/α-Fe_(2)O_(3/)FTO器件的阻变开关特性进行分析发现,W/α-Fe_(2)O_(3)/FTO阻变存储器的电阻比(RHRS/RLRS)在一个数量级以上,可保持100 s以上而无明显下降。此外,器件的载流子运输特性分别由LRS下的欧姆传导机制和HRS下的陷阱控制的空间电荷限制电流传导机制决定。由氧空位的迁移引起的纳米导电细丝的部分形成与断裂可以解释W/α-Fe_(2)O_(3)/FTO阻变存储器的非易失性阻变开关行为。因此,基于α-Fe_(2)O_(3)纳米棒的阻变存储器件可能是下一代非易失性存储应用的潜在候选器件。

铬掺杂CdS纳米棒室温铁磁性及光学性质

用溶剂热法合成了具有室温铁磁性能Cr掺杂的CdS纳米棒。XRD分析表明产物为六方相CdS。TEM表明不同Cr含量的CdS均为纳米棒,CdS纳米棒长为100~350 nm,平均直径为20~30 nm, CdS纳米棒的形貌与Cr掺杂量的多少无关。EDS测试表明,合成产物由S、Cd和Cr三种元素组成。振动样品磁强计(VSM)表明,Cr掺杂CdS纳米棒在室温下有铁磁性,而未掺杂CdS纳米棒有弱铁磁性。Cr掺杂CdS纳米棒(Cr=4.17%,7.31%,均为原子分数)的饱和磁化强度Ms分别为3.907和8.798(×10^(-3)emu/g),矫顽力Hc分别为96.21和137.15 Oe(1 Oe=79.58 A/m)。CdS纳米棒室温铁磁性能的产生与CdS晶格中Cd原子被Cr的取代有着密切关系。

纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘

采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。

不同长径比的具有固定宽度金纳米棒的合成

金纳米棒在光学、电学、信息学和生物医学等领域具有广泛的应用。然而,一些具有特殊要求的金纳米棒还不能通过常规的方法制备。在本研究中,我们创新地将十二醇(LA)分子引入到传统种子生长方法中,成功实现了具有固定宽度的不同长径比(AR)金纳米棒(FW-Au NR)的按需制备。此外,通过合理地选择相应的反应条件(如氯金酸和硝酸银的浓度),可以在130–38.4,109–26.4和16–46 nm范围之间分别调节FW^(23)-Au NRs,FW^(14)-Au NRs和FW^(6.5)-Au NRs (右上角的标注数字表示金纳米棒的宽度)的长度。即,可在一个较大的长度范围内调节具有固定宽度的金纳米棒的长径比。并且,在合适浓度的十二醇,0.24–0.30 mmol·L^(-1)范围内调节硝酸银浓度,可以使这些金纳米棒的宽度固定在6.5–23 nm之间。另外,实现FW-Au NRs制备的关键是银离子和十二醇分子对分布在金种子晶面上的CTA-Br-Ag^(+)化合物的密度的协同影响。

基于聚多巴胺包覆金纳米棒的光热免疫层析法检测食品中喹诺酮兽药

该文采用种子介导生长法合成光热剂金纳米棒(Au nanorods,AuNRs),并在其表面包覆聚多巴胺制备复合光热纳米材料,偶联抗体制备免疫探针,建立一种便捷的光热免疫层析检测方法,并应用于动物源性食品中喹诺酮兽药的快速定量检测。结果表明,在最佳检测条件下,该方法喹诺酮兽药(以诺氟沙星计)的检出范围为0.22~18.84μg/L,检测限为0.14μg/L,脱脂牛奶和虾的加标回收率分别为88.62%~100.17%和90.20%~100.08%,变异系数分别为4.18%~8.50%和3.30%~6.24%,方法特异性良好。与高效液相色谱法相比,二者结果具有良好一致性,因此,该方法适用于食品中喹诺酮兽药快速定性及定量的检测。

基于ZnO纳米棒阵列的钙钛矿太阳电池研究

在钙钛矿太阳电池中利用水热法制备ZnO纳米棒阵列时,TiO_(2)薄膜一般是制备ZnO种子层以及后续生长ZnO纳米棒阵列的基础。因此TiO_(2)薄膜的致密和平滑程度对ZnO纳米棒阵列的生长及相应太阳电池的光伏性能有重要影响。本文通过使用水解-热解法以NbCl5为铌源在FTO导电基底上制备了Nb掺杂的TiO_(2)致密层,有效提升了TiO_(2)薄膜的致密程度,并在此基础上通过水热法成功沉积生长了具有不同长度、直径和面密度的ZnO纳米棒阵列。通过两步连续沉积法在所得ZnO纳米棒阵列上制备了摩尔比为CH3NH3I/CH3NH3Br=85/15的CH3NH3PbI3-xBrx钙钛矿薄膜。使用spiro–OMeTAD作为空穴传输层,组装了基于Nb掺杂TiO_(2)致密层的ZnO纳米棒阵列钙钛矿太阳电池,在相对湿度55%的空气中获得了13.97%的光电转换效率。

锐钛矿相TiO_(2)纳米棒阵列的制备及其在钙钛矿太阳电池中的应用

在钙钛矿太阳电池中,定向生长的TiO_(2)纳米棒阵列具有可控的排列结构,能够为电子的传输提供有序的径向传输通道,从而改善电子在界面间的分离与传输。本文通过水热法成功制备了长度为400 nm、直径为65 nm、面密度为160μ·m^(-2)的锐钛矿相TiO_(2)纳米棒阵列,使用摩尔比n(CH_(3)NH_(3)I):n(CH_(3)NH_(3)Br)=85:15的CH_(3)NH_(3)PbI_(3-x)Br_(x)薄膜作为钙钛矿光吸收层,spiro-OMeTAD作为空穴传输层组装了基于锐钛矿相TiO_(2)纳米棒阵列的钙钛矿太阳电池,研究了不同纳米棒阵列对钙钛矿太阳电池光伏性能的影响,结果表明,基于锐钛矿相TiO_(2)纳米棒阵列钙钛矿太阳电池在相对湿度为54%的空气环境下取得了14.35%的光电转换效率。

种晶法调控Au纳米棒形貌及其对LSPR吸收峰的影响

金属纳米材料具有独特的局域表面等离子共振效应(LSPR),通过形貌控制使其在近红外光区附近进行调制具有重要的研究意义。采用种晶法制备Au纳米棒,通过调控晶种添加量和氯金酸添加量改变金纳米棒长径比,实现对LSPR吸收峰的调制。结果表明800μL的晶种添加量是制备Au纳米棒的最佳剂量,其产物为多晶结构,产量最大,尺寸分布最均匀。氯金酸添加量对Au纳米棒的尺寸有较大影响,即氯金酸添加量越大,Au纳米棒越短。Au纳米棒的LSPR特征峰随着颗粒形貌的变化出现明显的偏移,且颗粒越细、长度越长,对近红外光的吸收越强,特征吸收峰会逐渐红移。

Au修饰ZnO纳米棒的制备及紫外探测性能研究

采用磁控溅射技术和水热法制备金(Au)纳米颗粒修饰的氧化锌(ZnO)纳米棒材料。利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪等测试设备对不同溅射功率下的Au纳米颗粒修饰的ZnO纳米棒进行了表征分析。实验结果表明,不同溅射功率下的ZnO纳米棒均呈六方纤锌矿结构,沿晶面(002)择优生长,具有较高的结晶度;修饰后ZnO纳米棒表面附着Au纳米颗粒,能有效增强其紫外光激发强度;当射频溅射功率为80 W时,ZnO纳米棒表现出最佳的紫外探测性能,相比于未修饰的ZnO纳米棒,Au纳米颗粒能抑制ZnO纳米棒的持续光电导(PPC)效应,其紫外探测的响应/恢复时间分别降低了6.05和4.54 s,光暗电流比由9.31提升至32.40,光响应度达到1.94A/W,显著增强了ZnO纳米棒紫外探测的能力。

制备周期有序ZnO纳米棒阵列的影响因素研究

为研究ZnO纳米棒阵列的影响因素,通过聚苯乙烯(polystyrene,PS)纳米球刻蚀法及随后水热生长,在GaN衬底上制备周期有序的ZnO纳米棒阵列。通过选取不同尺寸的PS纳米球、反应离子刻蚀(RIE)的时长、生长温度和前驱体溶液浓度等条件,制备出具有不同周期性、不同形貌的ZnO纳米棒阵列,并通过XRD进行表征。研究结果表明:制备的ZnO纳米棒具有良好的结晶质量且沿着[0001]晶向优先生长。该研究调控了周期有序ZnO纳米棒阵列生长的影响因素,为制备半导体材料有序纳米阵列提供了一种低成本的方法。

钛表面钛酸钡纳米棒阵列构建及超声抗菌性能研究

钛植入物术后细菌感染是临床上常见的并发症。通过水热处理和退火处理,在Ti表面构建了缺氧钛酸钡纳米棒(BaTiO_(3-x))阵列。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪证实了BaTiO_(3)纳米棒的合成,采用X射线光电子能谱确认了氧空位的存在。以甲基紫(MV)为捕获剂验证了BaTiO_(3-x)纳米棒阵列在超声下的活性氧(ROS)产生能力。结果表明BaTiO_(3-x)纳米棒阵列在超声波(US)辐照下可有效产生羟基自由基(·OH)。抗菌实验表明,BaTiO_(3-x)纳米棒阵列超声作用15 min对金黄色葡萄球菌(S.aureus)展现出优良抗菌能力,抗菌率达到90.92%。研究为钛植入体表面超声响应抗菌涂层的制备提供了思路。

基于钯修饰的介孔TiO_(2)纳米棒高效光降解四环素的研究

致力于开发一种高性能光催化剂,专门用于环境净化中四环素(TC)的有效降解。通过静电纺丝技术和硼氢化钠还原法,成功制备了金属钯颗粒均匀负载的介孔二氧化钛(Pd/mTiO_(2)NRs)纳米棒复合光催化剂。随后,对这些复合材料进行了光催化降解TC的活性评估实验。实验结果显示,具有3%最佳Pd负载量的Pd/mTiO_(2)NRs纳米复合物在光降解TC方面展现出了卓越的催化性能。在短短1 h的光反应后,TC的去除率高达96.4%,这一效率比单独的mTiO_(2)NRs(去除率约为67.1%)提高了约1.45倍。进一步利用准一级动力学模型分析,研究发现Pd/mTiO_(2)NRs具有非常高的降解速率常数,达到0.05358 min^(-1),这一数值是单独mTiO_(2)NRs(0.01068 min^(-1))的5倍之多。更重要的是,经过5次循环使用后,该复合光催化剂的光催化效率几乎保持不变,证明了其良好的结构稳定性和可循环使用性。该研究不仅为开发高效光催化剂提供了新的研究思路,而且为环境净化领域提供了有力的技术支持,为解决实际环境问题提供了有效的解决方案。

高分子交联网络中纳米棒的扩散行为模拟研究

采用分子动力学模拟研究了纳米棒在末端交联高分子网络中的扩散行为,建立了末端交联高分子网络纳米棒复合体系的粗粒化模型。模拟平衡后,通过均方位移表征了纳米棒的平动扩散行为,发现纳米棒的运动存在很强的各向异性特点,平行于纳米棒长轴方向上平动扩散的平行分量随着纳米棒长度的增加线性下降,D_(‖)~L^(-1),其垂直分量的下降行为存在2个标度区间,纳米棒较短时,D_(⊥)~L^(-2),纳米棒较长时,D_(⊥)~L^(-3)。通过表征纳米棒的重取向自相关函数,获得纳米棒的转动扩散系数,发现其同平动扩散的垂直分量一样,也存在2个标度区间,分别为D_(R)~L^(-4)和D_(R)~L^(-5),且总体满足D_(R)~D_(⊥)L^(-2),表明纳米棒的垂直运动和转动扩散是相互耦合的。上述研究为高性能橡胶纳米复合材料的设计和开发奠定了坚实的科学基础。

碳包覆棒状纳米氧化铁非等温还原动力学

纳米氧化铁作为一种兼具优良光学属性、磁响应特性等多种功能优势的纳米材料,结合碳包覆工艺,极大地促进了新功能材料的开发与应用。为确定碳包覆棒状纳米氧化铁还原过程中的动力学参数,试验通过水热炭化法制备碳包覆棒状纳米氧化铁,在氮气气氛条件下,对样品的失重曲线分析,结合FWO法与CR法进行交叉验证。结果显示:碳包覆棒状纳米氧化铁反应活化能约为102.06 kJ/mol,反应机理为三级化学反应模型。